基于掃描氮-空位探針的微弱靜磁場成像測量方法Aweakstaticmagneticfieldimagingmethodbasedonscanning2024-04-25發布國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I前言 l2規范性引用文件 3術語和定義 4原理 5設備操作條件 36設備和儀器 37樣品 48成像步驟 9數據處理 10測試報告 附錄A(資料性)掃描氮-空位探針及磁場靈敏度介紹 附錄B(資料性)薄膜樣品和多晶樣品的SNVM成像結果示例 8附錄C(資料性)樣品的SNVM測試報告 參考文獻 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國量子計算與測量標準化技術委員會(SAC/TC578)提出并歸口。本文件起草單位：國儀量子技術(合肥)股份有限公司、中國科學技術大學、濟南量子技術研究院、北京航空航天大學、中國科學技術大學上海研究院、中北大學、之江實驗室、中國科學院物理研究所、中國航空工業集團公司北京長城計量測試技術研究所、北京華航無線電測量研究所、南京大學。1基于掃描氮-空位探針的微弱靜磁場成像測量方法1范圍本文件描述了使用掃描氮-空位探針顯微技術對樣品產生的微弱靜磁場進行成像的方法。本文件適用于使用掃描氮-空位探針顯微鏡進行樣品表面磁感應強度成像。具體場景如下：——對以磁性薄膜、二維磁性材料等為代表的弱磁性樣品(磁感應強度典型值<10mT)進行磁成像；——對矯頑力低的磁性樣品進行磁成像；——對磁結構或磁矩密度進行定量研究；——對微觀尺度電流磁場進行成像。注：本文件涉及的氮-空位色心特指金剛石中帶負電荷的氮-空位色心。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2900.60—2002電工術語電磁學3術語和定義GB/T2900.60—2002界定的以及下列術語和定義適用于本文件。氮-空位色心nitrogen-vacancy(color)center金剛石中一個碳原子被氮原子替代，且相鄰位置存在一個空位而形成的點缺陷。掃描氮-空位探針顯微鏡scanningnitrogen-vacancyprobemicroscope;SNVM結合氮-空位色心(3.1)光探測磁共振技術和掃描探針顯微鏡技術，實現對樣品掃描磁成像的儀器。掃描氮-空位探針scanningnitrogen-vacancyprobe實現掃描測量功能的、含有單個氮-空位色心(3.1)的探針。掃描氮-空位探針顯微鏡(3.2)單位時間內收集到的熒光光子數。注：單位為負一次方秒(s-l)。2光探測磁共振opticallydetectedmagneticresonance氮-空位色心(3.1)在激光和微波作用下，共振吸收某一特定頻段微波的物理過程。定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode掃描時，對樣品每一像素點做光探測磁共振譜測量，通過譜線擬合和計算得到每個像素點的磁感應強度的一種磁成像模式。等高線磁成像模式contourmagneticimagingmode掃描時，固定一個或多個微波頻率采集熒光強度的一種磁成像模式。4原理4.1基于NV色心的磁成像技術室溫下NV色心的基態為自旋三重態，自旋三重態的磁量子數分別為m、=0、m、=+1、m、=-1。用綠色激光(波長常用532nm或520nm)對NV色心泵浦，同時施加微波。當微波頻率與NV色心電子自旋能級共振時，NV色心電子有一定概率從m、=0態躍遷到m、=-1態或m、=+1態，導致NV色心熒光光子計數率下降，從而在光探測磁共振譜上形成共振峰，見圖1。微波作用下，采集的光子數Ns與無微波作用下采集的光子數Ng的比值(Ns/Ng)作為光探測磁共振譜的信號強度。光探測磁共振譜中，共振峰處對應的1-Ns/Ng值稱為NV色心的對比度。當磁場改變時，由于塞曼效應，NV色心電子自旋能級發生改變，光探測磁共振譜的共振峰位置也會隨之移動。依據共振峰位置，可以計算出磁感應強度。頻率/MHx標引符號說明：f+——光探測磁共振譜的右峰共振頻率；f_——光探測磁共振譜的左峰共振頻率；△f——光探測磁共振譜的右峰共振頻率與左峰共振頻率差；圖1光探測磁共振譜示意圖在NV色心對樣品磁成像的基礎上，SNVM還需要結合掃描探針顯微鏡技術，使掃描氮-空位探針在樣品表面掃描，見圖2。SNVM通過納米位移臺移動樣品，利用NV色心測量樣品每像素點的磁感應強度，繪制成磁感應強度分布圖。關于掃描氮-空位探針的介紹見附錄A。3標引序號說明：1——掃描探針顯微鏡控制器；2——物鏡；3——掃描氮-空位探針；4——微波天線；5——樣品；6——納米位移臺。圖2SNVM結構示意圖4.2SNVM的工作模式SNVM可工作在反饋控制模式下，如輕敲模式或接觸模式。將掃描探針顯微鏡控制器讀取的探針振動信息作為反饋信號，保持掃描氮-空位探針針尖與樣品之間的距離在納米級。其中，若SNVM工作在AC模式，則探針振幅不宜超過1nm。SNVM也可工作在非反饋控制模式下。該模式下不使用反饋控制，保持掃描氮-空位探針針尖與樣品之間的距離恒定。5設備操作條件5.1SNVM應在儀器說明書規定的環境條件下工作。5.2操作時使樣品、儀器、環境處于熱平衡狀態。5.3測量過程中，整個樣品臺的工作環境應保持密閉，防止外界干擾。6設備和儀器SNVM能實現對NV色心的共聚焦成像、對NV色心的光探測磁共振譜測量、對待測樣品的原子力顯微術形貌成像、對待測樣品磁感應強度成像等基本試驗功能。為保證圖像的質量和準確度，SNVM的樣品納米位移臺水平(x/y方向)軸向行程至少10μm,垂直軸向行程至少3μm,水平方向重復定位精度優于2nm;微波源的頻率準確度優于1kHz。4GB/T43845—20247樣品7.1樣品的尺寸不應大于SNVM的最大允許尺寸。7.2樣品表面應光滑、無污染。7.3樣品不應具有腐蝕性、放射性。7.4樣品在成像過程中不應發出干擾探測的熒光。8成像步驟8.1采集圖像數據前的準備打開試驗設備，將掃描氮-空位探針以及待測樣品分別安裝在探針架和樣品臺上，使得掃描氮-空位探針可以掃描任何可選的待測區域。進行SNVM的軟件和硬件初始化設置。8.2探針性質的測試8.2.1驗證探針應能正常驅動。如掃描不到共振峰，應檢查探針接觸是否良好，或者更換其他探針，直至可以掃描到共振峰。8.2.2打開共聚焦掃描功能，對掃描氮-空位探針中的NV色心進行熒光成像。8.2.3調整激光光點與NV色心的相對位置，使得NV色心熒光光子計數率達到最大。8.2.4驗證NV色心光探測磁共振譜，建議選擇光探測磁共振譜對比度優于10%的NV色心。8.2.5根據光探測磁共振譜，讀取并記錄NV色心零場劈裂值。8.3下針及圖像數據采集8.3.1根據試驗測試要求，施加外磁場，建議控制外磁場垂直于NV軸向的分量，以保證NV色心的光探測磁共振譜對比度優于10%。8.3.2將樣品靠近掃描氮-空位探針的針尖，使用反饋控制模式或非反饋控制模式。8.3.3打開成像功能，選擇定量磁成像模式或者等高線磁成像模式，掃描時確保在x方向上采集M個像素點，y方向上采集N個像素點，即M×N個像素點。根據需求設置合理的采樣時間。設定掃描范8.3.4掃描結束后，重復對相同位置進行掃描，以確認試驗結果的正確性和可重復性。如試驗結果不可重復，原因可能是掃描氮-空位探針受到污染，應更換探針，重復8.2.1～8.2.5、8.3.1～8.3.3步驟；如NV色心和樣品位置發生漂移，應重新校準NV色心和樣品的位置，重復8.3.2～8.3.3步驟。9數據處理9.1通則宜采用熱力圖展示成像數據，成像結果示例見附錄B。微波頻率的穩定性與激光功率穩定性等因素對最終信號的影響遠小于光子散粒噪聲，因此本方法數據處理的試驗標準差只考慮散粒噪聲的影響。9.2等高線磁成像模式的數據處理在等高線磁成像模式下，若用光探測磁共振譜的信號強度作為試驗數據，其標準差用公式(1)描述。 (1)5GB/T43845—2024式中：σ。——等高線磁成像模式下，對比度數據的標準差；Ns——微波作用下，SNVM采集的光子數；Ng——無微波作用下，SNVM采集的光子數。9.3定量磁成像模式的數據處理定量磁成像模式下，可獲得NV色心的光探測磁共振譜，如圖1所示。磁場的大小與共振頻率滿足公式(2)和公式(3)的關系。式中：B——平行于NV軸的磁感應強度，單位為毫特斯拉(mT);D——NV色心零場劈裂，典型值2870MHz;f+——光探測磁共振譜的右峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);f_——光探測磁共振譜的左峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);……………γ。——NV色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。 (3)式中：BI——垂直于NV軸的磁感應強度，單位為毫特斯拉(mT);D——NV色心零場劈裂，典型值2870MHz;f+——光探測磁共振譜的右峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);f-——光探測磁共振譜的左峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);γ。——NV色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。若磁場滿足B」<|D/γ.|,公式(2)可簡化為公式(4):式中：B——平行于NV軸的磁感應強度，單位為毫特斯拉(mT);D——NV色心零場劈裂，典型值2870MHz;f+——光探測磁共振譜的右峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);f_——光探測磁共振譜的左峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);γ。——NV色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。在定量磁成像模式下，因為B為外磁場與樣品磁場在NV軸上的分量之和，所以樣品的磁感應強度可用公式(5)描述，磁感應強度的標準差用公式(6)描述。式中：Bample——樣品的磁感應強度，單位為毫特斯拉(mT);B——平行于NV軸的磁感應強度，單位為毫特斯拉(mT);Bhis——外磁場的磁感應強度，單位為毫特斯拉(mT)。6式中：σg——磁感應強度的標準差，單位為毫特斯拉(mT);σ+——擬合光探測磁共振譜右峰得到的共振頻率的標準差，單位為兆赫茲(MHz);σ,-—-擬合光探測磁共振譜左峰得到的共振頻率的標準差，單位為兆赫茲(MHz);γ。——NV色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。10測試報告測試報告應包含以下內容：a)測試報告編號；b)樣品名稱；c)送樣日期；d)送樣人的姓名、單位、聯系方式；e)測試內容及要求；f)樣品的測試日期；g)測試儀器的型號及工作條件；h)測試結果以及必要的結果說明；i)測試人及審核人簽字；j)測試單位名稱和地址；k)測試報告頁碼。測試報告樣表見附錄C。7(資料性)掃描氮-空位探針及磁場靈敏度介紹A.1掃描氮-空位探針用于掃描成像的掃描氮-空位探針形式有多種，常見的兩種見圖A.1。第一種是將納米金剛石粘到硅基懸臂梁針尖末端，第二種是將金剛石納米柱固定在石英音叉上。對于其他形式的掃描氮-空位探針做微弱靜磁場成像，亦適用于本文件。若NV色心的制備是通過離子注入法實現的，氮離子的注入能量不宜大于20keV,以保證NV色心深度較淺；使用的掃描氮-空位探針中，NV色心熒光不能存在閃爍現象，且熒光光子計數率優于1×10?s-1,光探測磁共振譜對比度優于10%。注：圖A.1為示意圖，不代表實際尺寸。圖A.1掃描氮-空位探針結構示意圖A.2磁場靈敏度將SNVM在1s內可探測到的最小磁感應強度變化量定義為磁場靈敏度，可通過光探測磁共振譜用公式(A.1)計算得到：式中：C——NV色心的對比度；γ.——NV色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3);?——光探測磁共振譜的半高全寬，單位為兆赫茲(MHz);R——NV色心的熒光光子計數率，單位為負一次方秒(s-1)。在使用等高線磁成像模式進行磁成像過程中，為達到最優靈敏度，需要將微波頻率固定在光探測磁共振譜斜率最大處對應的頻率。8Bsamg/mT(資料性)薄膜樣品和多晶樣品的SNVM成像結果示例B.1試驗結果在室溫、大氣、外磁場1.1mT試驗條件下，Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/MgO(1.5nm)/Ta(2nm)薄膜樣品表面磁泡結構的等高線磁成像模式結果見圖B.la)。在室溫、大氣、外磁場7.6mT試驗條件下，(Mn?-xNi,)o,ssGaoa?(x=0.45)多晶樣品表面磁泡結構的定量磁成像模式結果見圖B.1b)。信號強度/信號強度/a)等高線磁成像模式b)定量磁成像模式圖B.1薄膜樣品和多晶樣品的SNVM成像結果對于等高線磁成像模式，若用光探測磁共振譜的信號強度作為試驗數據，可在圖像中選擇一部分像素，對這些像素的試驗數據進行標準差分析。例如，在圖B.la)中截取其中一行的總長度為200nm的一段像素，根據公式(1)可計算出每點的標準差結果，見圖B.2。B.3定量磁成像模式數據分析位置/nm等高線磁成像模式的標準差分析結果對于定量磁成像模式，用每一像素點的磁感應強度作為試驗數據，可在圖像中選擇一部分像素，對這些像素的試驗數據進行標準差分析。例如，在圖B.1b)中截取其中一行的總長度為2000nm的一段9位置/nm圖B.3定量磁成像模式的標準差分析結果(資料性)樣品的SNVM測試報告測試報告樣表見表C.1。表C.1測試報告樣表序號內容基本信息報告編號2樣品名稱3