概述本公司生產(chǎn)的系列智能測(cè)硫儀，主要用于檢測(cè)煤炭、鋼鐵和各種礦物質(zhì)中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門化驗(yàn)時(shí)的優(yōu)選必備儀器。該儀器是依據(jù)GB/T214-1996庫侖滴定法而設(shè)計(jì)的，是在KZDL系列、以及現(xiàn)有國(guó)內(nèi)其他測(cè)硫儀的基礎(chǔ)之上改進(jìn)研發(fā)而成的。改善了KZDL系列線性不好，零點(diǎn)漂移，需手動(dòng)控制電解開關(guān)，手動(dòng)調(diào)節(jié)爐流等不足之處。該儀器采用美國(guó)德州儀器的M430CPU進(jìn)行控制，新增加了自動(dòng)控制電解開關(guān)、PID模式控制爐流等諸多自動(dòng)控制功能；并由微處理器對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，使得化驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定，一致性好，化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T214-1996要求，且大屏幕漢字顯示，屏幕觸控靈敏，人機(jī)界面友好，操作簡(jiǎn)單，易學(xué)好用，自動(dòng)化程度較高，體積小巧等諸多優(yōu)點(diǎn)，是目前實(shí)驗(yàn)室較理想的測(cè)硫儀。特點(diǎn)本儀器與同類測(cè)硫儀相比，具有如下特點(diǎn)：人機(jī)界面友好，操作簡(jiǎn)單易學(xué)好用。爐溫采取PID模式控制爐流，控溫精度高，可有效保護(hù)硅碳管，延長(zhǎng)使用壽命。設(shè)定爐溫，修正等可直接通過屏幕輸入改變。自動(dòng)控制電解的開與關(guān)，不會(huì)因開關(guān)機(jī)的順序而產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。做化驗(yàn)過程中可以隨時(shí)查看爐溫、爐流、指示電壓、進(jìn)程時(shí)間及含硫量，試驗(yàn)過程一目了然。自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率。輸入水份值，可計(jì)算并打印干基含硫量。記憶最新的40個(gè)歷史記錄，并可隨時(shí)打印歷史記錄。三、主要技術(shù)指標(biāo)【1】全硫的測(cè)量范圍：0-10%【2】試樣燃燒分析時(shí)間3--8分鐘，，自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)并返回。【3】控溫：500-1150攝氏度可控±3℃。測(cè)溫：精度0.5級(jí)；加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米，溫度為1050℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。【4】升溫速度：25--30℃/分，約35分鐘可達(dá)1200℃。【5】電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。【6】?jī)x器的穩(wěn)定性：開機(jī)1分種之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。【7】額定供電電源：220V±20%50Hz.四，工作原理化驗(yàn)樣品在1050℃高溫條下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成H2SO3，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘-碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來的動(dòng)態(tài)平衡，也就是GB/T214-1996中的庫侖滴定。恢復(fù)到原來的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流，與化驗(yàn)樣品中燃燒分解的硫有關(guān)系，它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來。五、結(jié)構(gòu)介紹該儀器由空氣凈化區(qū)、控制區(qū)、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。【1】空氣凈化區(qū)：該部分由電磁泵、流量計(jì)、干燥器、等。1、電磁泵：分別使空氣進(jìn)出，提供空氣流循環(huán)動(dòng)力。2、干燥器：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。3、流量計(jì)：空氣流動(dòng)大小的指示。【2】控制器包括溫度控制器、庫侖積分器和程序控制器。【3】燃燒爐本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件硅碳管,型號(hào)為￠40/30×2。其結(jié)構(gòu)如圖所示。1、剛玉擋板2、爐蓋3、剛玉異徑管4、固定夾5、剛玉護(hù)管6、保溫棉7、散熱罩8、電極片9、爐口10、導(dǎo)氣管11、硅碳管12、爐體【4】電解池和攪拌器電解池用有機(jī)玻璃制成，容積為450毫升，有一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。六觸摸屏操作說明進(jìn)入主頁面后點(diǎn)擊開始，進(jìn)入?yún)?shù)界面如（圖1），可輸入實(shí)驗(yàn)編號(hào)、實(shí)驗(yàn)重量如（圖3）、水份。確定后顯示（圖2）。（圖1）輸入編號(hào)（圖2）輸入樣號(hào)（圖3）（圖4）進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置后如（圖4），可進(jìn)行設(shè)置爐體溫度、修改整體系數(shù)、設(shè)置完成點(diǎn)擊右上角的返回鍵，即可自動(dòng)保存并返回上層界面。關(guān)于整體系數(shù)：本儀器可通過觸摸屏修正做硫的整體偏高，或偏低。相當(dāng)于老硫的內(nèi)部整體增益電位器，計(jì)算機(jī)將庫侖積分計(jì)數(shù)值乘以整體增益系數(shù)作為結(jié)果值顯示并參與計(jì)算，從而達(dá)到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高，或偏低的效果。若整體增益系數(shù)K=1.00時(shí)，將不改變計(jì)數(shù)值，結(jié)果值等于計(jì)數(shù)值。若整體增益系數(shù)K<1.00時(shí)，結(jié)果值將小于計(jì)數(shù)值，從而可達(dá)到做硫結(jié)果整體的偏低。若整體增益系數(shù)K>1.00時(shí)，結(jié)果值將大于計(jì)數(shù)值，從而可達(dá)到做硫結(jié)果整體的偏高。如何計(jì)算整體增益系數(shù)？1：公式：新整體增益系數(shù)=老的整體增益系數(shù)+(標(biāo)樣值—實(shí)際值)/實(shí)際值2：舉例：儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)K=1.00，做標(biāo)樣值為1.41的硫，結(jié)果卻為1.35左右時(shí),可通過修改整體增益系數(shù)K,達(dá)到結(jié)果偏高接近標(biāo)樣值的效果：新整體增益系數(shù)=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.00+0.06/1.35=1.00+0.04=1.04結(jié)果：只要將儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)修改為新的整體增益系數(shù)K=1.04，就能達(dá)到結(jié)果接近標(biāo)樣值的效果。關(guān)于分段修正的偏差表：本儀器也可單獨(dú)修改某一段的偏差，使結(jié)果更加接近標(biāo)樣值的效果。過程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差，從而達(dá)到修改該段做硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。正的偏差，結(jié)果加偏差值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。負(fù)的偏差，結(jié)果減偏差值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。歷史數(shù)據(jù)如圖，可以查詢歷史記錄。單擊某一條數(shù)據(jù)或多條數(shù)據(jù)，序號(hào)前面會(huì)變成綠色圓點(diǎn)，代表選中，點(diǎn)擊打印鍵。即可打印歷史記錄七、安裝【1】將儀器擺放在工作臺(tái)上。打開儀器后蓋，將硅碳管放入爐體，小心接好硅碳管引線，通過負(fù)載線接到接線端上。將異徑管插入硅碳管內(nèi)。【2】將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到底然后退出約2mm固定即可。熱電偶線分別接熱電偶正負(fù)端上。（區(qū)分熱電偶正負(fù)端）【3】把電解池的航空插頭插入凈化區(qū)的航空插座內(nèi)。【4】空氣管連接。按空氣凈化裝置示意圖將凈化裝置進(jìn)氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接；將凈化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接；將爐體左端異徑管，用硅膠管與電解池進(jìn)氣口連接。【5】安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對(duì)準(zhǔn)爐門并在一條直線上以使送樣順利。接著調(diào)整送樣棒與高溫爐距離，保證石英舟的中部在1150℃處。【6】電源線的連接：儀器后面板上的電源線都接到220V電源插座上。【7】首次安裝使用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查，具體見《常見故障的排除》章節(jié)。八、使用方法【1】接通電源，燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前，須先打開氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.2之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好，不能調(diào)的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻，試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過快會(huì)失步，試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。【3】輸入三位數(shù)的樣重為00.0，石英舟上不放煤樣，按下“確認(rèn)”，可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試，此時(shí)將不進(jìn)行庫侖滴定，不會(huì)出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1150℃處停留，這時(shí)可按下“返回”按扭強(qiáng)制返回。若送樣機(jī)構(gòu)有問題，具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。【4】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)的樣重，按下“ok”按扭，整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1150℃，并在此停留,最長(zhǎng)到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，本次煤樣試驗(yàn)完畢。【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前，須先打開氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭，開始整個(gè)試驗(yàn)過程。【6】每次首個(gè)試驗(yàn)時(shí)，指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣，以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。【7】試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。【8】試驗(yàn)完后，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開關(guān)。若長(zhǎng)期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈。附：1、關(guān)于的電解液配制稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250-300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。2、關(guān)于煤樣的制備在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。九、常見故障的排除溫度控制類通電后儀器不升溫否固態(tài)繼電器的指示燈亮嗎？顯示爐溫大于設(shè)定爐溫嗎？是是否1：保險(xiǎn)管是否損壞2：硅碳管是否損壞重新修改設(shè)定爐溫 主板損壞3：硅碳管上的連接線接觸不好爐溫一直顯示1996°C否短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎？主板損壞是1：熱偶開路2：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線開路爐溫一直顯示室溫，而爐膛內(nèi)溫度卻很高否斷開儀器后面板的熱偶連線顯示為1996嗎？主板損壞是1：熱偶反接2：熱偶短路3：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線短路儀器精密度評(píng)價(jià)為保證儀器的精度最好在預(yù)熱20分鐘之后進(jìn)行，并且已通過做廢樣使得電解液達(dá)到平衡（測(cè)硫儀做出非零結(jié)果）St,%重復(fù)性St,ad,%再現(xiàn)型St,d,%<10.050.101—40.100.20>40.200.30測(cè)硫儀裝箱