PAGEPAGE84液氮洗學習資料一、任務本液氮洗裝置是接受來自上游低溫甲醇洗工序的凈化氣體，該凈化氣體將在本液氮洗裝置內進一步的凈化，即脫除其中的CO、CH4、Ar等，最終配制成H2/N2=3：1

的純凈合成氣，經氨合成工序的H2-N2

氣壓縮機壓縮在氨合成工序制得產品液氨。在本液氮洗裝置中脫除下的CH4、CO

等經減壓和分離，氣相返回到上游低溫甲醇洗工序的循環氣壓縮機、液相經過復熱后送全廠的燃料氣管網。是鋁制的二、工藝原理液氮洗工序是用來脫除低溫甲醇洗工序送來的原料氣中的微量雜質，如一氧化碳、氬氣、甲烷等，同時也可為氨合成工序提供氫、氮配比為3:1的合成氣。液氮洗工序通常與低溫甲醇洗工序聯成一體，以減少冷熱介質間的重復換熱、不僅減少了換熱設備的臺數還減少了溫差損失，因此低溫甲醇洗工序和液氮洗工序共同承擔了用于氨合成氣體的凈化。液氮洗工序的工藝原理為物理吸收過程。原料氣體中含有的雜質一氧化碳、甲烷、氬等在低溫下被溶劑液氮吸收，且因溫度變化甚微而近似于等溫吸收過程。由于液氮洗工序不僅是要脫除凈化氣中的“非氫組份”并且還要為氨合成工序調配正確的氫、氮氣的化學配比，因經液氮洗滌后的凈化氣體中氮的含量并不能滿足合成氣氮、氫比的要求，故在液氮洗滌后、還須再經粗配氮和精配氮把氮氣配入凈化后的原料氣中。由于選擇的吸收劑為液氮，且在加壓和低溫下才可使氮氣液化，同時加壓和低溫還可提高氣體的溶解度，故選擇了2.78MpaG、-193.6℃的操作條件。經液氮洗滌的氣相，經復熱和配氮后，以氫、氮配比為3:1的合成氣送壓縮、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，經減壓、復熱后送至燃料氣系統。由于液氮洗工序是在低溫狀態下操作，原料氣中的微量二氧化碳和甲醇會在低溫下凍結而堵塞冷箱內的板翅式換熱器的通道，因此，在原料氣進入冷箱之前，必須用分子篩吸附器將其中的微量二氧化碳和甲醇脫除。液氮洗工序運行在低溫狀態下，由于冷箱保冷之后仍有冷損，以及換熱器存在溫差損失等，因此必需給系統補冷。液氮洗工序所需的冷量是由中壓氮氣的節流膨脹（焦-湯效應）來提供的。但是由于中壓氮氣節流提供的冷量不足，因此在正常操作時，還需要增加液氮來提供冷量，另外在開車或操作不正常時，需由空分裝置供應液氮進行補冷。液氮洗崗位基本原理

液氮洗工序的工藝原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗滌原理。

1）吸附原理

吸附是一種物理現象，不發生化學變化。由于分子間引力作用，在吸附劑表面產生一種表面力。當流體流過吸附劑時，流體與吸附劑充分接觸，一些分子由于不規則運動而碰撞在吸附劑表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固體表面，使流體中這種分子減少，達到凈化的目的。分子篩對極性分子的吸附力遠遠大于非極性分子，因此，從低溫甲醇洗工序來的氣體中CO2、CH3OH因其極性大于H2，就被分子篩選擇性地吸附，而H2為非極性分子，因此分子篩對H2的吸附就比較困難。被吸附到吸附劑表面上的分子達到一定，即達到了吸附平衡，吸附劑達到了飽和狀態，這時每公斤吸附劑的吸附量達到最大值，稱為靜吸附容量（或稱平衡吸附容量）。

在吸附過程中，由于流體的流動速度的影響和出口氣體純度等的要求，并不能使全部吸附劑達到吸附平衡，尚有一部分吸附劑未飽和，這時的吸附容量是單位吸附劑的平均吸附容量，稱為動吸附容量。

一般情況下，動吸附容量僅為靜吸附容量的0.4—0.6倍。吸附劑床層的切換時間的確定是根據吸附劑在一定操作條件下的動吸附容量來確定的，如果到了切換時間而不及時切換，出口氣體中雜質含量就會超標，因此必須嚴格按照設計要求的、定時切換再吸附器而進行再生。原理

眾所周知，在一定條件下，將一種制冷工質壓縮至一定壓力，再節流膨脹，產生焦耳-湯姆遜效應（J-T效應）即可進行制冷。科學實踐已經證明：“將一種氣體在足夠高的壓力下與另一種氣體混合，這種氣體也能制冷”。這是因為在系統總壓力不變的情況下，氣體在摻入混合物中后分壓是降低的，相互混合氣體的主要組分（如H2與N2、CO、CH4、Ar等）的沸點至少平均相差33℃，最大相差57℃，這樣更有利于低沸點組分H2的提純和低、高沸點組份的分離，并且消耗也低。3、

液氮洗原理

眾所周知，物質均具有氣、液、固三種聚集狀態，氮洗氣中各組份也不例外。在常溫常壓下，它們呈氣態，在101.3kpa下，氫被冷卻到20.3K（-252.73℃），氮被冷卻到77.4K（-195.65℃），CO被冷卻到81K（-192.00℃），甲烷被冷卻到111.6K（-161.4℃），Ar被冷卻到87.3K（-185.7℃）時它們分別都變成液態，當用液氮來洗滌凈化氣時，其中的H2冷凝溫度很低，仍呈氣態存在，從而達到分離的目的，這就是氮洗除去CO、CH4、Ar的理論基礎。由于氮氣和一氧化碳的氣化潛熱非常接近，因此，可以基本認為液氮洗滌過程為一等溫等過程。也正是由于各組分的沸點溫度的不同，低沸點組分H2與高沸點組份的分離出來，達到提純的目的。進一步分析，液氮洗滌在除去CO的同時，亦將CH4、Ar予以清除，這對提高氨的合成率和避免CH4、Ar在合成回路中循環累積，減少動力消耗無疑作用巨大。

液氮洗滌是利用空分裝置所得到的高純氮氣，在氮洗塔中吸收氮洗氣中少量CO的分離過程。液氮由塔上部加入，氮洗氣由塔底通入，進行逆流操作。在洗滌過程中，由于CO、CH4和Ar的冷凝溫度都比氮高，因此，當這些組分氣體與低溫液氮接觸，溫度降低而被冷凝下來，溶解在液氮中，在塔頂得到純凈的氫氮氣。

液氮洗工序就運用了上述原理。在換熱器中用來自氮洗塔的產品氮洗氣，冷卻進入本工序的高壓氮氣和來自低溫甲醇洗的凈化氣；而在氮洗塔中，使凈化氣和液氮成逆流接觸；在此過程中，不僅將凈化氣中的CO、CH4、Ar等洗滌下來，同時也配入部分氮氣。但這部分氮氣并不能使出氮洗塔的產品氣體中H2/N2達到3:1，因此，還有另外一種配氮方式（此配氮過程是在換熱器（E2605、E2606）之間完成的，使H2/N2達到3:1；同時，在整個氮氣與凈化氣體混合的過程中，使PN2＝4.1MPa配到凈化氣中,其分壓下降為PN2＝3.3MPa左右,產生J-T效應而獲得了液氮洗工序所需的絕大部分冷量。氣體名稱大氣壓下沸點℃大氣壓下氣化熱kJ/kg臨界溫度℃臨界壓力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76從上表可以看出，各組分的臨界溫度都比較低，氮的臨界溫度為-147.1℃（其他組分可見上表），從而決定了液氮洗滌必須在低溫下進行。從各組分的沸點數據可以看出，H2的沸點遠遠低于N2及其它組分，也就是說，在低溫液氮洗滌過程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料氣體中的氫氣，則不易溶解于液氮中，從而達到了液氮洗滌凈化原料氣體中CH4、Ar和CO的目的。2.液氮洗的特點1、氮洗氣各組分的冷凝溫度與氣體的壓力有關壓力提高，冷凝溫度也升高，即可在較高溫度下冷凝，但冷凝溫度的提高，并不與壓力的增高成正比。此外，還應該注意到壓力的增高，會使設備結構復雜，并且氫在冷凝液中的溶解損失增加。因此，一般操作壓力采用中壓法。2、氮洗氣是多組份混合物，對于多組分混合物，其每一組分的冷凝溫度同該組分的氣體分壓相對應。這樣，每一組分的冷凝溫度既受氣體總壓影響，又受成分變化影響。將一定組成的氮洗氣逐漸冷卻時，冷凝溫度高的組分先冷凝，隨著溫度的繼續降低，冷凝溫度低的組分也逐步冷凝，溫度愈低，各組分冷凝為液體所占的比例愈大。對于多組分混合物，其冷凝特點同純組分時比較，是有差異的。如：一些組分，雖未達到純組分時的冷凝溫度，但仍會有一部分冷凝下來，液氮洗滌中的氫損失便屬于這種情況。三、工藝特點1)本液氮洗裝置的操作壓力為：2.91Mpa（A）。因正常操作時會有一定冷量損失，可以用壓力為0.4Mpa（A），溫度為-182℃的液氮來補充該冷損。故板翅式換熱器須設計專門的液氮通道。2）本液氮洗裝置主要由板翅式換熱器組和液氮洗滌塔組成，板翅式換熱器組總目前，國內已建成的液氮洗裝置已有近十套之多，二十多年來，許多工程技術人員做了大量的工作，積累了豐富的理論和實踐經驗。根據氣化壓力的不同，這些已建成的液氮洗裝置的操作壓力有2.0～3.0、5.0～6.0、7.0～8.0MPaG不等。根據氣化后，粗煤氣是采用急冷或廢鍋流程進行冷卻及配套的變換、低溫甲醇洗流程的不同，這些液氮洗工序就分成不同壓力等級的“液氮洗流程”。配合本項目氣化工序液氮洗選用2.8MPaG壓力且CO餾份不進行循環回收的流程。與國內現有的液氮洗工序相比，本工藝的特點如下：（1）采用氣體配氮流程（即在E-2605和E-2606間配氮），較液體配氮（在E-2606后配氮）流程操作更為靈活和可靠。（2）設置了冷箱外配氮的精調，進一步提高了液氮洗工序的操作靈活性、可靠性和H2/N2比的精確度。（3）本工序的中壓氮氣向凈化氣中混配時，依靠氮的分壓降低產生J-T效應而得到所需的冷量。但是由于提供的冷量不足，正常生產時還需要由空分裝置供應液氮來補充冷量。液氮洗工序排出的低溫液體去火炬之前，采用間接加熱，使火炬氣中不含水，簡化了控制和操作；同時也避免了使用蒸汽噴射直接加熱時，因操作不當會造成管道破裂的危險。四、流程說明來自低溫甲醇洗工序的原料氣，首先進入吸附器（A-2601A/B），將其中含有的微量甲醇和二氧化碳脫除，以免其在冷箱內凍結而引起低溫設備和管道的堵塞。吸附器由兩臺組成，內裝分子篩，一臺使用，一臺再生，切換周期為24小時，由程序控制器實現自動切換；分子篩再生用低壓氮氣,再生用后的低壓氮氣送往低溫甲醇洗工序的硫化氫濃縮塔作氣提用氮。經分子篩吸附器處理后的原料氣送入冷箱中的1號原料氣體冷卻器（E-2605）和2號原料氣體冷卻器（E-2606），在此被返流的氮洗氣、燃料氣和循環氫氣冷卻，然后進入氮洗塔（T-2601）下部。其中所含的一氧化碳、氬和甲烷等被塔頂部來的液氮洗出，凈化后含有少量氮氣的氮洗氣自塔頂離開，經過2號原料氣體冷卻器（E-2606）復熱，然后將中壓氮氣管線中來的氮氣配入(即氣相配氮)，基本達到氫氮氣化學配比3:1后，再經過1號原料氣體冷卻器（E-2605）復熱，其中一部分送至低溫甲醇洗工序，交回由原料氣體自低溫甲醇洗工序帶來的冷量；另一部分繼續在高壓氮氣冷卻器（E-2604）中復熱至環境溫度后出冷箱，并與來自低溫甲醇洗工序復熱后的合成氣匯合、再經精配氮實現正確的氫、氮氣化學配比后作為產品氣體送入氨合成工序。中壓氮氣來自界區外的空分裝置，經高壓氮氣冷卻器（E-2604）和1號原料氣體冷卻器（E-2605）被返流氣體冷卻后，其中大部分經節流直接與自氮洗塔（T-2601）頂部來的氮洗氣混合，基本達到氫氮氣化學配比3:1；其余部分繼續在2號原料氣體冷卻器（E-2606）中冷卻并液化，液氮進入氮洗塔（T-2601）頂部，作洗滌劑用。氮洗塔（T-2601）底部的液體減壓后在氫氣分離器（V-2602）中閃蒸，氣相作為循環氫氣，經2號原料氣體冷卻器（E-2606）、1號原料氣體冷卻器（E-2605）和高壓氮氣冷卻器（E-2604）復熱后出冷箱，送至低溫甲醇洗工序的循環氣壓縮機加壓后回收利用；由氫氣分離器（V-2602）底部排出的液體，經2號原料氣體冷卻器（E-2606）、1號原料氣體冷卻器（E-2605）和高壓氮氣冷卻器（E-2604）復熱后出冷箱，作為燃料氣送至全廠燃料氣系統。五、液氮洗的技術特點；——凈化的機理：系在低溫下，在氮洗塔內用液體氮洗下粗合成氣中的CO、Ar、CH4

等組份，并得到純度極高的合成氣。由于合成氣的純度高，既可提高氨合成塔出塔氣的氨凈值，還能延長氨催化劑的使用壽命與減少催化劑的一次充填量~30%；同時也使噸氨H2-N2

氣的消耗量減少，甚至于接近理論值。被液氮洗下的CO溶于液氮之中，且所產生的熱效應很小,故用液氮凈化粗合成氣的工藝過程被視為一等溫過程。——補冷：由于存在冷箱的保冷損失和板翅式換熱器的傳熱溫差損失，因此系統要求必須有冷量補充的來源。通常，系統的冷量補充是靠中壓氮氣的焦爾-湯姆遜（J-T）效應或液氮的蒸發來提供。在液氮洗裝置的操作壓力（或進液氮洗裝置的中壓氮氣壓力）比較高（如≥5.0Mpa）時，可只靠中壓氮氣的焦爾-湯姆遜（J-T）效應就足以抵償其系統冷箱的保冷損失和板翅式換熱器的傳熱溫差損失。在液氮洗裝置的操作壓力較低時，僅靠中壓氮氣的焦爾-湯姆遜（J-T）效應就不足以抵償其系統冷箱的保冷損失和板翅式換熱器的傳熱溫差損失，必須向系統額外的補入液氮并在板翅式換熱器專用通道中蒸發，用液氮的蒸發來提供冷量以補充不足的冷量。由于本液氮洗裝置所用的中壓氮氣壓力為：4.1Mpa（A），中壓氮氣注入H2中所產生的焦爾-湯姆遜（J-T）效應不足以抵償其系統的保冷損失和熱交換的傳熱溫差損失。為此，板翅式換熱器組內的通道中須再設置“專門的液氮通道”，以液氮在“專門的液氮通道”內蒸發時，向系統提供不足的冷量。為縮短開車系統降溫所耗費的時間，需要補充一定數量的液氮。根據經驗，液氮洗裝置的操作壓力和J-T

效應產生的ΔT（0C）關系可參見下表：液氮洗裝置的操作壓力和J-T

效應的關系表

液氮洗裝置的操作壓力（Mpa）

J-T

效應產生的ΔT（0C）～7.5

～21～5.4

～14～5.0

～13～4.8

～12≤3.0

≤10六、操作：液氮洗裝置的操作是非常平穩的，高的凈化度也是能夠很好保證的。在操作時（特別是在低負荷時），如果中壓氮氣量不按比例適當控制并減少，則會出現氮洗塔塔釜液位的升高。操作時如果提高塔釜組分的排出壓力，不僅會造成補冷量的相應增加，還會使氫損失也增加。另外低溫甲醇洗提供給液氮洗裝置的原料氣溫度、即低溫甲醇洗提供給液氮洗裝置的冷量，應和液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的氣體溫度、即液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的冷量基本相當。如果，低溫甲醇洗提供給液氮洗裝置的冷量過大，則會出現冷量的過剩，即氮洗塔塔釜液位的升高；反之，液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的冷量過大則會出現系統冷量的不足，即氮洗塔塔釜液位的降低。液氮洗裝置在操作時，要密切關注氮洗塔塔釜液位；當氮洗塔塔釜液位升高時，首先是增加液氮洗裝置返回低溫甲醇洗裝置的氣量，其次再減少中壓氮氣的流量，盡量不要通過氮洗塔塔釜的排液來解決。——氮洗塔釜餾份、在V2602

中的減壓和分離：V2602

的操作壓力約為氮洗塔操作壓力的1/3，氮洗塔釜餾份進到V2602后即減壓分離。在V2602中，氮洗塔塔釜液中的溶解H2會解吸出來，并再返回甲醇洗的壓縮機中加壓回收；液相則單獨引出、復熱后進入燃料氣管網。這是回收和減少H2損失和提高H2收率的措施之一，氮洗塔操作壓力越高，V2602的操作壓力越低，回收的溶解H2就越多，即H2損失越小和H2

收率越高。本裝置氮洗塔操作壓力為：2.81MpaA，V2602的操作壓力為：~1.25MpaA，故回收的H2會很少，物料平衡表26-29點給出僅為：~81.2Nm3/h（H2

的純度88.8%）如果氮洗塔操作壓力為：5.4Mpa（或7.4Mpa），V2602的操作壓力約為：~1.8Mpa（或~2.5Mpa），因減壓的壓差大，相對解吸出得溶解H2會多。因此，氮洗塔操作壓力越高，采用V2602分離溶解H2

越經濟。——液氮洗裝置冷箱內設備的材料選擇：液氮洗裝置冷箱內主要有板翅式換熱器和液氮洗滌塔。通常，板翅式換熱器的材質均選為鋁材。對于液氮洗滌塔的材料既可是鋁材也可是不銹鋼。本項目是采用鋁材。七、生產過程中的節能措施——設備和管道安裝在專門的冷箱殼體之內，以減少系統的冷損失：液氮洗裝置是在～-185。0C

溫度下操作的。冷箱殼體內除安裝有設備和管道外，則空間須用珠光砂充滿；要求冷箱內的設備、管道均要與冷箱殼體的內壁、保持有400mm

以上的凈距。——設計低的傳熱溫差：由于是采用板翅式換熱器進行熱-冷介質的溫度交換，故換熱器冷端（或熱端）的傳熱溫差設計較低，一般控制不超過

3～50C，甚至于更低。傳熱溫差越低越利于節能。八、自動控制水平本液氮洗裝置是大型氮肥裝置中的一個工序，通常大型氮肥裝置中均設置先進、可靠、完備的儀表和控制系統，以確保生產裝置安全、平穩、長周期、高質量的運行，實現企業的最大利潤。控制系統的要求對于整個大型氮肥裝置是通過DCS

系統對生產過程進行監視、報警及回路控制。安全聯鎖和緊急停車也將由DCS

完成。安全聯鎖和緊急停車系統設計為事故安全型。當系統的電源和氣源故障時,閥門和設備要趨于安全位置和狀態。報警和聯鎖的接點在工藝參數正常時,是閉合的(接通),

反之斷開。其液氮洗的控制系統必須與整個大型氮肥裝置的控制系統相匹配并滿足大型氮肥裝置的控制系統的要求。九、裝置設計的主要技術經濟指標1.設計規模：處理進料氣約：51403.5Nm3/h(規格見2.1.1)中)產品氣（H2/N2=3/1）約：67554.9Nm3/h(規格見2.3.1)中)2.

消耗指標①

循環水

：16.93t/h（吸附劑再生時用）②

蒸汽2.5MPaG

飽和蒸汽：0.4t/h（僅吸附劑再生時用）0.5MPaG

飽和蒸汽：

2.623t/h（間斷時用）③

中壓氮氣：18488.4Nm3/h④

低壓氮氣：3500Nm3/h（吸附劑定貨后再確認）⑤

液氮：350Nm3/h(開車時用)⑥

液氮：450Nm3/h(運行時補充冷量用)3.“三廢”排放量廢渣：～16M3（每3-5

年更換一次吸附劑）（吸附劑定貨后再確認）液氮洗分子篩吸附劑型號：13X

型，體積約16m3。十、復雜控制回路的說明液氮洗工藝的控制由兩部分組成，一部分為分子篩吸附器系統的控制，另一部分為冷箱及外圍設備的控制。1.分子篩吸附器系統為全自動程序控制，吸附周期為24

小時，再生步驟如下：（1）

使吸附器降壓并將吸附器中的原料氣排至火炬系統。（2）

用低壓氮氣將吸附器預熱至環境溫度。（3）

用經再生氣體加熱器（E2601）加熱的高溫氮氣，將吸附器加熱，使分子篩再生。（4）

用低壓氮氣將吸附器冷卻至環境溫度。（5）

用原料氣體將吸附器升壓至操作壓力。（6）

用原料氣體的旁路將吸附器進一步冷卻至操作溫度。（7）

等待進入吸附操作周期。2、冷箱及外圍設備的主要控制回路如下：（1）

根據去合成裝置的合成氣體中氮氫氣配比在線分析結果，自動調節冷箱外的中壓氮氣去合成氣體管線的微調閥門，實現其正確配比。（2）

根據氮洗塔（T2601）的液位，自動調節其出口閥門的開度。（3）

根據進入氮洗塔的原料氣體溫度，自動調節氫氣分離器（V2602）的液位。（4）

根據進入冷箱的原料氣的流量，自動調節配入凈化后的合成氣體的氮氣流量和進入氮洗塔（T2601）頂部的液氮閥的開度。（5）

根據進入再生氣體加熱器的低壓氮氣流量和再生氣體冷卻器的低壓氮氣溫度，自動調節出再生氣體冷卻器的低壓氮氣閥開度。（6）

根據去低溫甲醇洗工序的低壓氮氣流量，自動調節低壓氮氣進入低溫甲醇洗工序的閥門開度。（7）

根據出冷箱的燃料氣的壓力，自動調節其排放量。安徽昊源化工集團有限公司合成氨尿素（18.30）原料路線改造工程液氮洗裝置工藝包文件號：ZT11080-26-032-6頁共

8頁（8）

根據去合成裝置的合成氣體的壓力，自動調節合成氣體去火炬系統放空閥的開度。（9）

根據出冷箱合成氣與界區外來的中壓氮氣之間的溫差，自動調節出冷箱的合成氣體閥的開度。（10）根據出火炬氣體加熱器的冷凝液液位，自動打開低壓蒸汽出口閥門。根據進入火炬加熱器的低壓蒸汽壓力，自動調節其備用中壓蒸汽管線的閥門開度。十一、開車前的準備工作在施工單位機械竣工的基礎之上，化工投料之前需要完成如下工作：管線的吹掃、分子篩的裝填、系統的氣密試驗、系統干燥置換、冷箱裸冷、珠光砂裝填。1、氣相管線的吹掃冷箱的安裝、試壓、吹掃等工作應全部在制造廠的車間內完成，并且在出廠前進行了氮封；因此，在現場不需再進行吹掃及試壓。1）目的

設備和管道在安裝過程中會帶入各種各樣的雜質，如焊渣、塵土等，在化工投料前必須把其清除干凈，以防止在運行中閥門、設備出現意外故障。2）范圍

本工序選用空氣作為吹掃介質，對本工序所有氣相經過的管線、設備進行吹掃。3）技術要求①公稱直徑大于或等于600mm氣體管道，采用人工清理；公稱直徑小于600mm的氣體管道采用空氣吹掃。②管道吹掃前拆除流量計、法蘭連接的調節閥、重要閥門、節流閥、安全閥、儀表等，用短管代替。③吹掃的順序按主管、支管、疏排管依次進行，吹掃出的臟物不得進入已合格的管道。④吹掃前檢查管道支、吊架的牢固程度，必要時予以加固。⑤吹掃時吹掃口周圍設置禁區，并標有危險區警示牌。⑥管道吹掃合格復位后，不得再進行影響管內清潔的其他作業。⑦吹掃利用生產裝置氮壓機，進行間斷性的吹掃；吹掃壓力不得超過容器和管道的設計壓力，流速大于20m/s。⑧吹掃過程中，當目測排氣無煙塵時，在排氣口設置涂有鉛油靶板檢驗，5min內靶板上無鐵銹、塵土、水份及其他雜物，視為合格。⑨吹掃后的復位工作，注意與機器、設備連接的管道保持自由對中。4）吹掃前的準備工作①拆除氣相管線上所有的流量測量元件，并接相同尺寸短管；②拆除氣相管線上所有止逆閥并接相同尺寸短管；③將現場所有壓力、溫度儀表連接管拆開，并在儀表側用堵頭或塑料布包住，當主管線吹掃合格后，打開儀表根部閥對儀表導壓管進行吹掃。④確認系統所有閥門處于關閉狀態，與上游及下游工序已徹底隔離，對拆卸口根據具體情況用臨時盲板或塑料包住，防止在吹掃前或吹掃過程中進入贓物。⑤統計系統吹掃所需短管的數量及規格并編號。⑥拆除氣體所經過設備頂部的除沫器并在吹掃合格后安裝好。5）吹掃步驟（根據現場實際情況由開車工程師完善）6）吹掃注意事項①整個吹掃過程必須做好記錄，內容應包括：a.吹掃的管線號、路徑、吹掃過程情況記錄；b.吹掃口的具體位置，臨時盲板情況表；c.吹掃好后管道復位情況確認表。②在拆卸和復位時，一定要確認相關管線上閥門關閉，吹掃氣已全部停止，并經工藝人員確認同意；③每段吹掃管道必須有專職人員檢查、簽字認可；④吹掃應注意安全，吹掃口應設警戒線或由專人看護；⑤吹掃氣源的停送由專人負責指揮，拆裝管件、檢驗時必須斷氣，不同工序間氣源的停送采用物料停送聯絡單，氣源控制閥門專人操作；⑥操作人員防護用品：安全帽、安全帶、耳塞及防砸、防燙等用品齊全；⑦吹掃排放口周圍15米設立安全警戒區，吹掃現場周圍設警示牌，夜間設警示燈；⑧設備內作業辦理相關票證，照明采用安全行燈或手電；⑨臨時管線的配管應滿足吹掃壓力要求；⑩參加作業人員必須通過培訓并考試合格；⑾吹掃前組織預危分析并培訓；⑿夜間吹掃作業，在界區氣源控制閥處、吹掃口排放處設有充足照明；⒀吹掃現場必須確保通道暢通，場地平整。2、

分子篩的裝填吸附器中的分子篩的裝填需在現場完成，有關裝填注意事項和具體要求，請參照分子篩供貨廠家的產品說明，一定要確保分子篩的清潔和不破碎。3、

氣密試驗1）目的

液氮洗工序的工藝氣為易燃、易爆氣體，任何一種介質泄漏都會給人身安全和環境帶來直接的危害。另外本工序操作壓力高、溫度特別低，任何一種工藝介質的泄漏既不利于人身安全也不利于系統的穩定和冷量的平衡。因此應對本工序所有設備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭作氣密試驗，以便將所有的泄漏在開車之前查出并進行處理。2）范圍

液氮洗工序所有設備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭。3）技術要求

在查漏工作做完后，要求各壓力區用氮氣充到設計壓力，然后關閉充氮閥，檢查并確認各區的泄漏率是否滿足國家標準，如不滿足繼續查漏處理，直到合格為止。升壓／卸壓速率均不能大于0.1MPa/3min。本系統的氣密試驗介質為中壓氮、低壓氮。升壓時按一定的壓力等級逐步升至設計壓力。按國家標準，泄漏率試驗合格標準為：當達到試驗壓力后，穩定24小時，試驗系統每小時平均泄漏率應符合規范要求，即A≤0.5%。泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t

%A－每小時平均泄漏率，％；

P1－試驗開始時的壓力，MPaA；

P2－試驗結束時的壓力，MPaA；

T1－試驗開始時的溫度，K；T2－試驗結束時的溫度，K；t－試驗時間，小時；4）氣密前的準備工作①確認設備、管道吹掃工作已完成；②空分工序已送出合格的中壓氮及低壓氮；③確認本工序的儀表及調節閥具備投用條件；④本工序所有的安全閥已調校完畢，所有的閥門在安裝前已水壓試驗／氣壓試驗合格；⑤確認本工序所有的臨時管線已拆除，管道上盲板處于正確位置，所有閥門已關閉，與其他工序連接的閥門也已關閉；⑥試壓用壓力表或臨時用壓力表已安裝好，壓力表已校驗好，精度不低于1.5級，最大刻度值為最大被測量壓力的1.5－2倍。5）氣密步驟（根據現場實際情況由開車工程師完善）6）安全注意事項①試壓過程中嚴禁系統超壓；②嚴禁高壓串低壓操作；③嚴格控制充壓、泄壓速率；④詳細做好各項記錄；⑤試壓過程中采用N2檢漏，檢修處理人員應在上風處，以防窒息事故發生；⑥氮氣充壓后，嚴重泄漏點如果處于死角部位，嚴禁無防護措施靠近或緊固；試氣密時，人員進入設備基礎、地槽等死角部位查漏，必須兩人以上同行，其中一人專司監護；⑦試氣密時，嚴禁在設計壓力或接近設計壓力下緊固；⑧氣密現場設警戒、警示區，嚴防無關人員進入；升壓過程中法蘭、法蘭蓋側面和正面不準站人；⑨查漏人員登高須正確使用安全帶、安全帽、氣密用小桶必須牢固可靠。4、

干燥置換1）目的

系統在氣密試驗之后，裸冷之前需要對系統進行氮氣置換，滿足裸冷的工藝要求。2）范圍

液氮洗工序所有設備、管道。3）技術要求

分析取樣點O2≤0.2％且露點合格時表明系統置換干燥合格。4）置換干燥前的準備工作①系統置換前，首先進行界區內N2管網置換，分析置換氣源合格；②置換前確認系統內所有閥門關閉。5）置換和干燥步驟（根據現場實際情況由開車工程師完善）6）安全注意事項①整個置換干燥過程必須做好記錄，內容應包括：a.排放導淋、取樣點所在的管線號、排放過程、分析情況記錄；b.導淋口、取樣點的具體位置；c.分析合格后導淋點和分析取樣點的復位情況確認表。②在低點排放、取樣和復位時，每小組兩人，一人專司監護；應注意安全，分析取樣應站在上風口；③置換以升降壓放空為主，低點排放逐個進行；④操作人員防護用品：安全帽、安全帶、耳塞等用品齊全；⑤排放口周圍15米設立安全警戒區，吹掃現場周圍設警示牌，夜間設警示燈；⑥參加作業人員通過操作培訓并考試合格；⑦夜間作業時，在界區內排放處設立充足照明；⑧吹掃現場確保通道暢通，場地平整。⑨干燥置換完畢后做全面檢查，對照方案仔細檢查有無缺項和遺漏，應及時復位的地方是否復位。⑩若遇緊急情況，應停止作業。5、

裸冷冷箱的裸冷也需在現場完成，必須嚴格按照冷箱制造廠的有關操作說明書進行。具體操作步驟可詳見冷箱制造廠的操作手冊。6、

珠光砂的裝填冷箱內用于絕熱的珠光砂的裝填需在現場完成，有關裝填注意事項應參照冷箱制造廠及珠光砂供貨商的要求。一定要選擇晴朗干燥的天氣，最好能在一天內完成裝填工作；一定要注意保證珠光砂的裝填密度及均勻度。珠光砂的裝填必須在冷箱裸冷完成后進行，并確保珠光砂在裝填之前必須是干燥的。十二、開車步驟(一)、開車準備1、確認液氮洗工序內所有要求的下列調試工作已經全部完成：1）試壓2）吹掃3）氣密試驗4）裸冷5）珠光砂和分子篩全部裝填完畢2、.確認所有設備和管道上的閥門的閥位：1）所有閥門必須全部關閉2）管道上所有盲板必須處于正確位置3）所有的臨時盲板和臨時過濾器必須拆除3、.確認閥門的閥位和儀表的動作1）液位、壓力和流量儀表的根部閥必須處于打開狀態，而排凈和放空閥必須處于關閉狀態2）確認每個調節閥能夠正確、靈活的動作。3）確認聯鎖系統功能正確；在正常操作建立后，將旁通開關（26HS-0003）由旁通（開）打至正常（關）。4）確認26AIC-0001和26AIA-0002的動作正確。4、確認所有安全閥全部標定、調試合格并安裝就位。5、確認下列公用工程可隨時投用：1）用于再生氣體冷卻器（E-2602）的循環冷卻水。2）用于吸附器（A-2601A/B）再生和冷箱吹掃的低壓氮氣（LPN）。3）用于吸附器（A-2601A/B）再生的中壓蒸汽（MS）。4）儀表空氣。5）動力電。6、氮氣置換：采用充泄壓法，利用低壓氮氣（LPN）將液氮洗工序內設備和管道中O2含量降到1%以下。氮氣置換過程中，一定要控制充壓速度為0.1MPa/min以下。置換2至3次后，進行氮氣出口取樣分析，若O2含量不合格，重新充壓置換。當連續兩次各取樣點分析結果氧氣含量<1%時，則認為置換合格和置換過程的結束。之后要保持液氮洗工序是微正壓。7、干燥

為了避免液氮洗工序在冷卻期間出現結冰現象，所有設備及其管線必須進行徹底的干燥。使用低壓氮氣（LPN）進行干燥，用于干燥的氮氣溫度，必須加熱到50℃。當出液氮洗工序的氮氣中水含量小于10ppm時，液氮洗工序的干燥過程就結

束了。通常干燥過程將至少花費48小時。兩個吸附器（A-2601A/B）必須進行了再生。用于冷箱絕熱的吹掃氮氣必須投用。(二)、冷箱的冷卻1）確認調節閥26FV-0005、26FV-0009、26FV-0010、26LV-0001、26TV-0039和26TDV-0016均處于關閉狀態。2）保證能使中壓氮氣（MPN）通過燃料氣管線、合成氣管線和循環氫氣管線

進入熱火炬總管。3）打開中壓氮氣（MPN）入界區處切斷閥的1”旁通閥，對調節閥26FV-0009和26FV-0010之前的中壓氮氣管線和換熱器通道進行升壓。之后，關閉此旁通閥，打開主切斷閥。4）打開調節閥26FV-0010使氮洗塔（T-2601）充壓到：0.5—1MPaG。5）調節經合成氣通道去熱火炬總管的中壓氮氣流量（26TDV-0016上游FV-26007管線上的兩個閥門）。6）全開調節閥26LV-0001和26TV-0039。7）打開循環氫氣和燃料氣管線去熱火炬總管的切斷閥。8）調節小量氣體返流通過處理后的原料氣體管線至冷火炬總管（26TV-0008下游）。9）通過調節閥26FV-0010來調節進入液氮洗工序的中壓氮氣的流量。冷卻速度應不超過每小時20℃。10）分配氮氣流量的原則為：所有設備和管道都被均衡地冷卻，換熱器同一端的各通道之間避免有溫差。一但2號原料氣體冷卻器（E-2606）的冷端溫度達到-160℃，就可以通過調節閥26HV-0001導入液氮，加速液氮洗工序的冷卻和氮洗塔（T-2601）內液體的積累。(三)、吸附器（A-2601A/B）的冷卻與冷箱系統冷卻的同時，一臺吸附器必須使用來自低溫甲醇洗工序的不含二氧化碳的工藝氣體加壓和冷卻至操作溫度。1）將吸附器（A-2601A/B）進口閥之前的原料氣體管線充壓。2)

打開出口閥（26XV-0003），并確認切斷閥（26TV-0008）及其旁通閥處于關閉狀態。3)

打開切斷閥（26XV-0001），通過打開入口切斷閥的旁通閥來將吸附（A-2601A）充壓至操作壓力，同時密切注意壓力表26PI-0007（吸附器出口處）指示的壓力數值。4)

打開吸附器入口切斷閥，關閉其旁通閥。5)

緩慢打開開車管線FCV-26029上的兩個閥門，使得吸附器被冷卻。冷卻速度不得超過每小時20℃。6)

一但吸附器達到-50℃（26TIA-0011），則通過調節開車管FCV-26029上的兩個閥門的開度來保持吸附器的低溫。當原料氣體導入冷箱后，關閉開車管線FCV-26029上的兩個閥門。(四)、原料氣體導入1)當原料氣體導入液氮洗工序時，需要大量的液氮來冷卻原料氣體和建立氮洗塔（T-2601）塔盤上的液位。因此，在原料氣體導入之前，必須用液氮將氮洗塔（T-2601）塔釜和氫氣分離器（V-2602）充液至80%的液位。2)通過打開切斷閥（26TV-0008）的1”旁通閥來將少量的原料氣體送入氮洗塔（T-2601）。3)關閉調節閥（26TDV-0016）上游去火炬管線的閥門，將氮洗塔（T-2601）進行充壓。4)同時，減小調節閥26LV-0001的開度，以保持氫氣分離器（V-2602）的液位。5)將循環氫氣由排至火炬切換至導入低溫甲醇洗工序的循環氣壓縮機。6)減小調節閥26TV-0039的開度，保持2號原料氣體冷卻器（E-2606）下游的燃料氣溫度（26TI-0033）接近其操作溫度。7)當氮洗塔（T-2601）被加壓到原料氣體壓力時，用復位開關26HS-0005將切斷閥26TV-0008打開，并關閉其旁通閥。8)將控制回路26PIC-0013投入自動。9）將控制回路26TDIC-0016投入手動，并將調節器的輸出值調為“0”。10）用復位開關26HS-0007將調節閥26TDV-0016復位，并緩慢打開此閥。

至此，少量的原料氣體將流經整個液氮洗工序。11）要增加液氮洗工序的負荷，則通過低溫甲醇洗工序的調節開工管線上的閥門來實現。12）同時增加去氮洗塔（T-2601）、氮洗氣管線（通過調節閥26FV-0009）和合成氣管線（通過調節閥26FV-0005，按比例）的中壓氮氣（MPN）的流量。13）如果需要（氫氣分離器（V-2602）的液位低），增加液氮流量。14）當低溫甲醇洗工序的開工管線上的調節閥全關時，所有原料氣體全部流經液氮洗工序。15）調節去氮洗塔（T-2601）中壓氮氣（MPN）的流量，按比例調節去氮洗氣管線和去合成氣管線的中壓氮氣（MPN）的流量，取得期望的合成氣組分。將控制回路26LIC-0001和控制回路26TIC-0039投入自動。17）當運行條件穩定時，分析合成氣組分并做相應的修正。

此時，如果液氮注入管線仍然投用，則可以關閉。十三、正常運行液氮洗工序正常運行時，其操作是由中央控制室完成的，通過儀表的記錄和顯示可以隨時掌握液氮洗工序的運行情況，并通過調節這些儀表來實現液氮洗工序的平穩運行。液氮洗工序的正常控制值、報警和聯鎖設定值一覽表見附錄。實際操作中，操作人員可以根據液氮洗工序的運行情況和負荷要求，對這些設定值進行必要的調整。1

吸附器再生兩臺吸附器都設計為100%負荷，一臺吸附器工作時，另一臺吸附器再生，切換時間為24小時。

一臺吸附器工作24小時后再生的主要步驟如下：步驟名稱

所需的時間（小時）1）吸附器切換

-2)

降壓（排至火炬）

0.53)

預熱

14)

加熱

7.65)

冷卻

5.66)

升壓

0.57)

降溫（并行運行）

7.88)

等待（含閥門切換時間）1合計

24吸附器的操作為全自動，每一步的時間均預先設定。每當進行到下一步之前，所有給定的參數，如：壓降、溫度等，必須滿足要求。如果未滿足，控制程序將自動停止，所有閥門將保持原位。1）吸附器切換閥門動作如下：26XV-0001

開26XV-0011

關26XV-0002

關26XV-0004

關此時吸附器（A-2601A）目前處于吸附過程；而吸附器（A-2601B）則被隔離準備再生。2)降壓降壓閥26XV-0010打開，吸附器（A-2601B）內的氣體排至冷火炬總管，直至差壓表26PDS-0006的讀數小于50kPa。3)預熱將吸附器（A-2601B）用低壓氮氣（LPN，3500Nm3/h）加熱至環境溫度（26TIA-0010讀數為10℃以上）。

閥門動作如下：26XV-0010（降壓閥）

關26XV-0006（再生氣體進口閥）

開26XV-0008（再生氣體出口閥）

開26XV-0014（E-2601進口三通閥）

旁通26XV-0015（E-2602進口三通閥）

旁通再生氣流量以一定速率進行加載至設定值。再生氣體流量（3500Nm3/h）由調節回路26FICA-0001來調節。4)加熱將吸附器（A-2601B）用低壓氮氣（LPN，3500Nm3/h）加熱至190℃（此值將由分子篩供應商最終確認）以上（26TIA-0010讀數）。之前低壓氮氣（LPN）

需由再生氣體加熱器（E-2601）加熱至200℃。出吸附器（A-2601B）的低壓氮氣（LPN）將由再生氣體冷卻器（E-2602）

進行冷卻。閥門動作如下：26XV-0014（E-2601進口三通閥）

旁通?加熱26XV-0015（E-2602進口三通閥）

旁通?冷卻5)冷卻將吸附器（A-2601B）用低壓氮氣（LPN，3500Nm3/h）冷卻至環境溫度（26TIA-0010讀數為50℃以下）。出吸附器（A-2601B）的低壓氮氣（LPN）將由再生氣體冷卻器（E-2602）

進行冷卻。閥門動作如下：26XV-0014（E-2601進口三通閥）

加熱?旁通6)升壓通過升壓閥26XV-0013，用原料氣體將吸附器（A-2601B）升壓至操作壓力，

直至差壓表26PDS-0004的讀數小于50kPa。7)降溫（并行運行）通過原料氣體的旁通管線將吸附器（A-2601B）冷卻至操作溫度。

閥門動作如下：26XV-0004

開26XV-0013

關26XV-0012

開逐漸打開閥門26XV-0012（以一定速率，應在DCS中設計為一個動作程序）來調節原料氣體的旁通流量，以使混合后的吸附器（A-2601A/B）出口氣體溫升不超過2℃。上述提及的時間、壓力、動作程序和/或溫度的具體數值將在開車期間修正。8)等待

保持上述7的狀態至切換周期滿。2、

開車后的調節液氮洗工序開車后的調節包括冷量的調節和負荷的調節，為了保證液氮洗工序運行的穩定性，需要控制加負荷的速度，每小時加負荷的速度要小于10%。冷量的調節液氮洗工序所需的冷量由中壓氮氣（MPN）節流膨脹產生的。

冷量的調節可以通過下列方法來平衡：①合成氣的分配（送至低溫甲醇洗的冷氣和液氮洗工序復熱的熱氣之間的比例）②

流經調節閥26FV-0009的膨脹氮氣2)中壓氮氣流量的調節通過調節回路26FIC-0010來調節進入氮洗塔（T-2601）的中壓氮氣流量，滿足氮洗塔（T-2601）對洗滌液氮量的要求，以使合成氣中一氧化碳的含量達到設計值，此流量的調節通過一個比例調節器來實現。通過調節閥26FV-0009來提供正確的氫氮配比，此過程也是通過比例調節器來實現的。3)進入氮洗塔（T-2601）的原料氣體溫度的調節通過將氫氣分離器（V-2602

）的液體節流膨脹進入2號原料氣體冷卻器（E-2606）和1號原料氣體冷卻器（E-2605），溫度調節器26TIC-0039可以保證

進入氮洗塔（T-2601）的原料氣體溫度恒定。4)各氣相流體的分配出1號原料氣體冷卻器（E-2605）的合成氣被分為兩股。一股進入高壓氮氣冷卻器（E-2604）復熱，另一股去低溫甲醇洗工序復熱。當合成氣溫度達到環境溫度后，兩股流體匯合，然后送入氨合成工序。合成氣的分配由26TDIC-0016來調節。由高壓氮氣冷卻器（E-2604）的熱端測得中壓氮氣和送出的合成氣之間的溫差（26TDIC-0016），降低此溫差，可以給低溫甲醇洗工序輸送更多的冷量。5)冷箱的氮氣充壓保護冷箱內的絕熱空間（珠光砂充填部分）要用低壓氮氣充壓保護，避免濕空氣進入冷箱，以減少冷箱的冷損，從而保持液氮洗工序的效率。氮氣的流量必須足夠，以保持冷箱殼內維持“微正壓”（具體的“微正壓”數值可參見制造廠的說明書）。6)26PICA-0013的調節當工廠的運行穩定后，調節26PICA-0013的設定值，使調節閥26PV-0013的開度為“0”。十四、正常停車1、

總則正常停車之前，必須把吸附器徹底再生，此再生是為下次開車而準備的。2、

短期停車停車步驟如下：1)將上游工序（氣化工序）的負荷降至50%，中壓氮氣（MPN）的流量將自動降低。2)通過緩慢打開調節閥26PV-0013，停止向合成氣壓縮機送氣，將合成氣排入火炬3)打開開關26HS-0004，將引起下列的閥門自動動作：-26TV-0008，26FV-0005，26TDV-0016，26XV-0016

關-26FV-0009，26FV-0010，26LV-0001，26TV-0039

關-合成氣壓縮機進口閥門

關-低溫甲醇洗開工管線相應動作隨后，通過調節閥26PV-0013將流經液氮洗工序的原料氣體送入火炬。4)關閉切斷閥，隔離吸附器。5)確認調節閥26TV-0039和26LV-0001處于關緊狀態。如果這些閥門泄漏，將氮洗塔（T-2601）和氫氣分離器（V-2602）內的液體排至緩沖罐（V-2601）中。6)觀察氮洗塔（T-2601）的壓力（26PI-0016），如果需要，將氮洗塔（T-2601）中的氣體排至火炬，以避免安全閥啟跳。7)必須注意接出冷箱外的管線，這些管線未按低溫工況進行設計，不得冷卻到-15℃以下。否則，冷箱內的物料必須通過冷排液管線排至火炬。8)短期（3小時以內）停車后，在氮洗塔（T-2601）內液位正常后（將液體排放，直至液位計的讀數小于100%），液氮洗工序可以重新開車。3、

長期停車1)長期（3小時以上）停車時，將液體排至緩沖罐（V-2601），并且將系統降壓。用氮氣保持系統微正壓。2)為了正常維修或清除由二氧化碳引起的局部凍結及堵塞，低溫部分必須升溫。升溫過程必須小心，保證換熱器任何相鄰兩個或多個通道之間的溫差不得超過60℃，升溫期間，溫升速度不得高于每小時15℃（可參見制造廠的說明書要求）。①通過管線PG-26010和PG-26032將加溫氮氣（LPN）導入，經所有的液體排放管線排至火炬。②引起液氮洗工序立即停車的故障主要有：儀表空氣故障、中壓氮氣故障、原料氣體故障、吸附器故障等。十五、事故停車1、

原料氣體故障如果低溫甲醇洗工序來的原料氣體發生故障，原料氣體進冷箱流量低信號26FS-0007將給下列閥門送出一個信號，使液氮洗工序自動停車：-原料氣體進冷箱切斷閥

26TV-0008

關閉-氣體混合器（M-2601）氮氣進口閥

26FV-0009

關閉-氫氣分離器（V-2602）液體出口閥

26TV-0039

關閉-氮洗塔（T-2601）液體出口閥

26LV-0001

關閉-

E-2605合成氣出口閥

26XV-0016

關閉-合成氣溫度調節閥

26TDV-0016

關閉-氮氣去合成氣的配氮閥

26FV-0005

關閉-低溫甲醇洗工序開車管線上的切斷閥

打開-低溫甲醇洗工序開車管線上的放空閥

關閉-氮洗塔（T-2601）的液氮進口閥

26FV-0010

關閉如果低溫甲醇洗工序的產品氣體不合格，在線分析儀26AIA-XXXX給出二氧化碳超標報警，操作人員可以視情況通過停車按鈕26HS-0004來實現液氮洗工序的停車。2、

中壓氮氣（MPN）故障

由空分裝置氮氣壓縮機排氣壓力低引起的中壓氮氣故障，將與原料氣體故障同樣引起液氮洗工序的自動停車。由中壓氮氣中氧氣含量過高引起的液氮洗工序停車，將通過按下緊急停車按鈕26HS-0004來實現。3、

低壓氮氣（LPN）故障吸附器的再生將被迫中斷。如果低壓氮氣不能及時恢復，吸附器不能在一個周期的時間內完成其再生，就有必要使液氮洗工序停車。4、

合成氣壓縮機故障當合成氣壓縮機發生故障時，全部合成氣將自動通過調節閥26PV-0013排至火炬。如果合成氣壓縮機不能立即恢復運行，建議先降低進本工序的負荷，等待合成氣壓縮機的恢復；如果合成氣壓縮機仍不能恢復，則按照正常停車程序停車。5、

電源供給故障電源故障將引起全廠停車。所有機器全部跳車。采取行動，隔離吸附器和液氮洗冷箱。按照正常停車中所述內容，關閉所有的切斷閥。6、

中壓蒸汽（MS）故障如果吸附器的再生正處于加熱過程，則被迫中斷。如果中壓蒸汽不能及時恢復，吸附器不能在一個周期的時間內完成其再生，就有必要使液氮洗工序停車。7、

冷卻水故障26TIA-0003和26TIA-0004將報警，氣提氮氣將變得太熱，因為低溫甲醇洗工序的H2S濃縮塔不能接受如此熱的氮氣，26TIA-0003將輸出一個信號至調節閥26FV-0001，停止吸附器的再生，直至循環冷卻水恢復正常。8、

儀表空氣故障如果儀表空氣系統故障，將有一段時間儀表空氣的壓力才會降至其最小值，所有用儀表空氣操作的閥門均設計為自動進入其安全的閥位。需要采取措施是將吸附器和液氮洗冷箱進行隔離。按照正常停車中所述內容，關閉所有的切斷閥。9、

吸附器故障當吸附器發生故障，如邏輯控制程序工作不正常、切換閥門動作有誤、出口原料氣體中的二氧化碳、甲醇等嚴重超標，會由此引起的液氮洗工序停車，可通過按下緊急停車按鈕26HS-0004來實現。繼續上述操作，直至所有排液管線達到接近環境溫度。十六、液氮洗工序的局部故障分析原因

采取措施1)吸附器程序報警A

閥位不正常

切手動后檢查閥門的限位開關B

壓力、壓差、溫度不正常

檢查實際數值如果實際值與設定值之間的差值可以忽略，繼續進行程序2)26PDIA-0010高過濾器（PS-2601）壓差增加

旁通過濾器（PS-2601），進行檢查清理。十七、特殊的安全裝置及預防措施1

安全特性

事故情況下，處理來自低溫甲醇洗的凈化氣時，要求采取安全措施以防止對操作人員的傷害。在液氮洗工序中的凈化氣中仍含有對人體也有害的組分（如CO，H2等）。因此，在操作期間搶修時（堵漏，清洗濾網，分析取樣等）或在事故時（氣體或低溫液體泄漏，著火），必須具備有相應的安全保護設備，以便盡可能的避免事故的發生。此外，操作人員必須進行緊急救護及消防措施的訓練。液氮洗工序中的大部分設備及管線都在低溫狀態下操作，由于溫度很低，若與人的皮膚接觸，將引起凍傷，類似嚴重燒傷。防止凍傷的方法：1）在處理低溫氣體和液體時，必須穿著必要的保護服，戴手套，褲腳不得塞進靴子內，袖口不得塞進手套內，以防止液體觸及皮膚。2）進入液氮洗工序的冷箱內之前，有關的區段必須先加溫解凍。2、

安全防護設施防毒面具必須放在工作區中醒目位置，疏散通道應確保人員毫無阻擋地通行，撤離時，必須頂風跑；與飲用水接通的洗眼器和沖洗器設施必須設在工作區容易接近的位置。帶特殊保護殼的手提式滅火器應分布在整個裝置區內，以便能毫無危險地獲得它們。應設置中心報警系統，此系統是為毒氣和工作區內各處的火災報警設定的，毒氣和火災報警應以不同的信號區別開。裝置區要設置一套與總控聯系的通信系統，專用的通話機應設在操作人員能安全方便到達的地點；這樣的系統有利于操作，也適用于緊急情況。在危險區之外，應設置一個緊急救護站，應標明裝置界線從而與其它工序區分開來，只有本工序的操作人員才能進入。3、

安全設備

每個操作人員必須隨時攜帶具有本人姓名標記的過濾器式防毒面罩；另外，工作現場的每個操作工必須配備一個危急面罩。應準備充足的防護眼鏡、防護衣和防護手套，要求每個操作人員必須通曉防毒面具的操作（氧及壓縮空氣裝置）。防毒面具必須放在危險區之外，并隨時備用。4、

緊急救護，消防，氣防訓練

操作人員應進行定期的緊急救護，消防，氣防訓練，訓練應著重于呼吸防護設備的使用。應準備在緊急情況下所應采取行動的報警程序表，在特殊情況下，為確保事故能得以控制，必須打電話給消防隊。5、

現場安全規則

編制現場安全規則，并應由裝置負責人宣布“關于裝置區所應遵守的現場安全規則細則”，還必須要求所有的操作人員自覺遵守。6、

本工序毒物及預防1)處理CO時的預防事故規章純CO是無色、無味的，因此它的存在不易被察覺，所以它特別危險。（即使空氣中CO小于0.1vol%也是有毒的）它使人昏迷，至死，與空氣混合可引起爆炸。有CO泄漏危險區的房屋必須設有通風設施，進行通風。一旦發生中毒事件時，必須及時救治：如把傷員必須帶至空氣新鮮地帶，并進行深呼吸；當呼吸微弱或停止時，如果可能的話，應用氧氣呼吸器進行人口呼吸。在工作場地，8小時工作時間CO最高允許濃度為100mlCO/m3空氣。在1bar，20℃情況下，在空氣中的爆炸極限體積vol%爆炸極限低限

12.5爆炸極限高限

74.0自燃溫度

605℃2)氮氣——防窒息7、

裝置安全措施

對有高濃度的有毒的氣體或液體的設備進行檢修前，須經充分的惰性氣體吹掃，并經取樣檢驗無危險之后才能打開；在不確定情況下，操作人員應戴防毒面具或呼吸器。必須嚴格遵守以下有關的制度：安全條例；事故預防條例；嚴禁吸煙，使用明火和使用未經防爆試驗的設備。在所有維修工作中要使用不能產生火花的工具，與裝置操作沒有直接關系的人不能進入裝置區。8、

分子篩和珠光砂的裝填在裝填分子篩和珠光砂時，必須使用特制面罩和手套，防止損害呼吸器官和皮膚。在裝填絕熱材料珠光砂時，冷箱裝砂口應設置防護格柵、以防人員或其他雜物落入冷箱內，千萬別踏入珠光砂堆中，以免陷落，引起窒息，造成生命危險。十八、維修注意事項1、

裝置的維修

即使具有最現代化技術水平，“全自動”的生產裝置也必須由人進行監護管理。在裝置的操作中，最小的控制元件損壞也能造成重大的故障，要求由合格的操作人員對整套裝置進行定期、認真的檢修是絕對必要的。閥門的填料箱和設備上的密封和填料有毛病時，必須立即更換。損壞的保溫要盡快修理。2、檢查與修理如果必須打開裝置的容器進行修理或檢查，容器必須進行泄壓并用盲板將其與裝置其余部分隔離，容器與塔器必須向排污系統排放完全。經氮氣吹掃和分析出口氣合格后才可以打開容器。注意！在進入容器時，必須嚴格遵守事故預防條例。檢查人員在進入容器時必須戴上供空氣的防毒面具，并用繩子捆在身上，另一個人在外面用一繩子連接容器中與他一起工作的同事。3、

焊接與修理工作

進行管線焊接和設備內焊接時，必須嚴格遵守安全技術規程。按照前述，在開工時以及危險區域檢修時，必須按車間技術員規定使用不產生火花的工具。取樣規程為了控制和優化液氮洗工序的運行，需要進行下列分析，分析頻率為1次/班。應由專職的操作人員從規定的取樣閥取樣，取樣時最好穿上保護衣，戴上防護眼鏡和手套，決不能裝滿取樣瓶。

十九、問答題1、液氮洗系統的生產任務是什么？答：液氮系統的主要生產任務有：1）凈化原料氣：利用分子篩吸附器脫除來自低溫甲醇洗工藝氣中的微量CO2、CH3OH等高沸點物質。利用液氮洗滌脫除工藝氣中對氨合成觸媒有害作用的微量CO及CH4、Ar等惰性氣，制取CO<5ppm的凈化氣。2）配氮

根據氨合成系統的需要，向出系統的合成氣中配入高壓氮氣，調節合成氣的氫氮比（理論值3：1），作為生產合成氨的原料。3）回收CO、CH4等可燃性氣體，供燃料氣系統作為燃料氣。4）回收氮洗塔底尾液中H2，送往K401壓縮回收利用。5）調整冷量平衡，為低溫甲醇洗工段提供冷量。2、什么叫吸附？吸附與解吸時熱量如何變化？答：吸附是指兩種相態不同的物質接觸時，其中密度較低物質的分子在密度較高的物質表面被富集的現象和過程。具有吸附作用的物質（一般為密度相對較大的多孔固體）被成為吸附劑，被吸附的物質（一般為密度相對較小的氣體或液體）稱為吸附質。我們通常所說的氣體的吸附是指氣體與多孔性固體接觸時，氣體中的一種或幾種組份附著在固體表面的現象。其中多孔性固體稱為吸附劑，被吸附的氣體組份稱為吸附質。氣體的吸附過程與液化過程相似，是放熱過程，即溫度升高；而解吸過程是吸熱過程，溫度要降低。例如在V-501A/B中吸附CO2、CH3OH時要放熱，工藝氣溫度要升高，而再生時由于CO2、CH3OH的解吸要吸熱，使得再生氣的溫度下降。根據吸附質與吸附劑之間的相互作用不同，吸附劑可分為：化學吸附、活性吸附、毛細管凝縮、物理吸附四大類。化學吸附：吸附劑與吸附質間發生有化學反應，并在吸附劑表面生成化合物的過程。其吸附過程一般進行的很慢，且解吸過程非常困難。活性吸附：吸附質與吸附劑間生成有表面絡合物的吸附過程。毛細管凝縮：是指固體吸附劑在吸附蒸氣時，在吸附劑空隙內發生的凝結現象，一般需要加熱才能完全再生。3、簡述物理吸附的定義？有何特點?答：物理吸附是指依靠吸附劑與吸附質分子間的分子力（即范德華力和電磁力）進行的吸附過程。特點：1）吸附過程中沒有化學反應，吸附熱一般不大，接近于冷凝熱。

2）吸附過程進行的極快，參與吸附的各相物質間的動態平衡在瞬間即可完成；

3）這種吸附是完全可逆的；

4）除了固體表面之外，吸附劑本身性質對吸附質無選擇作用。4、簡述吸附平衡的概念？答：吸附平衡是指在一定的溫度和壓力下，吸附劑與吸附質充分接觸，最后吸附質在兩相中的分布達到平衡實際上是一個動態的平衡過程，此時吸附質的吸附和解吸速度相當，一定時間內進入吸附相的吸附質分子數和離開吸附相的吸附質分子數相等，從宏觀上看，吸附量不再增加。5、何為平衡吸附量？平衡吸附量與那些因素有關？答：吸附過程達到吸附平衡時，吸附劑對吸附劑的吸附量稱為平衡吸附量。平衡吸附量的大小與吸附劑的物化性質比表面積、孔結構、粒度、化學成分有關，也與吸附質的物化性能、壓力（或濃度）、溫度等因素有關。在吸附劑和吸附質一定時，平衡吸附量就是吸附質的分壓（或濃度）和溫度的函數。6、溫度和壓力對吸附劑平衡吸附量有何影響？是什么影響？答：在溫度一定時，隨著吸附劑分壓的升高吸附劑的吸附容量逐漸增大，壓力一定時，隨著溫度的升高吸附劑的吸附容量逐漸減小。以上原因的微觀解釋：由于壓力越高單位時間內撞擊到吸附劑表面的氣體分子數越多，因此壓力越高平衡吸附容量也就越大；而溫度越高氣體分子的動能越大，能被吸附劑表面分子引力束縛的分子就越少。7、何為吸附等溫線？答：在實際中，經常用吸附等溫線來描述吸附過程中平衡吸附量與吸附質分壓（或濃度）的關系，吸附等溫線就是在一定的溫度下，測定出不同壓力下，吸附質組份在吸附劑上的平衡吸附量，將不同壓力下得到的平衡吸附量連接而成的曲線。8、何為吸附劑的選擇性？答：對于同一種吸附劑，不同的吸附質，在相同的溫度和壓力下，由于吸附質各組分分子的結構、大小、極性各不相同，吸附劑對吸附質的吸附能力不同，吸附劑的平衡吸附量是不同的，即具有選擇性。9、吸附器內吸附過程是怎樣進行的？答：氣體或液體經過吸附器床層時，吸附劑床層不是全部同量進行吸附，而是分層逐步進行的，吸附質前沿氣流方向逐步在每一層吸附劑上吸附至飽和。隨著氣體混合物的不斷流入，吸附前沿將不斷向前移動，經過一段時間后，吸附前沿的前端將達到吸附床的出口端。S形曲線所占的床層長度稱為吸附的傳質區（MTZ），傳質區形成后，只要氣流速度不變，入口氣體混合物中吸附質濃度不變，其長度將不改變，隨著氣流的進入，沿氣流方向向前推進，因此在吸附過程中，吸附床層內可以分為三個區域：吸附飽和區：在此區域內的吸附劑不再吸附，達到動態平衡狀態；吸附傳質區：在此區域內吸附劑已經吸附了部分吸附質，但未達到動態平衡，還在繼續進行吸附；未吸附區：此區域內吸附劑為“新鮮”吸附劑，吸附劑還未開始吸附；吸附過程只是在傳質區為一定形狀的濃度分布范圍內進行，在吸附工況處于穩定狀態下，濃度梯度的分布形狀和長度基本不變，以一定的速度在吸附床層上移動。隨著吸附過程的持續進行，吸附床內的吸附飽和區逐漸擴大，而尚未吸附區逐漸縮小。當傳質區到達吸附床出口端時，流出氣體中的吸附質濃度開始突然上升的位置，即所謂的穿透點，與其相對應的吸附質濃度、吸附時間分別稱為穿透濃度和穿透時間。10、選擇吸附劑時應考慮那些問題？答：1）具有較好的選擇性。不能吸附混合物中所有組份，只吸附從中清除的組份，且吸附速度較快。2）具有較大的吸附容量；3）具有較高的機械強度和耐磨性，耐壓、不粉化，耐氣流沖刷；4）具有較高的熱穩定性，溫度波動不易破碎。5）顆粒大小均勻，流動阻力系數小。6）價格便宜，容易再生。11、吸附劑的吸附容量與哪些因素有關？答：1）吸附過程的溫度以及被吸附組份的分壓；2）氣體的流速（空速）；3）吸附劑的再生完全程度；4）吸附劑的裝填量；5）吸附劑的吸附時間。12、什么叫做吸附劑的再生？吸附劑的再生方法有哪些？答：吸附過程是一個可逆過程，在一定的條件下，吸附劑都存在一個平衡吸附量，當吸附劑的吸附量達到該容量時，吸附劑對吸附質就失去了吸附能力，這時就需要使吸附劑解吸，使吸附質脫離吸附劑，使吸附劑恢復其吸附能力。這種使吸附飽和的吸附劑重新恢復活性，獲得吸附能力的過程叫做吸附劑的再生。再生是吸附劑的逆過程，是一吸熱過程。常用的吸附劑再生方法有三種：1）加熱再生2）降壓再生3）純氣再生影響吸附劑再生完全程度的因素有哪些？怎樣縮短再生時間？答：影響吸附劑再生完全程度的因素主要有：1）再生溫度；2）再生時間；3）再生氣量；4）再生氣流方向；5）充壓介質。適當提高再生溫度和增加再生氣量可以縮短再生時間。13、吸附劑的再生溫度是根據什么確定的？它對吸附劑有什么影響？答：再生溫度是吸附劑對被吸附物質的吸附容量為零時的溫度。實際上對于在低溫下進行的吸附的吸附劑，在保證氣體凈化度和對吸附劑吸附容量影響不大的前提下，應盡可能選擇較低的再生溫度。再生溫度低，解吸不完全，吸附劑的吸附容量減小，使其工作周期縮短；再生溫度過高，加熱再生氣所耗的能量過大，同時還會增加再生后降溫時的冷耗，另外它對吸附劑的使用壽命也有影響。簡述液氮洗分子篩吸附脫除工藝氣中CO2、CH3OH的機理。答：液氮洗吸附器中裝填的是5A分子篩，其孔徑為5A，它可對氣體中分子直徑小于5A的組分進行選擇性吸收，分子的極性越強越容易被吸附。在工藝氣中雖然H2含量很高，占絕大多數，其分子直徑（2.4A）小于5A，但其為非極性分子；而CO2、CH3OH雖然含量很低，但極性很強，因而分子篩能對它們進行選擇性吸附。14、在低溫甲醇洗與液氮洗系統間用吸附法清除工藝氣中的CO2、CH3OH有什么優越性？答：1）吸附法可以同時清除微量的CO2和CH3OH，使流程大為簡化。2）在經過低溫甲醇洗裝置之后，工藝氣中CO2、CH3OH的含量很低，所需分子篩量不多，運行費用很低。3）在低溫甲醇洗與液氮洗裝置之間串接一吸附分離過程，可以減少主氣流的升降溫過程，減少能量損失。4）分子篩的再生氮氣可以作為甲醇洗硫化氫濃縮塔的氣提氣。設置吸附器目的是什么？答：設置吸附器目的是吸附甲醇洗工段來的原料氣中的高沸點物質，CO2和

CH3OH，防止這些高沸物在冷箱內凝結起來，堵塞板式換熱器。正常生產中高壓氮如何在冷箱中被冷至低溫并產生液氮?答：常溫高壓氮進入冷箱后經E26004，E26005、E26006，在這三臺換熱器中被冷卻至-188.9℃左右，并產生液氮，然后經FV26010節流，洗滌氮量進入T2601塔，在塔板上進行傳質后部分在塔底積液，經LV26001、TV22039節流返回至E26006、E26005、E26004，對進入冷箱的高壓氮進行冷卻，而FV26009作為冷配氮配入合成氣中，也返回至E2605、E2606中回收冷量，高壓氮出E2604時被冷卻至-60℃左右，出E2605時被冷卻至-120℃左右，出E2606時被冷卻至-186℃左右,由于氮的臨界溫度為-146.9℃，因此出E2606內氮已經液化。

液氮洗單元練兵題1．液氮洗工序的生產任務是什么？（1）凈化原料氣：利用分子篩吸附器脫除來自甲醇洗單元工藝氣中的微量CO2、CH3OH等高沸點物質；利用液氮洗滌脫除工藝氣中對氨合成觸媒有毒害作用的微量CO及CH4、Ar等惰性氣，制取CO＜5ppm的純凈氫氮氣。（2）配氮：按化學計量比配制H2:N2為3:1的合成氣，作為生產合成氨的原料。（3）回收CO、CH4等可燃性氣體，供燃料氣系統作為燃料氣。（4）回收氮洗塔底尾液中H2，送往K2201壓縮回收利用。（5）為低溫甲醇洗工序提供冷量；2．什么叫做吸附？吸附與解吸時熱量如何變化？氣體的吸附是指氣體與多孔性固體接觸時，氣體中一種或幾種組份附著在固體表面的現象。其中多孔性固體稱為吸附劑，被吸附的氣體組份稱為吸附質。氣體的吸附過程與液化過程相似，是放熱過程，即溫度升高；而解吸過程是吸熱過程，溫度要降低。例如在A-2601A/B中吸附CO2、CH3OH時要放熱，工藝氣溫度要升高，而再生時由于CO2、CH3OH的解吸要吸熱，使得再生氣的溫度下降。3．吸附過程是怎樣進行的？氣體或液體通過吸附器的吸附劑層時，吸附劑層不是全部同量進行吸附，而是分層逐步進行的，吸附質沿氣流方向逐步在每一層吸附劑上吸附至飽和。4．在選擇吸附劑時應考慮哪些問題？（１）具有較好的選擇性。不能吸附混合物中所有組份，只吸附要從中清除的組份，且吸附速度較快。（２）具有較大的吸附容量；（３）具有較高的機械性能，耐壓、不粉化，耐氣流沖涮；（４）具有較高的熱穩定性，溫度波動不易破碎；（５）流動阻力系數小；

（６）價格便宜，容易再生；5．

吸附劑的吸附容量與哪些因素有關？（１）吸附過程的溫度以及被吸附組份的分壓；（２）氣體的流速（空速）；（３）吸附劑的再生完全程度；（４）吸附劑的裝填量（吸附劑層的厚度）；（５）吸附劑的吸附時間；6．

什么叫做吸附劑的再生？再生的方法有哪些？吸附過程是一個可逆過程，在一定條件下，吸附劑都存在一個平衡吸附量，當吸附劑的吸附量達到該容量時，吸附劑對吸附質就失去了吸附能力，這時就需要使吸附劑解吸，使吸附質脫離吸附劑，使吸附劑恢復其吸附能力。這種使吸附飽和的吸附劑重新恢復活性，獲得吸附能力的過程叫做吸附劑的再生。再生是吸附的逆過程，是一吸熱過程。吸附劑的再生方法有三種：（1）加熱再生；（2）降壓再生；（3）純氣再生；7．

影響吸附劑再生的完全程度的因素有哪些？怎樣縮短再生時間？影響吸附劑再生完全程度的因素有：（1）再生溫度；（2）再生時間；（3）再生氣量；（4）再生氣流方向；（5）充壓介質；適當提高再生溫度和增加再生氣量可以縮短再生時間。8．

再生溫度是根據什么確定的？它對吸附劑有什么影響？再生溫度是吸附劑對被吸附物質的吸附容量為零時的溫度。實際上對于在低溫下進行吸附的吸附劑，在保證氣體凈化度和對吸附劑吸附容量影響不大的前提下，應盡可能選擇較低的再生溫度。再生溫度低，解吸不完全，吸附劑的吸附容量減小，使其吸附工作周期縮短；溫度過高，加熱再生氣所耗的能量過大，同時還會增加再生后降溫時的冷耗，另外它對吸附劑的使用壽命也有影響。9．

我廠液氮洗吸附器A-2601A/B使用的是什么吸附劑？其裝填量是多少？A-2601A/B使用的是UOP5A分子篩裝填量3400kg/臺(5.15m3/臺)床層高度2.49m10．簡述UOP5A分子篩的物化特性。分子篩的化學式Ca4.5Na3[(AlO2)12(SiO2)12]?xH2O其活性組份為Al2O3和