JJG823-2021

離子色譜儀計量檢定規程1.離子色譜是高效液相色譜的一種---分析陰陽離子的一種液相色譜方法。通過不同離子在色譜柱固定相和流動相間分配和吸附特性的差異來進行別離，即用流動相把樣品中不同離子帶入色譜柱進行別離，使待測離子按先后次序進入檢測器，通過保存時間進行定性分析，通過信號強度進行定量分析。特點：選擇性好、靈敏、快速、簡便等，可同時測定多種組分。離子色譜儀定義2.離子色譜儀用途無機陰離子的分析、有機酸的分析、堿金屬、堿土金屬和銨離子的分析、脂肪胺類化合物的分析、過渡金屬離子的分析、芳香胺類化合物的分析、糖類及相關化合物的分析和氨基酸的分析。離子色譜儀是近年來主要在環境保護、水質分析、食品平安、醫療衛生、半導體和發電廠等領域實驗室中逐漸普及的檢驗儀器之一，在離子檢驗中起著重要的作用。離子色譜聯用技術是離子色譜開展的一個方向。聯用技術的開展，使得離子色譜分析技術的應用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高。3.離子色譜儀標準部件輸液泵系統自動樣品進樣器電磁六通進樣閥恒溫箱：

保護柱、分析柱、抑制系統、檢測器數據處理與控制4.離子色譜儀圖片5.離子色譜儀圖片6.離子色譜儀分類按抑制器分：抑制型和非抑制型按別離柱分：離子交換型、離子排斥型和離子對型按檢測器分：電導型、電化學型〔安培〕和紫外分光型7.離子色譜儀技術參數技術參數〔ICS-1000〕

類型：串聯式往復泵，微處理器控制定沖程，可變速度

結構：化學惰性，無金屬PEEK泵頭和流路PH0－14水溶液和反相溶劑兼容

最大操作壓力：35Mpa(5000psi)

壓力波動：＜1.0%

流速范圍：0.00－5.0mL/min以0.01的增量

流量精度：＜0.1%

流量準確度：＜0.1%

活塞密封清洗：雙泵頭，連接洗滌液時連續清洗

壓力范圍：上限0－35Mpa或0－5000psi；可設置上下限報警功能

真空脫氣〔選配件〕：單通道，自動

8.離子色譜儀技術參數電導檢測電路和流動池

類型：微處理-數字信號控制處理器

;檢測頻率：100HZ、

分辨率：0.00238nS

;滿刻度輸出范圍：0－15000μS

溫度補償：具有溫度補償功能

；溫度范圍：環境+7℃到55℃

電導池溫度穩定性：≤0.01℃

；池電極：鈍化316不銹鋼

電導池體材料：化學惰性聚合材料

；電導池體積：＜1μL

池加熱交換器：低差量

；最大池操作壓力：10MPa(1500psi)

抑制器控制AES,0－150mA,1mA增量

；SRS,0－500mA,1mA增量

柱加熱〔選配件〕

操作溫度范圍：環境＋5℃到60℃

；溫度穩定性：±1℃

溫度精度：40℃時外接標定溫度計為±2℃

9.離子色譜儀技術參數物理規格

電源：(100－240V)交流，50/60Hz(自動感應和調節)

電壓范圍：(90－265)V交流，(47－63)Hz

操作溫度：(4－40)℃/(40－104)℉

操作濕度范圍：5－95%相對濕度，無冷凝

控制模式：變色龍軟件控制，可選擇TTL或延遲開關。

兩個延遲輸出，兩個TTL輸出，四個可編程輸入

USB通訊口：一個輸入，兩個固定USB輸入口

漏液檢測：內置，光學傳感器

10.關于離子色譜儀檢定規程2021年9月國家質量監督檢驗檢疫總局下達修訂任務，全國物理化學計量技術委員會委托中國計量科學研究院修訂JJG823-1993?離子色譜儀計量檢定規程?。修訂版JJG823-2021?離子色譜儀計量檢定規程?在2021年2月14日發布，2021年8月14日起實施。11.歸口單位：全國物理化學計量技術委員會主要起草單位：中國計量科學研究院參加起草單位：山東省計量科學研究院陜西省計量科學研究院青島普仁儀器青島盛瀚色譜技術12.本規程主要起草人：史乃捷〔中國計量科學研究院〕

王茜〔中國計量科學研究院〕

參加起草人：許愛華〔山東省計量科學研究院〕高旭輝〔陜西省計量科學研究院〕侯倩慧〔青島普仁儀器〕王群〔青島盛瀚色譜技術〕13.JJF1001-1998?通用計量術語及定義?JJF1002-2021?國家計量檢定規程編寫規那么?JJG823-1993?離子色譜儀?國家計量檢定規程國際法制計量組織國際計量檢定規程選集〔化學類〕全國物理化學計量委員會編2000.4國內外各廠家儀器說明書檢定規程編寫依據14.規程修訂的目的、意義JJG823-1993?離子色譜儀?國家計量檢定規程自1993年6月8日實施至今已為期20年。在這20年中，離子色譜儀的制造技術和分析領域得到了一定開展，其儀器的內部結構、電路系統、顯示功能及技術指標已有了較大的改觀。特別是色譜柱的開發、不同檢測器應用和計算機技術在儀器上的利用，不僅使儀器性能得到了很大提高和在不同領域內得到了廣泛應用。15.近年來我們在對國內離子色譜儀的調研以及計量檢定和形式評價了解到，目前國內青島普仁儀器和青島盛翰色譜技術等的數家生產此類儀器，其應用領域普及工礦生產、環境保護、食品平安、醫療衛生、科學研究等諸多領域，每年新增加500多臺儀器，是國民經濟開展中不可缺少的設備。經對從事離子色譜儀的制造廠家、不同領域的使用單位和從事計量檢定單位進行交流，大家普遍認為，隨著儀器制造業技術水平的進步與提高，現有離子色譜儀國家計量檢定規程中所規定的技術指標、技術要求、檢定工程和檢定方法已與現有儀器不相適應，需及時對原規程進行修訂。規程修訂的目的、意義16.對原規程JJG823-1993修訂內容的說明增加了紫外可見檢測器和電化學檢測器的相關內容隨著離子色譜儀開展，檢測領域不斷擴大，離子色譜儀的應用由最初檢測局部離子強度高的離子，到現在還能檢測I-、CN-、CrO4-、有機酸和糖類等弱離子，都是由于柱子、儀器硬件和檢測器的不斷開展，使以前無法檢測的離子，現在變成可能，使其在不同領域得到廣泛應用。目前，生產儀器單位和使用單位都希望有關紫外可見檢測器和電化學檢測器的相關內容列入離子色譜儀計量檢定規程。17.增加了紫外可見檢測器和電化學檢測器的技術指標根據檢測要求，新規程中增加了紫外可見檢測器的相關技術指標，有基線噪聲、基線漂移、最小檢出量、儀器線性、波長示值誤差和波長重復性；增加了電化學檢測器的相關技術指標，有基線噪聲、基線漂移、最小檢出量、儀器線性。對原規程的技術指標進行修改原規程是93年10月開始執行，現已20來年了，很多技術指標與現在儀器開展不太相適應，需要對原規程的技術指標相對應進行修改，來適應現有離子色譜儀開展趨勢的要求。對原規程JJG823-1993修訂內容的說明18.

原規程把分析柱子與儀器性能合為一體來確定技術指標，而這些技術指標在今天看來是不太適宜，這是因為目前離子色譜儀不僅僅只分析七種陰離子和六種陽離子，而現在可以分析幾十種陰陽離子，并且離子色譜分析柱也有十幾種，如果要按原規程方式來寫，那么寫成的規程指標過多、可操作性差，為此我們借鑒液相色譜儀計量檢定規程方式，把與柱子相關技術指標取消，例如別離度和洗脫時間取消，每一個檢測器采用一個或兩個離子進行測量儀器的技術指標。

對原規程JJG823-1993修訂內容的說明19.增加了儀器的檢出限與定量環的轉換關系

原規程氯離子的檢出量為0.005μg/g，現規程氯離子檢出量為0.02μg/mL，從外表上看技術指標有所下降，其實不是這樣，現規程的檢出量是相當于儀器的25μL定量環的技術指標，原規程的指標是在當時國內儀器大局部都在200μL的定量環下定的指標，所以可以說現指標比原指標提高了2倍。另一方面目前國內普遍使用離子色譜儀的定量環尺寸大小很不一致，有10μL、20μL、25μL、33μL、50μL、100μL、200μL和500μL等五花八門，如果用單一檢出限來衡量儀器是不適宜的，我們把原規程檢出量公式改為如下式，即把不同定量環換算成25L進樣環下的檢出量。

對原規程JJG823-1993修訂內容的說明20.對規程中的濃度單位進行了修改原規程中的濃度單位均為g/g，現規程修改為g/mL，與目前國內的標準溶液單位一致。對儀器線性性能檢定的修改原規程儀器線性是對不同柱子來選取硫酸根、鈉和鈣等離子做儀器的線性范圍和相關系數，現規程改為選擇在兩個數量級范圍內，均勻分布的5個濃度的系列標準溶液--電導檢測器用Cl-或Li＋進行測量，每個濃度點重復測量三次取平均值，并與標準溶液的標準值做線性回歸，計算其相關系數〔r〕。對原規程JJG823-1993修訂內容的說明21.從這里看出，我們選用于氯離子或鋰離子主要由以下幾點優勢：氯離子或鋰離子出峰時間相對較快，檢定時可以節約時間。選擇檢測氯離子濃度或鋰離子濃度在兩個數量級范圍內，均勻分布的5個濃度點，求線性相關系數。比原來的濃度分布更能表達線性相關系數的真實性。取消了線性范圍的技術指標，該指標與線性相關系數指標重復。增加了基線漂移和基線噪聲的表示方式在原規程的根底上，增加了基線漂移和基線噪聲的絕對量值的表示方式，即μs。用絕對量值表示漂移和噪聲是能直觀地反映電導電測器的性能指標。對原規程JJG823-1993修訂內容的說明22.對儀器的定量重復性指標的修改原規程的定量重復性為5%，現規程的定量重復性為3%。近20年來，儀器測量水平的不斷提高，我們通過對不同生產廠家的儀器進行大量實驗和調研，確定定量重復性提高到3%是適宜的。對儀器檢定工程要求的說明應對該類儀器的首次檢定、后續檢定和使用中的檢驗分別給予規定。根據我們多年對離子色譜儀的檢定得到經驗和儀器的開展，并盡量降低檢定本錢，對儀器的首次檢定、后續檢定和使用中的檢驗應有所區別，建議后續檢定和使用中的儀器個別工程應免檢。對原規程JJG823-1993修訂內容的說明23.檢定結果的處理及檢定周期為加強法律監督的力度，其檢定周期仍為兩年。檢定證書、檢定結果通知書及檢定記錄格式做了修改增加了信息量，使之操作性更強、更簡潔。依據JJF1001－1998?通用計量術語及定義?及JJF1002－2021?國家計量檢定規程編寫規那么?對規程的書寫格式、內容排序進行了整體修改和補充。對原規程JJG823-1993修訂內容的說明24.離子色譜儀檢定規程范圍本規程適用于配有電導檢測器、紫外可見檢測器和電化學檢測器的離子色譜儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。概述離子色譜儀的組成：輸液系統進樣系統別離系統檢測系統數據處理系統圖1是其組成的示意圖25.原理由于樣品中各組別離子在色譜柱固定相和流動相間分配和吸附特性的差異，不同離子被流動相先后洗脫別離進入檢測器，并按先后次序得到各待測離子的信號強度。根據各組分的保存時間和響應值〔峰面積或峰高〕進行定性和定量分析。26.計量性能要求輸液系統輸液管路及接口緊密牢固，在規定的允許壓力范圍內無泄漏。表1流量設定值誤差SS和穩定性SR要求流量設定值/mL/min0.2～0.50.5～1.0大于1.0測量次數/n333收集時間/min20～1010～55允許誤差SS±5%±3%±2%SR3%2%2%注:①最大流量的設定值可根據用戶使用情況而定。

②對特殊的、流量小的儀器，流量的設定可根據用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據情況適當縮短或延長。27.計量性能要求柱溫箱柱溫箱溫度設定值允許誤差:±2℃。柱溫箱溫度穩定性:不大于1℃/h。檢測器---離子色譜儀檢測器的主要性能指標

檢測器項目電導檢測器紫外可見檢測器電化學檢測器基線噪聲

0.02μS或

2%F

S

0.5mAU

0.2nA基線漂移

0.10μS/30min或

20%F

S/30min

5mAU/30min

2nA/30min最小檢測濃度

0.02

g/mL

0.02

g/mL

0.02

g/mL儀器線性0.9950.9950.995波長示值最大允許誤差/2nm/波長重復性/<2nm/28.計量性能要求整機性能

儀器的整機性能用定量重復性、定性重復性來表示。定性重復性：不大于1.5%。定量重復性：不大于3%。29.通用技術要求儀器外觀名稱、型號、廠商、產品序列號、出廠日期等內容；

國產儀器應有制造計量器具許可證標志及編號；

儀器應標明電源、電壓和頻率。儀器電路電源線、信號線等；

開關、旋鈕、按鍵等。30.首次檢定：目的是為了確定計量器具的全部計量性能，是否符合其計量測試要求。后續檢定：目的是為了確定計量器具自上次檢定，并在有效期內使用后，其計量性能是否符合所規定的要求。后續檢定包括有效期內的檢定、周期檢定以及修理后的檢定。經安裝及修理后對計量器具性能有重大影響時，其后續檢定原那么上須按首次檢定進行。使用中檢查：目的是為了檢查計量器具在檢定后的使用中，計量器具狀態是否受到明顯變動，及其計量性能是否符合測試要求。三個名詞術語計量器具控制計量器具控制包括：首次檢定、后續檢定和使用中檢查。31.計量器具控制檢定條件環境條件、電源、檢定設備、有證標準物質〔見下表〕

其他檢定工程檢定方法名稱濃度（

g/mL）擴展不確定度（k=2）氯離子溶液標準物質0.50~1000

2%鋰離子溶液標準物質0.200~1000亞硝酸根溶液標準物質1.00~1000碘離子溶液標準物質0.50~100032.檢定工程序號檢定項目首次檢定后續檢定使用中檢查1泵耐壓檢定泵流量設定值誤差泵流量穩定性+①++-①-----2柱溫箱溫度設定值允許誤差柱溫箱溫度穩定性++----3檢測器：基線噪聲基線漂移最小檢測濃度儀器線性波長示值誤差和重復性②++++++++--+++--4整機：定性和定量重復性+++注：①“+”表示應檢定項目，“-”表示可不檢定項目。

②

紫外檢測器檢定項目，其他檢測器不檢定此項目。33.檢定方法通用技術要求的檢查輸液系統的檢定柱箱溫度設定值誤差和控溫穩定性的檢定基線噪聲和基線漂移檢定電導檢測器的檢定紫外可見檢測器的檢定電化學檢測器的檢定34.檢定方法通用技術要求的檢查：目視、手動檢查。輸液系統的檢定泵耐壓檢定--將儀器各局部連接好，以水為流動相，流量為1mL/min，按說明書啟動儀器，壓力平穩后保持10min，用濾紙檢查各管路接口處應無泄漏。卸下色譜柱，堵住泵出口端〔壓力傳感器以下〕，使壓力到達儀器說明書最大允許值的90%，保持5min無泄漏。泵流量設定值誤差SS、流量穩定性SR的檢定--啟動儀器，壓力穩定后，按表1的要求設定流量，在別離柱出口處用稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，收集表1規定時間流出的流動相，在天平上稱重，按式(1)、式(2)計算SS和SR。35.柱箱溫度設定值誤差和控溫穩定性的檢定將數字溫度計探頭固定在柱溫箱內或恒溫塊的溫度探測器附近，選擇30℃和40℃〔也可根據用戶使用溫度設定〕進行檢定。按儀器說明書操作，通電升溫，待溫度穩定后，記下溫度計讀數并開始計時，以后每隔10min記錄一次讀數，共計7次，求出算術平均值。平均值與設定值之差為設定值誤差，7次讀數中最大值與最小值之差為控溫穩定性。檢定方法36.檢定方法基線噪聲和基線漂移檢定基線噪聲為30min基線中噪聲最大峰-峰高對應的信號值?；€漂移用30min內基線偏離起始點最大信號值表示。注：假設電導檢測器不能輸出電導值，就以相當25μL定量環儀器的0.5g/mLCl－或0.2g/mLLi+的峰高為滿刻度，上述測得基線噪聲值和基線漂移值除以該滿刻度即為儀器的基線噪聲和基線漂移。37.38.39.電導檢測器的檢定最小檢測濃度檢定：選取相應的檢測離子濃度〔Cl-－0.5μg/mL；Li＋－0.2μg/mL〕進行測定，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲，按下式〔1〕計算最小檢測濃度〔按25L進樣量計算〕?！?〕儀器線性的檢定：選擇在兩個數量級范圍內，均勻分布的用水稀釋的5個濃度的Cl-或Li＋系列標準溶液進行測量，每個濃度點重復測量三次取平均值，并與標準溶液的標準值做線性回歸，按下式〔2〕計算其相關系數〔〕?！?〕檢定方法40.紫外可見檢測器的檢定波長示值誤差與重復性的檢定--將檢測器和數據處理系統連接好，通電預熱穩定后，用注射器將紫外分光光度計溶液標準物質(標準波長為235nm,257nm,313nm和350nm)從檢測器入口注入樣品池中沖洗，并將樣品池充滿。將檢測器波長調到低于標準波長5n