本科生實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程核分析根底學(xué)院名稱核技術(shù)與自動(dòng)化工程學(xué)院專業(yè)名稱核工程與核技術(shù)學(xué)生姓名學(xué)生學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師馬英杰實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)6C802實(shí)驗(yàn)成績二〇一五年十一月二〇一五年十二月穆斯堡爾效應(yīng)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1、了解穆斯堡爾效應(yīng)的根本原理 2、了解穆斯堡爾譜儀的結(jié)構(gòu)和根本的實(shí)驗(yàn)方法【實(shí)驗(yàn)器材】穆斯堡爾譜儀通用示波器57Co放射源 α-Fe薄膜樣品【實(shí)驗(yàn)原理】穆斯堡爾效應(yīng)是一種原子核無反沖的γ射線共振吸收或共振散射現(xiàn)象。由于核激發(fā)態(tài)有一定壽命，相應(yīng)的躍遷譜線寬度很窄，而核發(fā)射的γ射線能量較大，造成核的反沖，所以即使考慮到熱運(yùn)動(dòng)的多普勒展寬造成的發(fā)射譜線與吸收譜線的重疊，一般也無法觀察到核共振吸收現(xiàn)象。穆斯堡爾考慮把靶原子核鑲嵌在晶格中，發(fā)射γ射線時(shí)帶著整個(gè)晶體一起反沖，這樣的反沖很小，有很大的概率觀察到核共振吸收現(xiàn)象，這就是穆斯堡爾效應(yīng)。γ射線共振吸收1、譜線的自然線寬核的激發(fā)態(tài)存在有限長的壽命τ，回到基態(tài)時(shí)發(fā)出的γ射線存在一定的線寬，譜線強(qiáng)度與光子頻率ω之間有關(guān)，為：即洛侖茲線性。將E=hω/2π代入，那么當(dāng)時(shí)I(E)強(qiáng)度下降為最大值的一半，這時(shí)曲線寬度為，稱為譜線的自然線寬Γ。2、自由原子核的反沖由能量、動(dòng)量守恒定律可知核反沖能量ER為：即M越大，反沖能量ER越小。如以57Fe為例，E0=14.4keV，那么有ER≈2×10-3eV比自然線寬大得多。故對(duì)57Fe，當(dāng)譜線不存在其他展寬，發(fā)射與吸收譜線之間不存在任何重疊，所以不可能觀察到γ射線的共振吸收現(xiàn)象。3、多普勒展寬 由相對(duì)論性的多普勒效應(yīng)室溫下的多普勒效應(yīng)不是觀察到的57Fe發(fā)射γ射線的共振吸收。穆斯堡爾譜線的強(qiáng)度和寬度原子發(fā)射γ射線時(shí)，反沖能量一般缺乏以激發(fā)聲子，那么發(fā)射前后晶格處于相同的狀態(tài)，這種無聲子躍遷過程的概率稱為無反沖分?jǐn)?shù)f。可以證明，每發(fā)射一個(gè)γ光子傳遞給晶格的平均能量等于核自由反沖時(shí)的能量ER，即Lipkin求和定那么：E(ni)和E(nf)分別代表發(fā)射γ射線前后晶格初態(tài)和終態(tài)的能量，P(nf,ni)表示發(fā)射γ射線時(shí)晶格由初態(tài)|ni>躍遷到終態(tài)|nf>的概率。穆斯堡爾譜線的強(qiáng)度和寬度具有以下幾個(gè)特點(diǎn)：1、無反沖分?jǐn)?shù)f隨波矢k0的增加而減小。2、晶格的愛因斯坦溫度或德拜溫度越高，無反沖分?jǐn)?shù)f越大。3、較高溫度時(shí)，振子將被激發(fā)到具有較高量子數(shù)n的能級(jí)上去，這時(shí)無反沖分?jǐn)?shù)f減小。而在低溫時(shí)，原子受到的束縛大，無反沖分?jǐn)?shù)f變大。超精細(xì)相互作用由于穆斯堡爾譜線非常鋒利，可用于分辨超精細(xì)相互作用，并定量給出它的數(shù)值。一般涉及到以下三種主要的超精細(xì)相互作用：同質(zhì)異能移位、電四極距分裂、核磁偶極相互作用。1、同質(zhì)異能移位同質(zhì)異能移位是因?yàn)樵雍司哂幸欢ǖ捏w積，原子的s電子在原子核內(nèi)部有一定的概率分布。原子核電荷的勢(shì)場(chǎng)與核內(nèi)s電子電子云之間的經(jīng)典庫侖作用使核能級(jí)有一個(gè)微小的移動(dòng)δE,又稱化學(xué)移位。用經(jīng)典方法計(jì)算得：這里，δR為從激發(fā)態(tài)到基態(tài)時(shí)核半徑的變化。同質(zhì)異能移位既與吸收體有關(guān)也與放射源有關(guān)。在57Fe的譜學(xué)中最常用的標(biāo)準(zhǔn)參考材料是金屬Fe和合二水硝普酸鈉Na[Fe(CN)5NO]?2H2O。2、電四極矩分裂多數(shù)核及其核電荷的分布常偏離球形對(duì)稱分布，不同的激發(fā)態(tài)其偏離程度也不同，用核電四極矩eQ來確定其偏離球形對(duì)稱的程度。對(duì)57Fe基態(tài)和激發(fā)態(tài)而言，四極分裂后，激發(fā)態(tài)兩支能級(jí)之間能量差為。對(duì)不同化合物中相同的穆斯堡爾核來說，電四極矩eQ是常量。對(duì)于四極分裂的深入分析，可以得到核四周電荷分布對(duì)稱性方面的信息，不僅與核的化學(xué)價(jià)態(tài)有關(guān)，也與晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性有關(guān)。穆斯堡爾源的制備中，通常選用具有立方精細(xì)結(jié)構(gòu)的金屬作基底，核處電場(chǎng)梯度為零，不存在四極分裂。核磁偶極相互作用——核塞曼分裂我們利用一級(jí)微擾理論求出原子核磁偶極矩與核處磁場(chǎng)哈密爾頓量的本征值為：可知磁偶極相互作用使|I>分裂成2I+1個(gè)等間距的支能級(jí)。相鄰能級(jí)間的間距為ΔE=ggμN(yùn)B。57Fe的基態(tài)I=1/2，分裂為mI=±1/2的兩個(gè)能級(jí)，裂距為ΔE=ggμN(yùn)B，gg為基態(tài)核的朗德g因子。57Fe的14.4keV激發(fā)態(tài)，I=3/2，分裂為mI=±3/2，±1/2的四個(gè)能級(jí)，裂距為ΔE=g3μN(yùn)B，ge為激發(fā)態(tài)核的朗德g因子。由選擇定那么，Δm=±1,共有六種躍遷。本實(shí)驗(yàn)所用的是穆斯堡爾透射式譜儀探測(cè)器驅(qū)動(dòng)器探測(cè)器驅(qū)動(dòng)器線性放大器分析器信號(hào)發(fā)生器驅(qū)動(dòng)線圈拾波線圈樣品前置放大器數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)穆斯堡爾譜儀裝置示意圖同步信號(hào)道信號(hào)透射式譜儀的結(jié)構(gòu)圖如上圖所示，其中包括以下幾個(gè)主要局部：放射源：放射源是一個(gè)具有較大的無反沖分?jǐn)?shù)的γ光子源。對(duì)57Fe源，一般使用單色源〔即發(fā)射單一能量的光子〕。通常將放射性母核57Co擴(kuò)散到Pd、Rh或Pt這類結(jié)構(gòu)對(duì)稱性高、非磁性、德拜溫度高且化學(xué)性能穩(wěn)定的金屬襯底中制得。極化源是通過將57Co擴(kuò)入α-Fe中制得，源強(qiáng)從假設(shè)干mCi至數(shù)百mCi。本實(shí)驗(yàn)中使用的放射源是將57Co擴(kuò)散到Pd中制成的。驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)：驅(qū)動(dòng)器提供穆斯堡爾放射源所需要的多普勒速度。它由函數(shù)發(fā)生器、前置放大器和電磁驅(qū)動(dòng)器構(gòu)成。函數(shù)發(fā)生器產(chǎn)生所需要的速度波形，如常用的三角波和正弦波〔本實(shí)驗(yàn)采用三角波驅(qū)動(dòng)〕，這樣就可以同時(shí)向工作在多路定標(biāo)方式〔又稱時(shí)間方式〕的多道分析器或者計(jì)算機(jī)發(fā)送同步信號(hào)，使振子的運(yùn)動(dòng)與多道分析器記錄數(shù)據(jù)的工作同步，也就是使源在某一個(gè)特定速度時(shí)發(fā)出的透過樣品的γ光子產(chǎn)生的信號(hào)總是記錄在某一個(gè)特定的道中〔每道相當(dāng)于一個(gè)計(jì)數(shù)器〕，前置放大器提供振子運(yùn)動(dòng)所需的功率，振子載著放射源運(yùn)動(dòng)。驅(qū)動(dòng)速度隨樣品而定，速度定得過小會(huì)損失信號(hào)，過大又會(huì)降低精度。iii.探測(cè)器和記錄系統(tǒng)：這局部裝置由γ射線探測(cè)器、放大器、單道分析器、多道分析器、采集卡和計(jì)算機(jī)組成。探測(cè)器多用正比計(jì)數(shù)器或NaI閃爍計(jì)數(shù)器，其輸出脈沖經(jīng)前置放大器和線性放大器放大后進(jìn)入單道分析器。單道分析器選擇出與穆斯堡爾效應(yīng)有關(guān)的信號(hào)，將這些信號(hào)送入工作在多路定標(biāo)方式的多道分析器中，此時(shí)的多道分析器的每一個(gè)道都相當(dāng)于一個(gè)計(jì)數(shù)器，他們按次序記錄不同時(shí)刻〔相應(yīng)于放射源不同的多普勒速度〕到達(dá)探測(cè)器的γ光子數(shù)，每道中的計(jì)數(shù)就構(gòu)成了穆斯堡爾圖譜。計(jì)算機(jī)通過采集卡采集到這些信息，然后把它們記錄在一個(gè)文件中，以供解譜時(shí)使用。吸收體：在這里，吸收體就是所要研究的樣品。〔發(fā)射譜吸收的情況與此不同，放射源是試樣，吸收體是一致的單能量躍遷的標(biāo)準(zhǔn)吸收體〕樣品必須含有與源中相同的穆斯堡爾核，不同的是，樣品中的穆斯堡爾核處于基態(tài)。對(duì)于不含穆斯堡爾原子的固體，可以將某種適宜的穆斯堡爾核人為地引入所要研究的固體，即將穆斯堡爾核作為為探針進(jìn)行間接研究，也能得到不少有用的信息。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1、熟悉穆斯堡爾譜儀的裝置。2、 在不存在吸收體時(shí)用多道分析器測(cè)量放射源的能譜。此時(shí)，可以看出6.4keV、14.4keV、123keV等明顯的峰。調(diào)節(jié)兩個(gè)閾值電位器，濾掉不需要的射線，確定上下閾值，只保存14.4keV的峰。3、調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)電源，用示波器監(jiān)視三角波信號(hào)或差誤信號(hào)，使電磁驅(qū)動(dòng)器正常工作。4、測(cè)量α-Fe做吸收體時(shí)的穆斯堡爾譜，記錄六個(gè)吸收峰的道址和計(jì)數(shù)值數(shù)據(jù)。對(duì)α-Fe的測(cè)量結(jié)果如下表所示：表一序號(hào)123456道址v118178236281339399峰值212712252425588260232248221320以下實(shí)驗(yàn)中的常數(shù)，μN(yùn)=3.152452×10-8eV/T=5.050824×10-27J/T1mm/s：~4.80766×10-8eVα-Fe的內(nèi)磁場(chǎng)B=33Tα-Fe的ν6-ν1=10.656mm/s，重心位置：-0.185mm5、對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理：〔1〕計(jì)算道增益K：實(shí)驗(yàn)中已經(jīng)測(cè)得的是道址和γ射線透射計(jì)數(shù)的函數(shù)關(guān)系。由于α－Fe已經(jīng)被屢次精確測(cè)量過，相應(yīng)值具有較高準(zhǔn)確度，所以通常采用α－Fe作為標(biāo)樣來校準(zhǔn)和標(biāo)定譜儀。設(shè)已經(jīng)測(cè)量得到的α－Fe六線譜的位置分別對(duì)應(yīng)的道址為n1，n2，n3，n4，n5，n6，而已經(jīng)知道一六峰所對(duì)應(yīng)的速度差為v6－v1＝10.656mm/s，那么每一個(gè)道址所對(duì)應(yīng)的速度增量〔即道增益〕為。〔2〕重心道址n和零速度所對(duì)應(yīng)的道址n0：我們采用的放射源是襯底為Pd的57Co放射源，通常可以寫為57Co／Pd。用此放射源測(cè)量得到的α－Fe六線譜的位置應(yīng)該在－0.185mm/s的位置。它相當(dāng)于這個(gè)放射源與標(biāo)準(zhǔn)樣品α－Fe之間的同質(zhì)異能移。所以我們可以根據(jù)來計(jì)算出實(shí)驗(yàn)中測(cè)量得到的α－Fe譜的重心道址n。然后就可以由及定出零速度所對(duì)應(yīng)的道址：〔3〕求出α－Fe的?Ee，?Eg，由α-Fe的內(nèi)磁場(chǎng)B＝33T，計(jì)算57Fe的基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)的郎德因子ge，gg。由計(jì)算上面幾個(gè)量為：表二：工程數(shù)據(jù)道增益K/mms-1道-10.0379重心道址n258.5零速度道址n0263.381ΔEg/eV1.87677E-07ΔEe/eV1.05682E-07gg0.180405025ge0.1015870926、測(cè)量gss5做吸收體時(shí)的穆斯堡爾譜，記錄相應(yīng)數(shù)據(jù)。對(duì)gss5的測(cè)量結(jié)果及計(jì)算結(jié)果如下表所示：表三：工程數(shù)據(jù)序號(hào)道址v峰值12421496382256150178重心道址n’249同質(zhì)異能移位δ/eV0.36005四極裂距Δ/eV0.5306這里用到了公式：，，【思考題】1、對(duì)實(shí)驗(yàn)中用的放射源：〔1〕不同襯底的放射源測(cè)量出的超精細(xì)參數(shù)是否均相同，為什么？答：不同，因?yàn)檫€有其他因素可能對(duì)超精細(xì)參數(shù)造成影響。〔2〕考慮一下放射源的選擇有哪些因素。答：為了得到較好的穆斯堡爾譜線的強(qiáng)度和寬度，選擇放射源