2022年甘肅省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技能大賽----茶葉中重金屬鉛（Pb）含量的測定任務(wù)書比賽日期：___________比賽場次：___________賽位號：___________任務(wù)：1．請各位參賽選手根據(jù)以下操作規(guī)程進行樣品預處理。2．請各位參賽選手將預處理完成后的樣品于原子吸收實驗室進行上機檢測，并進行數(shù)據(jù)處理。注意：1.預處理時間為2.0小時，上機檢測時間為0.5小時，學生須按規(guī)定時間完成操作，超時10分鐘以內(nèi)，每分鐘扣0.3分；10分鐘以上，每分鐘扣0.5分，最高扣十分，超時30分鐘停止操作。2.數(shù)據(jù)處理時間為0.5小時。學生須按規(guī)定時間完成操作，超時停止操作。3.本項目操作規(guī)程在參照國標方法GB5009.12-2017《食品安全國家標準》食品中鉛的測定—火焰原子吸收光譜法基礎(chǔ)上略有改動。操作規(guī)程中省略樣品消化過程，統(tǒng)一提供某一濃度標準溶液作為消化液。4.所有玻璃器皿均用20%硝酸浸泡24小時以上，烘干備用。茶葉中鉛含量定量檢測現(xiàn)場考核操作規(guī)程樣品稱量本項目擬采用濕法消化，采用合適稱量方法和相應(yīng)稱量器皿稱取2.0000g±0.1000g（精確至0.0001g）茶葉樣品2份，分別倒入燒杯中，并及時填寫樣品稱量記錄單（舉手示意）。稱重記錄單：樣品名稱茶葉樣品狀態(tài)粉狀（√）、勻漿（）、原樣（）檢測項目鉛檢測依據(jù)GB5009.12--2017重復平行12初始讀數(shù)最終讀數(shù)取樣量（g）試樣準備消解液和試劑空白由組委會提前制備提供，每個選手2份消解液和1份試劑空白液，1號和2號樣品消解液作為考核樣。消解液濃度在1～3μg/mL之間。萃取分離3.1分別吸取樣品1號消解液和2號消解液10.00mL及試劑空白液10.00mL，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。3.2加2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍水溶液3～5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液10.00mL，DDTC溶液10mL，搖勻。3.3放置5min左右，加入10.00mLMIBK（舉手示意），劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。3.4將鉛標準儲備液（100μg/mL）稀釋到10μg/mL。3.5根據(jù)待測樣品的濃度，分別吸取鉛標準使用液（10μg/mL）0.0，1.0mL，2.0mL，3.0mL，5.0mL于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。測定按照北京普析A3AFG-12、TAS-990儀器操作規(guī)程對待測樣液進行檢測，其中燃燒器參數(shù)已經(jīng)由組委會調(diào)試設(shè)置好。4.1參數(shù)設(shè)定4.1.1根據(jù)提供的燈管座位表選擇檢測使用燈（燈已經(jīng)預熱）4.1.2進行樣品檢測參數(shù)和樣品設(shè)置4.2測量4.2.1點火空氣壓縮機調(diào)出口壓力為0.2～0.25Mpa，乙炔，調(diào)出口壓力為0.05Mpa～0.07Mpa。4.2.2標準溶液測定4.2.3試劑空白和考核樣品測定4.3關(guān)氣4.4數(shù)據(jù)保存和打印測定完成后請將結(jié)果保存于“桌面→2022年甘肅省職業(yè)院校農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安