土壤樣品監測分析方案1.1、現場樣品分析現場可采用便攜式分析儀器設備進行樣品的定性和半定量分析。水樣的溫度須在現場進行分析測試，溶解氧、pH、電導率、色度、濁度等監測項目亦可在現場進行分析測試，并應保持監測時間一致性。巖心樣品采集后，用取樣鏟從每段巖心中采集少量土樣置于自封塑料袋內并密封，一般應在有明顯污染痕跡或地層發生明顯變化的位置采樣。之后適當對土樣進行揉捏以確保土樣松散，使其穩定5~10min后將相應儀器或設備（如PID檢測器等）探頭伸入自封袋內并讀取樣品的讀數。1.2、實驗室樣品分析（一）土壤樣品分析項目及分析方法依據《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）中規定，基本項目為調查階段建設用地土壤污染風險篩選的必測項目，為了更加全面的反應土壤理化性質，加測含水率和pH。因此，項目地塊場地環境調查階段，土壤樣品檢測項目為：基本項目（45項）：（1）重金屬和無機物9項目：含水率、pH、神、鎘、鉻（六價）、銅、鉛、汞、鎳；（2）揮發性有機物27項：四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、順-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷，1,2-二氯丙烷、1,1,1,-四氯乙烷、1,1,2,-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,-三氯乙烷、1,1,-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯；（3）半揮發性有機物11項：硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并［a蒽、苯并［a］芘、苯并［b］熒蒽、苯并［k］熒蒽、、二苯并［a,h蒽、茚苯［1,2,-Cd］芘、萘；選測項目（2項）：（1）石油烴類1項：石油烴（C10V40）;（2）多氯聯苯（總量）1項。以上各檢測指標檢測方法嚴格執行《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB366-2018)中規定的國家檢測標準方法。各指標檢測方法序號類別檢測項目檢測方法標準編號重金屬和無機物7項鉛、鎘土壤質量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法GB/T17141-1997銅土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997鎳土壤質量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T17139-1997汞、神土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法HJ680-2013六價鉻固體廢物六價鉻的測定堿消解/火焰原子吸收分光光度法HJ687-20142揮發性有機物27項四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1二氯乙烷、1,2二氯乙烷、1,1二氯乙烯、順-1,2二氯乙烯、反-1,2二氯乙烯、二氯甲烷，1,2二氯丙烷、1,1,1,四氯乙烷、1,1,2，四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯-土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃捕集汽-相色譜-質譜法-HJ605-20113半揮發性有機物11項硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并［a蒽、苯并［a芘、苯并［b］熒蒽、苯并［k］熒蒽、、二苯并［a,h蒽、茚苯［1,2,3-c芘、萘土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法HJ834-20174其它pH土壤pH的測定NY/T1377-27'含水率土壤含水率的測定NY/T1377-27多氯聯苯土壤和沉積物多氯聯苯的測定氣相色譜法HJ922序號類別檢測項目檢測方法標準編號石油烴土壤和沉積物總石油烴的測定氣相色譜法--（二）土壤有機農藥類分析項目及分析方法土壤樣品依據《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）中規定測其他項目。其他項目：有機農藥類14項（阿特拉津、氯丹、p-p'-W滴滴、p-p'-W滴伊、滴滴涕、敵敵畏、樂果、硫丹、七氯、o-六六六、f-六六六、Y-六六六（林丹）、六氯苯、滅蟻靈）。以上各檢測指標檢測方法嚴格執行《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）中規定的國家檢測標準方法。有機農藥各指標檢測方法序號類別檢測項檢測方法標準編號1有機農藥類阿特拉津土壤和沉積物阿特拉津和西瑪津的測定液相色譜法-2氯丹土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ9213P，p-滴滴滴土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ9214P，p-滴滴伊土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ9215滴滴涕土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ9216敵敵畏土壤沉積物殺蟲劑氣相色譜法、氣相色譜-質譜法或高效液相色譜法-7樂果土壤沉積物殺蟲劑氣相色譜法、氣相色譜-質譜法或高效液相色譜法-8硫丹土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ9219七氯土壤沉積物有機氯農藥氣相色譜-質譜法HJ83510-J*-J*-六八八土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ92111E-六六六土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ921序號類別檢測項檢測方法標準編號12計六六六土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ92113六氯苯土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ92114滅蟻靈土壤沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法HJ921（三）地下水樣品分析項目及分析方法基于地下水污染與土壤污染的同源性，地下水樣品檢測項目應結合《地下水質量標準》（GB/T14848-2017）與《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）。因此，場地地下水樣品檢測項目為：（1）重金屬和無機物8項目：pH、神、鎘、鉻（六價）、銅、鉛、汞、鎳；（2）揮發性有機物20項：四氯化碳、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、四氯乙烯、1,1,-三氯乙烷、1,1,-三氯乙烷、三氯乙烯、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4~二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、二甲苯（總量）；（3）半揮發性有機物3項：苯并［a芘、苯并［b］熒蒽、萘；（4）其它：多氯聯苯、石油類（5）有機農藥類5項：滴滴涕總量、七氯、六六六（總量）、7六六六（林丹）、六氯苯；以上各檢測指標檢測方法嚴格執行《地下水質量標準》（GB/T14848-2017）中規定的國家檢測標準方法。地下水檢測方法序號類別檢測項目檢測方法標準編號1重金屬和無機物8項pH玻璃電極法-銅水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ7-2014神、鎘、鉛、鎳水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ7-2014汞水質汞、神、硒、鉍和銻的測定原子熒光法HJ694-2014六價鉻水質六價鉻的測定二苯GB/T序號類別檢測項目檢測方法標準編號碳酰二肼分光光度法7467-872VOCs2項三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、氯乙烯、1,1二氯乙烯、1,2二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、鄰二氯苯、對二氯苯、乙苯、二甲苯（總量）、苯乙烯、萘水質揮發性有機物的測定吹掃捕集汽相色譜-質譜法HJ639-20123SVOCs2項苯并［b］熒蒽、苯并［a芘水質多環芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法HJ478-294有機農藥類4項六六六（總量）氣相色譜-質譜法-滴滴涕（總量）氣相色譜-質譜法-敵敵畏液相色譜-質譜法-樂果液相色譜-質譜法-5其它多氯聯苯氣相色譜-質譜法--石油類水質石油類的測定紫外分光光度法（試行）HJ970-2018（四）地表水和底泥樣品分析項目及分析方法基于地表水、底泥污染與土壤污染的同源性，地表水樣品檢測項目應結合《地表水質量標準》（GB3838-22）與地下水樣品檢測項目應結合《地下水質量標準》（GB/T14848-2017）與《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）。而底泥樣品檢測項目參照《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）中土壤檢測項目。因此，本場地底泥樣品檢測項目為：（1）重金屬和無機物9項目：含水率、pH、神、鎘、鉻（六價）、銅、鉛、汞、鎳；（2）揮發性有機物27項：四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1二氯乙烷、1,J二氯乙烷、1,1二氯乙烯、順-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷，1,2~二氯丙烷、1,1,1,-四氯乙烷、1,1,2,-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,-三氯乙烷、1,1,-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯；（3）半揮發性有機物11項：硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并［a蒽、苯并［a］芘、苯并［b］熒蒽、苯并［k］熒蒽、、二苯并［a,h蒽、茚苯［1,2,-Cd］芘、萘；（4）其他項目：有機農藥類14項（阿特拉津、氯丹、p-p'-滴滴滴、p-p'-滴滴伊、滴滴涕、敵敵畏、樂果、硫丹、七氯、o-六六六、f-六六六、￥六六六（林丹）、六氯苯、滅蟻靈）。以上各檢測指標檢測方法嚴格執行《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）中規定的國家檢測標準方法。本場地地表水樣品檢測項目為：（1）基本項指標7項：pH、銅、神、汞、鎘、鉻（六價）、鉛；（2）集中式生活飲用水地表水水源地特定項目28項：三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、鎳、二氯甲烷、1,2二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2二氯乙烯、四氯乙烯、三氯乙烯、氯乙烯、氯苯、鄰二氯苯、對二氯苯、乙苯、苯乙烯、二甲苯、苯并（a）芘、苯胺、硝基苯、滴滴涕總量、敵敵畏、樂果、七氯、7六六六（林丹）、六氯苯、阿特拉津。以上各檢測指標檢測方法嚴格執行《地表水質量標準》（GB3838-22）中規定的國家檢測標準方法，具體指標檢測方法見下表。地表水檢測方法序號類別檢測項目檢測方法方法來源1基本指標7項pH玻璃電極法GB6920-86銅、鎘、鉛原子吸收分光光度法GB7475-87神二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB7485-87序號類別檢測項目檢測方法方法來源汞原子吸收分光光度法GB7468-87六價鉻水質六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-872集中式生活飲用水地表水水源地特定項目28項三氯甲烷頂空氣相色譜法GB/T17130-1997四氯化碳頂空氣相色譜法GB/T17130-1997苯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年甲苯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年鎳無火焰原子吸收分光光度法《生活飲用水衛生規范》，中華人民共和國衛生部，21年二氯甲烷氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年1,2-二氯乙烷氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年1,1二氯乙烯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年1,2-二氯乙烯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年四氯乙烯頂空氣相色譜法GB/T17130-1997三氯乙烯頂空氣相色譜法GB/T17130-1997氯乙烯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年序號類別檢測項目檢測方法方法來源氯苯氣相色譜法HJ/T7421鄰二氯苯氣相色譜法GB/T17130-1997對二氯苯氣相色譜法GB/T17130-1997乙苯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年苯乙烯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年二甲苯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年苯并（a）芘乙酰化濾紙層析熒光分光光度法GB11895-89苯胺氣相色譜法《生活飲用水衛生規范》，中華人民共和國衛生部，21年硝基苯氣相色譜法GB13192-91滴滴涕總量氣相色譜法GB7492-87敵敵畏氣相色譜法GB13192-91樂果氣相色譜法GB13192-91七氯液液萃取氣相色譜法《生活飲用水衛生規范》，中華人民共和國衛生部，21年丫「六六六（林丹）氣相色譜法GB7492-87六氯苯氣相色譜法《水和廢水監測分析方法（第三版》，中國環境科學出版社，1989年阿特拉津氣相色譜法《水和廢水標準檢驗法（第15版）》，中國建筑工業出版社，1985年b）其他樣品分析地下水樣品、地表水樣品、環境空氣樣品、殘余廢棄物樣品的分析應分別按照《地下水環境監測技術規范》（HJ/T164）、《地表水和污水監測技術規范》（HJ/T91）、《環境空氣質量手工監測技術規范》（HJ/T194）、《惡臭污染物排放標準》（GB14554）、《危險廢物鑒別標準》（GB5085）和《危險廢物鑒別技術規范》（HJ/T298）中的指定方法執行。c）其他要求樣品分析方法首選國家標準和規范中規定的分析方法。對國內沒有標準分析方法的項目，可以參照國外的方法。d）實驗室質量控制設置實驗室質量控制樣。主要包括：空白樣品加標樣、樣品加標樣和平行重復樣。要求每20個樣品或者至少每一批樣品作一個系列的實驗室質量控制樣，也可根據情況適當調整。質量控制樣品，包括土壤和地下水，應不少于總檢測樣品的10%。1.3、樣品質量控制一、現場采樣質量控制管理（一）現場采樣質量控制現場記錄與樣品質量要求（1）土壤和地下水取樣過程將按照《場地環境調查技術導則》（HJ25.-2014）、《場地環境檢測技術導則》（HJ25.-2014）、《工業企業場地環境調查評估與修復工作指南（試行）》及《關于印發重點行業企業用地調查系列技術文件的通知》（環辦土壤[2017]67號）的要求實施。實施取樣、樣品保存和運輸過程中，各采樣點的采樣人員將確認以下關鍵環節：取樣之前所有的采樣設備都進行清洗；使用一次性的汲水器洗井并采集地下水水樣；使用實驗室認可的清潔的樣品容器，所有的樣品容器由實驗室提供并由實驗室認可為清潔；樣品被采集后迅速放入現場的冰箱中在4C以下保存；使用標準的樣品監管記錄單。采樣日期及時間、樣品編號、采樣人、項目名稱和位置以及樣品運輸的詳細信息等被記錄在標準的監管記錄單中。在實際采樣工作中，本項目組將從現場采樣前期工作、土壤和地下水樣品的現場采集、土壤和地下水樣品的保存與運輸、數據記錄質量保證等方面對采樣階段進行質量控制。（2）為避免采樣過程中鉆機的交叉污染，在兩個鉆孔之間鉆探設備應該進行清潔，同一鉆孔不同深度采樣時也應對鉆探設備、取樣裝置進行清洗，與土壤接觸的其它采樣工具重復使用時也應清洗。現場采樣設備和取樣裝置的清洗方法可參照如下程序：用刷子刷洗、空氣鼓風、濕鼓風、高壓水或低壓水沖洗等方法去除黏附較多的污染物；肥皂水等不含磷洗滌劑洗掉可見顆粒物和殘余的油類物質；用水流或高壓水沖洗去除殘余的洗滌劑，自來水應為經水處理系統處理的飲用水；用蒸餾水或去離子水沖洗；如果采集的樣品中含有金屬類污染物，須用10%的硝酸沖洗，不存在金屬污染物的場地，此步驟可省略；用蒸餾水或去離子水沖洗；如果采集樣品中含有機污染物，應用色譜級有機溶劑進行清洗，常用的有機溶劑有丙酮、己烷等，其中丙酮適用于多數情況，己烷適用于PCB（多氯聯苯）污染的情況，如果樣品要進行目標化合物列表分析，用以清洗的溶劑應選用易揮發物質，對于不存在有機污染物的場地，此步驟可省略；用蒸餾水或去離子水沖洗；清洗后的采樣器具自然風干，用塑料或鋁箔包好待用。質量控制樣品要求為確保采集、運輸、貯存過程中的樣品質量，本項目在現場采樣過程中設定現場質量控制樣品，包括現場平行樣、現場空白樣、運輸空白樣等。現場質量控制樣類型序號樣品類型描述1現場平行樣從相同的源收集并裝于單獨的容器中，分別進行分析的兩個單獨樣品。用于評價采樣差異、采樣方法和程序的總體誤差，對于確定濃度接近或高于行動值的關鍵樣品的準確性非常重要。2現場空白樣在現場將實驗室認可的清潔的土壤或沙作為土壤現場空白樣、蒸餾水或去離子水作為地下水現場空白樣裝入采樣容器，主要是評估現場操作、運輸過程中的污染偏差。3運輸空白樣僅適用于分析VOCs。從實驗室帶到采樣現場，又從采樣現場帶回實驗室的與分析無關的樣品。了解運輸途中是否受到污染。現場質量控制樣是現場采樣和實驗室質量控制的重要手段。控制樣一般包括現場平行樣、現場空白樣和運輸空白樣等，這些控制樣可用于評估從采樣到樣品運輸、貯存和數據分析等不同階段的質量控制效果。質量控制樣的總數應為占總樣品數的10%左右。采樣過程中，同種采樣介質，應收集至少一個現場平行樣。每天至少一個運輸空白樣。當采集的樣品用于VOC分析時，建議每天收集一個分樣。（二）樣品保存、流轉方法土壤樣品與水樣采集后嚴格按照中的方法保存樣品。檢測揮發性有機化合物樣品在分析前，不應作任何處理以免擾動樣品造成分析誤差。另外對于光線敏感度高的物質，需盛裝在不透明的容器中或將容器以鋁箔包覆。選擇牢固、保溫效果好的保溫箱；用發泡塑料包裹樣品瓶防止直接碰撞；放置足量的冰塊確保保溫箱冷藏溫度低于4C實驗室接樣后要求測量保溫箱內的溫度。鑒于所采集的樣品均在當天送往實驗室，因此樣品的保存時限和保存溫度都能達到要求。采集完樣品后指定專人將樣品從現場送往臨時實驗室，到達臨時實驗室后，送樣者和接樣者雙方同時清點樣品，即將樣品逐件與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄單核對，并在樣品交接單上簽字確認，樣品交接單由雙方各存一份備查。核對無誤后，將樣品分類、整理和包裝后放于冷藏柜中，于當天或第二天發往檢測單位。樣品運輸過程中均采用保溫箱保存，以保證樣品對低溫的要求，且嚴防樣品的損失、混淆和污染，直至最后到達檢測單位分析實驗室，完成樣品交接。土樣與水樣保存方法介質檢測項目容器容積(mL)注意事項保存條件最長保留時間土樣重金屬、SVOCs、TPH直透明玻璃瓶250裝樣時土壤盡量與瓶形狀匹配，填滿瓶子，少留空氣有藍冰的保溫箱約4oC）28天VOCs裝有10mL甲醇保護液的玻璃瓶配聚四氟乙烯薄膜密封瓶蓋）40x4裝入約5g土樣并立即密封，嚴禁保護液溢出有藍冰的保溫箱約4oC）7天水樣重金屬裝有1mLHNO3保護液（使pH<2）塑料瓶5裝滿容器后立即密封，防止氣泡，嚴禁保護液溢出有藍冰的保溫箱約4oC）28天SVOCs玻璃瓶配聚四氟乙烯薄膜密封瓶蓋）10裝滿容器后立即密封，防止氣泡有藍冰的保溫箱約4oC）7天VOCs裝有1mLHCl（使pH<2）保護液的玻璃瓶配聚四氟乙烯薄膜密封瓶蓋）40x4裝滿容器后立即密封，防止氣泡，嚴禁保護液溢出有藍冰的保溫箱約4oC）14天氰化物裝有1mLNaOH保護液（使pH>12）塑料瓶10裝滿容器后立即密封，避光，防止氣泡，嚴禁保護液溢出有藍冰的保溫箱約4oC）14天（三）現場工作記錄質量保證工作組采取以下措施進行數據記錄和報告的質量管理：（1）現場所有的檔案記錄，包括現場采樣記錄、地下水采集記錄和地下水井洗井記錄等，采樣工程師和現場質控工程師或項目負責人共同簽名的方式進行確認；（2）所有紙質記錄在當日進行電子存檔，同時原始紙質記錄必須保留至項目評審結束后三個月，并對外保密。二、質量控制目標本項目質量控制的目標包括：數據質量目標；精密性、準確性、代表性、完整性、可比性。數據質量保證即建立并實施標準的操作程序以保證獲得科學可靠的結果用于決策，這些標準的操作程序貫穿于現場采樣、樣品鏈責任管理、實驗室分析、及報告等各方面。數據準確度通過相對偏差進行評價，只有滿足標準要求的相對偏差結果方可接受。代表性通過對場地污染歷史、前期場地調查結果，以及先進的調查技術等的應用得以保證。三、實驗室質量控制管理為了保證分析樣品的準確性，除了實驗室已經過CMA認證，儀器按照規定定期校正外，在進行樣品分析時還對各環節進行質量控制，隨時檢查和發現分析測試數據是否受控（主要通過標準曲線、精密度、準確度等）。每個測定項目計算結果要進行復核，保證分析數據的可靠性和準確性。本項目實驗室內部質量控制依照《重點行業企業用地調查質量保證與質量控制技術規定（試行）》（環辦土壤函[2017]1896號）中相關要求執行。（一）空白試驗每批次樣品分析時，應進行空白試驗，分析測試空白樣品。分析測試方法有規定的，按分析測試方法的規定進行；分析測試方法無規定時，要求每批樣品或每20個樣品應至少做1次空白試驗。空白樣品分析測試結果一般應低于方法檢出限。若空白樣品分析測試結果低于方法檢出限，則可忽略不計；若空白樣品分析測試結果略高于方法檢出限但比較穩定，可進行多次重復試驗，計算空白樣品分析測試平均值并從樣品分析測試結果中扣除；若空白樣品分析測試結果明顯超過正常值，實驗室應查找原因并采取適當的糾正和預防措施，并重新對樣品進行分析測試。（二）定量校準1、標準物質分析儀器校準應首先選用有證標準物質。當沒有有證標準物質時，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質穩定的化學試劑直接配制儀器校準用標準溶液。2、校準曲線采用校準曲線法進行定量分析時，一般應至少使用5個濃度梯度的標準溶液（除空白外），覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度應在接近方法測定下限的水平。分析測試方法有規定時，按分析測試方法的規定進行；分析測試方法無規定時，校準曲線相關系數要求為r>0.999。3、儀器穩定性檢查連續進樣分析時，每分析測試20個樣品，應測定一次校準曲線中間濃度點，確認分析儀器校準曲線是否發生顯著變化。分析測試方法有規定的，按分析測試方法的規定進行；分析測試方法無規定時，無機檢測項目分析測試相對偏差應控制在10%以內，有機檢測項目分析測試相對偏差應控制在20%以內，超過此范圍時需要查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。（三）精密度控制1、每批次土壤樣品分析時，每個檢測項目（除揮發性有機物外）均須進行平行雙樣分析。在每批次分析樣品中，應隨機抽取5%的樣品進行平行雙樣分析；當批次樣品數<20時，應至少隨機抽取1個樣品進行平行雙樣分析。2、平行雙樣分析一般應由本實驗室質量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測人員進行分析測試。3、若平行雙樣測定值（A,B）的相對偏差（RD）在允許范圍內，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為不合格。RD計算公式如下：?、|AB|RD（%）=__x1A+B土壤和地下水樣品中主要檢測項目及其他檢測項目平行雙樣分析測試精密度允許范圍分別見下表。平行雙樣分析測試合格率按每批次同類型樣品中單個檢測項目進行統計計算公式如下：合格率（%）=合格樣品數X1總分析樣品數對平行雙樣分析測試合格率要求應達到95%。當合格率小于95%時，應查明產生不合格結果的原因，采取適當的糾正和預防措施。除對不合格結果重新分析測試外，應再增加5%~15%的平行雙樣分析比例，直至總合格率達到95%。（四）準確度控制1、使用有證標準物質當具備與被測土壤或地下水樣品基體相同或類似的有證標準物質時，應在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水平相當的有證標準物質樣品進行分析測試。每批次同類型分析樣品要求按樣品數5%的比例插入標準物質樣品；當批次分析樣品數＜20時，應至少插入1個標準物質樣品。將標準物質樣品的分析測試結果（x）與標準物質認定值（或標準值）（）進行比較，計算相對誤差（RE）。RE計算公式如下：RE（%）=X_x1^若RE在允許范圍內，則對該標準物質樣品分析測試的準確度控制為合格，否則為不合格。土壤和地下水標準物質樣品中主要檢測項目RE允許范圍分別見下表，土壤和地下水標準物質樣品中其他檢測項目日￡允許范圍可參照標準物質證書給定的擴展不確定度確定。對有證標準物質樣品分析測試合格率要求應達到1%。當出現不合格結果時，應查明其原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該標準物質樣品及與之關聯的詳查送檢樣品重新進行分析測試。2、加標回收率試驗當沒有合適的土壤或地下水基體有證標準物質時，應采用基體加標回收率試驗對準確度進行控制。每批次同類型分析樣品中，應隨機抽取5%的樣品進行加標回收率試驗；當批次分析樣品數＜20時，應至少隨機抽取1個樣品進行加標回收率試驗。此外，在進行有機污染物樣品分析時，最好能進行替代物加標回收率試驗。基體加標回收率試驗應在樣品前處理之前加標，加標樣品與試樣應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的0.5~1.0倍，含量低的可加2~3倍，但加標后被測組分的總量不得超出分析測試方法的測定上限。若基體加標回收率在規定的允許范圍內，則該加標回收率試驗樣品的準確度控制為合格，否則為不合格。土壤和地下水樣品中主要檢測項目和其他檢測項目基體加標回收率允許范圍詳見下表對基體加標回收率試驗結果合格率的要求應達到1%。當出現不合格結果時，應查明其原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該批次樣品重新進行分析測試。土壤樣品中主要檢測項目分析測試精密度與準確度允許范圍檢測項目含量范圍（mg/kg）精密度準確度相對偏差（%）加標回收率（%）相對誤差（%）總鎘<0.10.1~0.4>0.435302575~11085~11090~105±40±35±30總汞<0.10.1~0.4>0.435302575~11085~11090~105±40±35±30總神<1010~20>2020151085~10590~10590~105±30±20±15總銅<2020~30>3020151085~10590~10590~105±25±20±15總鉛<2020~40>4025201580~11085~11090~105±30±25±20總鉻<5050~90>9020151080~11085~11090~105±25±20±15總鋅<5050~90>9020151085~11085~11090~105±25±20±15總鎳<2020~40>4020151080~11085~11090~105±25±20±15土壤樣品中其他檢測項目分析測試精密度與準確度允許范圍檢測項目含量范圍精密度準確度適用的分析方法相對偏差（%）加標回收率（%）無機元素<10MDL>10MDL302080~12090~110AAS、ICP-AES、ICP-MS揮發性有機物<10MDL>10MDL502570~130GC、GC-MSD半揮發有機物<10MDL>10MDL503060~140GC、GC-MSD難揮發性有機物<10MDL>10MDL503060~140GC-MSD注：1）MDL一方法檢出限；AAS—原子吸收光譜法；ICP-AES一電感耦合等離子體發射光譜法；ICP-MS一電感耦合等離子體質譜法；GC一氣相色譜法；檢測項目含量范精密度準確度適用的分析方法GC-MSD-氣相色譜質譜法2）本表為一般性要求法技術規定》中有明確要;:。凡在《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方求的檢測項目，執行分析方法技術規定的有關要求。地下水樣品中主要檢測項目分析測試精密度與準確度允許范圍檢測項目含量范圍（mg/L）精密度準確度相對偏差（%）加標回收率（%）相對誤差（%）總鎘<0.50.5~0.1>0.11510885~11590~11095~115±15±10±10總汞<0.10.1~0.5>0.530201585~11590~11090~110±20±15±15總神<0.05>0.05151085~11590~110±20±15總銅<0.10.1~1.0>1.01510885~11590~11095~105±15±10±10總鉛<0.050.05~1.0>1.01510885~11590~11095~105±15±10±10六價鉻<0.010.01~1.0>1.01510590~11090~11090~105±15±10±10總鋅<0.050.05~1.0>1.020151085~12090~11095~105±15±10±10氟化物<1.0>1.010890~11095~105±15±10總氯化物<0.050.05~0.5>0.520151085~11590~11090~110±20±15±15地下水樣品中其他檢測項目分析測試精密度與準確度允許范圍檢測項目含量范圍精密度準確度適用的分析方法相對偏差（%）加標回收率（%）無機元素<10MDL>10MDL302070~130AAS、ICP-AES、ICP-MS揮發性有機物<10MDL>10MDL503070~130GC、GC-MSD半揮發有機物<10MDL>10MDL502560~130GC、GC-MSD難揮發性有機<10MDL5060~130GC-MSD檢測項目含量范精密度準確度適用的分析方法物>10MDL25注：1）MDL一方法檢出限；AAS—原子吸收光譜法；ICP-AES一電感耦合等離子體發射光譜法；ICP-MS一電感耦合等離子體質譜法；GC一氣相色譜法；GC-MSD—氣相色譜質譜法。2）本表為一般性要求，凡在《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規定》中有明確要求的檢測項目，執行分析方法技術規定的有關要求。（五）分析測試數據記錄與審核1、檢測實驗室應保證分析測試數據的完整性，確保全面、客觀地反映分析測試結果，不得選擇性地舍棄數據，人為干預分析測試結果。2、檢測人員應對原始數據和報告數據進行校核。對發現的可疑報告數據，應與樣品分析測試原始記錄進行校對。3、分析測試原始記錄應有檢測人員和審核人員的簽名。檢測人員負責填寫原始記錄；審核人員應檢查數據記錄是否完整、抄寫或錄入計算機時是否有誤、數據是否異常等，并考慮以下因素：分析方法、分析條件、數據的有效位數、數據計算和處理過程、法定計量單位和內部質量控制數據等。4、審核人員應對數據的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核。（六）分析測試結果的表示1、樣品分析測試結果應按照分析方法規定的有效數字和法定計量單位進行表示。2、平行樣品的分析測試結果在允許范圍內時，用其平均值報告分析測試結果。3、一組分析數據用Grubbs、Dixon檢驗法剔除離群值后以平均值報告分析測試結果。4、分析測試結果低于方法檢出限時，用“ND，表示，并注明“ND，表示未檢出，同時給出本實驗室的方法檢出限值。5、需要時，應給出分析測試結果的不確定度范圍。（七）實驗室內部質量評價每個檢測實驗室在完成每項企業用地調查樣品分析測試合同任務時應對其最終報出的所有樣品分析測試結果的可靠性和合理性進行全面綜合的質量評價，并提交質量評價總結報告。報告內容包括：1、承擔的任務基本情況介紹；2、選用的分析測試方法；3、本實驗室開展方法確認所獲得的各項方法特性指標；4、樣品分析測試精密度控制合格率（要求達到95%）；5、樣品分析測試準確度控制合格率（要求達到1%）；6、為保證樣品分析測試質量所采取的各項措施；7、總體質量評價。1.4、場地風險篩選一、篩選值（一）土壤篩選值為貫徹落實《中華人民共和國環境保護法》，加強建設用地土壤環境監管，管控污染地塊對人體健康的風險，保障人居環境安全，制定本標準。生態環境部已制定《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB3660-2018），該標準規定了保護人體健康的建設用地土壤污染風險篩選值和管制值，以及監測、實施與監督要求。鑒于目標地塊規劃為城市建設用地中的商業服務業設施用地（B）及區域交通設施用地（H2），因此根據《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB366-2018）要求，本項目土壤中污染物的篩選值以該標準中第二類用地的風險篩選值為準，具體限值見下表。本項目土壤污染風險篩選值序號污染物項目第二類用地篩選值（mg/kg）1神602鎘653鉻（六價）5.74銅1805鉛86汞387鎳98四氯化碳2.89氯仿0.910氯甲烷37111,1二氯乙烷9121,2二氯乙烷5131,1二氯乙烯6614順-1,2三氯乙烯59615反-1,2二氯乙烯5416二氯甲烷616171,2二氯丙烷5181,1,1，四氯乙烷10191,1,2，四氯乙烷6.820四氯乙烯53211,1,1三氯乙烷840221,1,2三氯乙烷2.823三氯乙烯2.8241,2,3三氯丙烷0.525氯乙烯0.4326苯427氯苯270281,2二氯苯560291,4二氯苯2030乙苯2831苯乙烯129032甲苯1233間二甲苯+對二甲苯57034鄰二甲苯64035硝基苯7636苯胺260372-氯酚225638苯并［a蒽1539苯并［a芘1.540苯并［b］熒蒽1541苯并［k］熒苯并［a,hM1.544茚并［1,2,3-c芘1545萘7046阿拉特津7.447氯丹6.248p,p-滴滴滴7.149p,p-滴滴伊7.050滴滴涕6.751敵敵畏5.052樂果61953硫丹168754七氯0.3755o-六六六0.356E-六六六0.9257計六六六1.958六氯苯159滅蟻靈0.0960石油烴4561多氯聯苯0.38（二）地下水篩選值按照《地下水污染健康風險評估工作指南》（試行）中風險評估的啟動條件，地下水污染不涉及飲用水源（在用、備用、應急、規劃水源）補給徑流區和保護區，地下水有毒有害指標超過《地下水質量標準》（GB/T14848）中的。C類標準標準時，啟動地下水的健康風險評估工作；若檢出的污染物在標準中未列出，則直接啟險評估動風工作，采用《污染場地風險評估技術導則》的計算方法和模型參數，使用污染場地健康風險評估計算的濃度值作為篩選值。本目標地塊所在區域地下水不涉及用水源（在用、備用、應急、規劃水源）補給徑流區和保護區。根據上述篩選值的確定方法，優先確定已有標準的部分檢出污染物的地下水篩選值。因此，針對本項目地下水質量評價標準優采用《地下水質量標準》（GB/T14848-2017）的°。類水標準計算的篩選值。本項目地下水污染風險篩選值序號污染物項目單位篩選值1神mg/L0.012鎘mg/L0.53鉻（六價）mg/L0.054銅mg/L15鉛mg/L0.016汞mg/L0.17鎳mg/L0.028四氯化碳Vg/L29氯仿Vg/L60101,2二氯乙烷Vg/L30111,1二氯乙烯Vg/L30121,2二氯乙烯Vg/L5013二氯甲烷Vg/L20141,2二氯丙烷Vg/L515四氯乙烯Vg/L40161,1,1三氯乙烷Vg/L20171,1,2三氯乙烷Vg/L518三氯乙烯Vg/L7019氯乙烯Vg/L520苯Vg/L10