(皖)安徽省地方計量技術規范JJF(皖)FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT降落數值測定儀校準規范CalibrationSpecificationforFallingNumberMeasuringInstruments（報批稿）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXT安徽省市場監督管理局?發布JJF（皖）XXXXJJF（皖）XXXX—XXXX JJF(皖)xx-20xx降落數值測定儀校準規范JJF(皖)xx-20xx降落數值測定儀校準規范CalibrationSpecificationforFallingNumberMeasuringInstruments本規范委托本規范委托安徽省生物醫藥計量技術委員會負責解釋本范要起：王磊（蒙城縣市場監督檢驗所）趙繡綾（蒙城縣市場監督檢驗所）喬婧（亳州市計量檢查測試所）高健（蒙城縣市場監督檢驗所）郁曉梅（亳州市計量檢查測試所）起：崔永超（蒙城縣市場監督檢驗所）劉娟（安徽省恒信檢驗檢測有限公司）李立偉（安徽省恒信檢驗檢測有限公司）II目錄31351引言 （II）255551范圍 （降落數值測定儀校準規范1范圍本規范適用于降落數值測定儀的校準。2引用文件本規范引用了下列文件。JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示GB/T10361-2008小麥、黑麥及其面粉，杜倫麥及其粗粒粉降落數值的規定Hagberg-Perten法凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規范；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修訂單）適用于本規范。3術語3.1α-淀粉酶alphaamylase一種糖苷酶,它能分解糧食中的直鏈淀粉,對糧食的食用品質影響很大,發了芽的小麥制成的面粉，做面包制品質量低,主要是由于小麥發芽，產生大量的α-淀粉酶將淀粉水解為可溶性糖所致。這說明α-淀粉酶的活性與谷物的生物活性成正相關。3.2降落數值fallingnumber在粘度管中面粉或粗粒粉與水的混合物加熱得到糊化物，糊化物在α-淀粉酶作用下發生液化。使攪拌器通過該糊化物，測定其通過特定距離的時間即為降落數值，以秒計。注：時間是從黏度管浸入到水浴中開始計算的。4概述降落數值的測定原理：面粉、粗粒粉和全麥粉的懸浮液在沸水中被迅速糊化，因糊化物中α-淀粉酶的不同而使其中的淀粉不同程度地被液化，液化程度不同，黏度攪拌器在糊化物中降落特定距離所需要的時間不同。因此，降落數值的高低表明了相應的α-淀粉酶活性的差異，降落數值高表明α-淀粉酶的活性低，反之則表明α-淀粉酶活性高。降落數值測定儀是測定谷物中淀粉酶活性的專用儀器，可準確判斷谷物的發芽損傷程度，適用于谷物、小麥和小麥粉、專用面粉降落數值的檢驗，是糧食貯藏、食品加工等領域中進行質量檢測的必備儀器。儀器主要結構由水浴裝置、計時器、黏度管、攪拌桿等組成。降落數值測定儀結構原理圖如下圖：圖1降落數值測定儀結構原理圖1-水浴裝置底座；2-計時器；3-攪拌桿；4-黏度管座；5-黏度管；6-水浴裝置上蓋；7-水浴裝置；5計量特性5.1水浴裝置水浴溫度水浴裝置水浴溫度:100.0℃±2.0℃。5.2黏度管尺寸內徑d=21.00mm±0.02mm。外徑D=23.80mm±0.25mm。內壁高h=220.0mm±0.3mm。5.3攪拌桿質量攪拌桿質量：25.00g±0.05g。5.4計時器計時器最大允許誤差：±1.0s。5.5儀器示值重復性儀器示值重復性不得超過平均值的5%。注：以上所有指標不用于合格性判定，僅供參考。6校準條件6.1環境條件環境溫度：20℃±5℃。環境濕度：≤80%RH。供電電源：220V±11V，頻率：50Hz±0.5Hz。工作環境應清潔、通風、無腐蝕性氣體、無影響儀器正常工作的電磁場及振動。6.2校準用標準器具及配套設備6.2.1標準器標準器計量特性的要求見表1。表1標準器名稱測量范圍I技術要求I用途電子天平（0～210）g級稱量攪拌桿質量溫度計（0～300）℃MPE:±0.3℃測量水浴溫度游標卡尺（0～300）mmMPE:±0.04mm測量黏度管外徑、內壁高三爪內徑千分尺（20～25）mmMPE:±0.004mm測量黏度管內徑尺寸秒表（0～30）minMPE:±0.10s/h測量計時器計時誤差黏度標準物質1.010×105mm2/s(20℃)Urel=0.88%(k=2)儀器示值重復性6.2.2配套設備配套設備計量特性的要求見表2表2配套設備名稱技術要求用途測量臺架夾具--固定攪拌桿上黏度管塞7校準項目和校準方法7.1水浴裝置水浴溫度用溫度計分別測量水浴裝置左右兩黏度管孔水浴溫度，以平均值作為測量值。記錄格式見附錄A。水浴裝置水浴溫度測量結果不確定度評定示例見附錄C。7.2黏度管尺寸用游標卡尺測量黏度管的外徑、內壁高，第1次測量后，旋轉90°然后第2次測量，取兩次測量值的平均值作為測量結果。用三爪內徑千分尺測量黏度管的內徑，在黏度管內壁的工作高度的1/4、2/4、3/4處測量；再把黏度管旋轉90°，在同樣的工作高度的三個位置測量，記錄六組數據取平均值作為測量結果。記錄格式見附錄A。黏度管尺寸測量結果不確定度評定示例見附錄D。7.3攪拌桿質量以電子天平作為測量標準，用測試臺架與夾具固定攪拌桿的黏度管塞，使用攪拌桿上下自由活動，攪拌桿上下自由活動垂直落天平秤盤上，連續測量3次，取平均值作為攪拌桿質量測量值，記錄格式見附錄A。攪拌桿質量測量結果不確定度評定示例見附錄E。7.4計時器計時誤差與儀器示值重復性7.4.1校準方法采用逐個校準的方法，量取黏度標準物質25ml轉移至降落數值測定儀黏度管內。手拿黏度管座將黏度管穿過水浴裝置孔放入沸水中，啟動降落數值測定儀，在計時器開始計時的同時啟動秒表，等待測量結束后記錄秒表時間與降落數值測定儀的儀器示值，連續測量六次，取平均值作為測量結果。按相同的方法分別測量每個通道。注：若配套是兩個顯示通道，則在逐個校準時需要把另一空白黏度管與校準的同時放在水浴裝置以保證水浴裝置上蓋封閉。記錄格式見附錄A，降落數值示值誤差測量結果不確定度評定示例見附錄F。7.4.2計時器計時誤差降落數值測定儀計時器計時誤差，按式（1）計算。(1)式中：——降落數值測定儀計時器計時誤差，s；——降落數值測定儀6次測量值平均值，s；——秒表6次測量值平均值，s。7.4.3儀器示值重復性按7.4.1步驟，重復測量6次，按式（2）計算測量重復性。（2）式中：——儀器示值測量重復性，s；——測量值中的最大值，s；——測量值中的量小值，s；C——極差系數，2.53。8校準結果表達校準結果應在校準證書上反映，校準證書至少應包括以下信息：標題：“校準證書”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；如果與校準結果有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用的測量標準的溯源性及有效性說明；校準環境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；對校準規范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識；校準結果僅對被校對象有效的聲明；未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。校準證書格式見附錄B。9復校時間間隔儀器的復校時間間隔一般不超過1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。附錄A降落數值測定儀校準記錄（推薦格式）編號：送樣單位：單位地址：儀器名稱：儀器型號：儀器編號：制造廠商：校準地點：校準時環境：溫度℃；濕度%RH校準依據：校準用標準器具及配套設備：項目測量值平均值誤差U(k=2)技術要求水浴裝置水浴溫度(℃)(100.0±2.0)℃黏度管外徑(mm)(23.80±0.25)mm黏度管內壁高(mm)(220.0±0.3)mm黏度管內徑(mm)(21.00±0.02)mm攪拌桿質量(g)(25.00±0.05)g降落數值示值重復性（s）儀器通道第1次第2次第3次第4次第5次第6次重復性技術要求≤計時器計時誤差（s）秒表顯示第1次第2次第3次第4次第5次第6次示值誤差技術要求±1.0s降落數值測量結果的擴展不確定度：U=(k=2)校準日期：校準員：核驗員：

附錄B降落數值測定儀校準證書（內頁推薦格式）項目校準結果U（k=2）技術要求水浴裝置水浴溫度(℃)(100.0±2.0)℃黏度管外徑(mm)(23.80±0.25)mm黏度管內壁高(mm)(220.0±0.3)mm黏度管內徑(mm)(21.00±0.02)mm攪拌桿質量(g)(25.00±0.05)g計時器計時誤差(s)±1.0s降落數值示值重復性(s)≤附錄C水浴裝置水浴溫度測量結果不確定度評定（示例）C.1概述降落數值測定儀水浴裝置水浴溫度測量的實驗室操作如下：按7.1步驟測量水浴裝置溫度，連續測量10次，取平均值作為水浴溫度測量值。C.2數學模型C.2.1測量誤差(1)式中：——降落數值測定儀水浴溫度測量值誤差，℃；——降落數值測定儀水浴溫度測量值10次測量值平均值，℃；——降落數值測定儀水浴溫度測量值標準值：100.0℃，C.2.2合成不確定度C.3不確定度來源分析測量重復性引入的標準不確定度為A類，單位（℃）：100.1，100.2，100.2，100.1，100.1，100.1，100.1，100.2，100.3，100.2單次測量實驗室標準偏差：=0.07℃測量平均值：＝100.2℃C.3.1校準時只測兩次。則由重復性引入的測量不確定度=＝0.05℃；C.3.2水浴溫度測量誤差由測量所用溫度計的MPE引入為B類，則不確定分量；測量用的電子溫度計MPE:±0.2℃。經檢定合格，按均勻分布處理，即：＝0.2/=0.12℃C.4標準不確定度分量一覽表（表1）序號不確定度分量來源的值(℃)測量重復性0.05電子溫度計誤差0.12C.5合成不確定度評定：=≈0.13℃C.6擴展不確定度：置信因子k取2，則：=2×0.13≈0.3℃(k=2)C.7測量不確定度報告：U=0.3℃(k=2)

附錄D黏度管尺寸測量結果不確定度評定（示例）D.1概述降落數值測定儀黏度管尺寸測量的實驗室操作如下：按7.2步驟測量黏度管尺寸，連續測量10次，取平均值作為攪拌桿質量測量值。D.2數學模型D.2.1測量誤差(1)式中：——降落數值測定儀黏度管尺寸誤差，mm；——降落數值測定儀黏度管尺寸值10次測量值平均值，mm；——降落數值測定儀黏度管尺寸標準值，mm，（注：黏度管內徑標準值：21mm；黏度管外徑：23.8mm；內壁高：220mm）D.2.2合成不確定度D.3不確定度來源分析內徑測量重復性引入的標準不確定度為A類，單位（mm）：21.002，21.000，20.998，20.999，21.001，21.001，21.003，21.002，21.000，21.003單次測量實驗室標準偏差：=0.002mm測量平均值：＝21.001mmD.3.1平時測取6次平均值，則由重復性引入的測量不確定度為:=＝0.001mm；D.3.2內徑測量誤差帶來的不確定分量由測量所用內徑千分尺的MPE引入為B類,則不確定分量：；測量所用內徑千分尺經檢定合格，按均勻分布處理,由JJG22-2014可知千分尺MPE:±0.004mm，即：=0.004/=0.002mmD.3.3標準不確定度分量一覽表（表1）序號不確定度分量來源的值（mm)測量重復性0.001內徑千分尺誤差0.002D.3.4合成不確定度評定：=≈0.002mmD.3.5擴展不確定度：置信因子k取2，則：＝2×0.002=0.004mm(k=2)D.3.6測量不確定度報告：U=0.004mm(k=2)相同的方法計算出黏度管外徑與內壁高的測量不確定度:U=0.04mm(k=2)

附錄E攪拌桿質量測量結果不確定度評定（示例）E.1概述降落數值測定儀攪拌桿質量值測量的實驗室操作如下：按7.3步驟測量攪拌桿質量值，連續測量10次，取平均值作為攪拌桿質量測量值。E.2數學模型E.2.1示值誤差(1)式中：——降落數值測定儀攪拌桿質量值誤差，g；——降落數值測定儀攪拌桿質量值10次測量值平均值，g；——降落數值測定儀攪拌桿質量標準值25g，E.2.2合成不確定度E.3不確定度來源分析測量重復性引入的標準不確定度為A類，單位（g）：24.998，25.004，25.005，24.994，25.004，25.003，25.004，24.998，25.003，24.994，單次測量實驗室標準偏差：=0.004g測量平均值：＝25.007gE.3.1平時校準時只測3次，則由重復性引入的測量不確定度為：=0.002g；E.3.2攪拌桿質量誤差帶來的不確定分量由稱量所用天平的MPE引入為B類,則：；稱量所用天平經檢定合格，由JJG1036-2022可知稱量攪拌桿質量用的級電子天平的MPE:±1.0e（Max:1000g，e=10d，d=1mg)按均勻分布處理，即:=10mg≈6mg=0.006gE.3.3標準不確定度分量一覽表序號不確定度分量來源的值(g)測量重復性0.002電子天平誤差0.006E.3.4合成不確定度評定：=≈0.006gE.3.5擴展不確定度：置信因子k取2，則：=2×0.006=0.012g(k=2)E.3.6測量不確定度報告：U=0.012g(k=2)

附錄F降落數值示值誤差測量結果不確定度評定（示例）F.1概述降落數值測定儀示值誤差校準的實驗室操作如下：取6只清潔黏度管，按7.4.1步驟量取一定量的樣品于1～6號管中，放入測定儀中測定降落數值。F.2數學模型F.2.1示值誤差降落數值測定儀計時器計時誤差，按式（1）計算。(1)式中：——降落數值測定儀計時器計時誤差，s；——降落數值測定儀6次測量值平均值，s；