竹筍、油茶中8種有機氯和3種擬除蟲菊酯農藥殘留的測定氣相色譜法p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-農藥殘留的氣相色譜的檢測方法。本標準方法檢出限為:竹筍:0.0009~0.0046mg/kg，油茶:0.0002~0.0010mg/kg，測下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用除另有規定外，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規定的一級水。4.2標準貯備液：8種有機氯：ρ=1000μg/mL、聯苯菊酯ρ=1000μg4.3標準使用液：分別移取8種有機氯、聯苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯1.0mL4.3.1混合標準中間液（10μg/mL）：分別移取8種有機氯、聯苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯1.0mL置于10mL容量瓶中，用正己烷定容并混勻，配制濃度均為10）：5.1氣相色譜儀，配有電子捕獲檢測器（ECD）。5.2色譜柱：石英毛細管柱，30m×0.32mm，內涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚5.3振蕩器。5.4離心機：轉速≥10000r/min。5.5電子天平：精度0.01mg和0.01g。5.6粉碎機。5.7渦旋混合器。準確稱取10.0g（精確至0.01g）試樣置于50mL離心管中油茶先加入5mL），），硫酸鎂（4.1.2）和1g氯化鈉（4.1.3），混勻，以5000r/min離心5min使乙腈和移取1.5mL竹筍上層提取液置于裝有200mg無水硫酸鎂（4.1.2）和100mgPSA和30mg石墨化碳黑（4.1.4）的離心管中，渦旋混合30s，以5000r/min離心機離），a)色譜柱：石英毛細管柱，30m×0.32mm，內涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚按照與校準曲線建立（7.2）相同的儀器參考條件按照與試樣測定（6.2）相同的步驟進行），試樣中被測農藥殘留量以質量分數"結果按式（1）計算："—試樣中各待測組分的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；V—試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（f—試樣制備過程中的稀釋倍數；在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的（色譜參考圖）1—α-六六六；2—γ-六六六；3—β-六六六；4—δ-六六六；5—p,p'-DDE；6—o,p'-DDT；7—p,p'-DDD；8—p,p'-DDT；9—聯苯菊酯；10—甲氰菊酯；11—氯氟氰菊酯圖111種農藥標準工作溶液的氣相色譜參考圖（資料性附錄）檢出限、精密度和正確度附錄B.1方法檢出限序號樣品名稱化合物名稱檢出限（mg/kg）測定下限（mg/kg）1α-六六六0.00140.00562γ-六六六0.00090.00363β-六六六0.00150.00604δ-六六六0.00170.00685p,p'-DDE0.00160.00646o,p'-DDT0.00170.00687p,p'-DDD0.00230.00928p,p'-DDT0.00210.00849聯苯菊酯0.00460.0180甲氰菊酯0.00090.0036氯氟氰菊酯0.00190.0076油茶α-六六六0.00020.0008γ-六六六0.00030.0012β-六六六0.00030.0012δ-六六六0.00100.0040p,p'-DDE0.00050.0020o,p'-DDT0.00030.0012p,p'-DDD0.00020.0008p,p'-DDT0.00050.002020聯苯菊酯0.00050.002021甲氰菊酯0.00030.001222氯氟氰菊酯0.00050.0020附錄B.2方法精密度序號化合物名稱加標濃度(μg/mL）平均值(μg/mL）相對標準偏差范重復性限r(μg/mL)1α-六六六0.050.043.44%～3.82%0.00420.50.473.11%～3.38%0.0430.943.51%～3.84%0.14γ-六六六0.050.05512.23%～2.37%0.00450.50.50111.31%～1.36%0.0260.96631.82%～1.92%0.17β-六六六0.050.04153.98%～4.51%0.00580.50.47593.93%～4.34%0.0690.94574.23%～4.70%0.1δ-六六六0.050.03629.10%～12.0%0.010.50.497211.0%～14.7%0.20.99886.83%～7.98%0.2p,p'-DDE0.050.04443.84%～4.26%0.0050.50.48183.56%～3.96%0.050.95822.64%～2.84%0.1o,p'-DDT0.050.04304.79%～5.55%0.0060.50.48413.98%～4.42%0.060.94214.49%～5.01%0.1p,p'-DDD0.050.04532.56%～2.73%0.003200.50.46612.81%～3.04%0.04210.93662.59%～2.77%0.122p,p'-DDT0.050.03875.03%～5.90%0.006230.50.44157.21%～8.64%0.1240.93173.99%～4.41%0.125聯苯菊酯0.050.06161.93%～2.04%0.003260.50.54361.14%～1.17%0.02271.01911.66%～1.75%0.0528甲氰菊酯0.050.06262.11%～2.25%0.004290.50.53251.61%～1.69%0.02301.05012.26%～2.41%0.131氯氟氰菊酯0.050.04206.08%～7.29%0.008320.50.48745.93%～6.82%0.09330.98176.00%～7.06%0.2附錄B.3竹筍加標實驗結果序號化合物名稱加標濃度（mg/kg）加標回收率范圍(％)P1α-六六六0.0584.1～110.520.599.0～105.8394.3～97.696.44γ-六六六0.0578.2～93.088.450.5107.6～115.2673.7～76.075.37β-六六六0.0581.0～108.080.5104.3～111.2993.7～97.996.0δ-六六六0.0587.3～116.90.5102.2～118.985.6～95.788.8p,p'-DDE0.0564.4～86.074.80.589.4～104.499.499.5～103.1o,p'-DDT0.0563.4～100.485.00.599.7～110.492.5～96.594.9p,p'-DDD0.0566.0～108.393.2200.598.7～105.72196.7～101.799.922p,p'-DDT0.0561.0～99.385.4230.598.0～105.52493.6～98.496.225聯苯菊酯0.0566.0～134.7260.568.6～116.286.927105.2～108.828甲氰菊酯0.0593.1～106.799.7290.530104.7～108.831氯氟氰菊酯0.0571.4～104.591.2320.573.5～111.186.43399.4～104.4附錄B.4油茶加標實驗結果序號化合物名稱加標濃度（mg/kg）加標回收率范圍(％)P1α-六六六0.0589.5～94.091.620.592.0～105.9390.8～96.793.94γ-六六六0.05113.5～119.650.597.4～108.0671.3～74.572.67β-六六六0.0589.9～95.692.180.5105.2～114.3995.6～99.697.2δ-六六六0.0571.0～87.474.20.597.5～105.981.5～93.888.7p,p'-DDE0.0587.6～95.793.80.566.5～103.188.589.7～96.092.7o,p'-DDT0.0598.7～103.60.593.4～104.498.890.6～94.492.4p,p'-DDD0.0572.0～75.674.0200.571.9～101.488.82191.2～95.393.022p,p'-DDT0.0573.0～82.075.4230.574.