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實(shí)驗(yàn)一:Si與SiO2晶體結(jié)構(gòu)的X射線衍射方法測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康募由罾斫獠⒄莆战饎偸Y(jié)構(gòu)的XRD消光規(guī)律基本掌握用XRD的PDF(ICDD)卡片及索引對多晶物質(zhì)進(jìn)行相分析了解XRD儀的基本結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)步驟學(xué)會檢驗(yàn)單晶硅、多晶硅以及二氧化硅的XRD方法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容有實(shí)驗(yàn)老師介紹XRD儀器的基本結(jié)構(gòu)與基本實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行XRD實(shí)驗(yàn)獲得Si及SiO2的XRD譜圖先查XRD的索引得到卡片號、再由卡片號查找物相晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)由衍射知識獲得金剛石結(jié)構(gòu)的XRD消光規(guī)律實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備和材料清單X射線衍射儀、Si粉、SiO2粉等實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)對樣本進(jìn)行取樣對樣本進(jìn)行取樣(預(yù)處理)將取樣品放進(jìn)衍射儀進(jìn)行檢測得到數(shù)據(jù)和衍射譜并處理分析對照卡片查找晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理Si卡片號JCPDS,PDF27-14022θ(度)CuKaλ=1.54060?d(?)I/I1(峰高比)hkl28.443.135510011147.31.92015522056.121.63753031169.131.3577640076.381.24591133188.031.108612422α-SiO2石英卡片號JCPDS,PDF46-10452θ(度)CuKaλ=1.54060?d(?)I/I1(峰高比)hkl20.864.25501610026.643.343510010136.542.4569911039.462.2815810240.32.2361411142.452.1277620045.791.9799420150.141.81801311250.621.8017<100354.881.6717420255.321.6592210357.231.6083<121059.961.5415912164.041.4529211365.791.4184<130067.741.3821621268.141.3750720368.321.3719530173.471.2879210475.661.2559330277.681.2283122079.881.19982213將標(biāo)準(zhǔn)單晶硅進(jìn)行XRD測定,得到大量數(shù)據(jù)并繪圖,如圖(1)將樣品1,樣品2進(jìn)行XRD測定,得到大量數(shù)據(jù)并繪圖,如圖(2)和圖(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果測試與分析2020304050607080Intensity(a.u.)(111)(220)(311)(400)(422)2theta(deg.)圖(1)圖(2)圖(3)樣品1取樣于單晶硅樣品,比較樣品1的衍射圖與標(biāo)準(zhǔn)單晶硅的衍射圖,存在非常大的差距,由此可認(rèn)為該樣品不是單晶硅。樣品2取樣于SiO2,觀察樣品2的衍射圖,發(fā)現(xiàn)沒有明顯的突觸,說明測定失敗或者樣品雜質(zhì)含量高貨或者不是晶體。總結(jié)通過這次實(shí)驗(yàn),初步了解晶
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