中藥成分分析一、名詞解釋雜質(zhì)限量-(雜質(zhì)最大允許量/樣品量)×100%分",即總灰分(2012年5月6日湖南農(nóng)大考的)分的》年5月6日湖南農(nóng)大考的)二、簡答題平衡)展開。件以下的，取樣5件：②100~1000件，按5%取樣；③超過1000件的，超出部分按1%取樣；④不足5件的，逐件取樣；量的3倍，即1/3供分析用，1/3供復(fù)核用，其余1/3留樣保存，保存期至少一年，120～150℃:另精密量取無水乙醇4、5、6mL,分別精密加入正丙醇5mL(作為內(nèi)標(biāo)準(zhǔn))加水稀釋至100mL,混勻，照2;③上述3份溶液各注射5次，所得15個校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%。本次試驗(yàn)結(jié)果；正丙醇出峰保留時間為大于700;②R-2×(5.32-3.85)/40.66+0.61)-2.315大于2;③所得15個校正因子的變異系數(shù)不大于1.67%,小于2.0%用正丙醇計(jì)算塔板理論公式n=16×(保留時間/峰寬)^2理論塔板數(shù)=5.54×(保留時間/半高峰寬)*2有效塔板數(shù)=5.54×(調(diào)整保留時間/半高峰寬)*22、三黃片中大黃素、大黃酚的含量測定方法(HPLC)為：取本品10片，仔細(xì)刮去糖衣。精密稱定重量，研細(xì)。稱取相當(dāng)于一片重量的細(xì)粉置于錐形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，稱重。水浴加熱回流1小時，放冷，密塞，稱重并補(bǔ)足至原量，濾過。精密吸取續(xù)濾液10ml于錐形瓶中，蒸干，加1mol/L的硫酸5ml,超聲5min,加氯仿10ml,水浴回流1小時。放冷，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，再用氯仿萃取兩次，每次10ml。合并氯仿液，水洗至中性，分取氯仿液，加少量無水硫酸鈉，振取上清液水浴蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?ml。過0.45μm濾膜，取續(xù)濾液即得供試品溶液。……流動相為甲醇：0.1%磷酸-85:15……請簡述上述劃線部分的操作依據(jù)。答：①仔細(xì)刮去糖衣是為了除去雜質(zhì)(糖)在測定過程的干擾作用；精密稱定重量是為了最后計(jì)算含量；研細(xì)是為了能充分溶解提取；②甲醇用于提取大黃素和大黃酚等有效成分；精密加入為了計(jì)算濃度；③加入硫酸是為了使大黃素和大黃酚成游離狀體，為后步萃取做準(zhǔn)備；④加氯仿回流是為了萃取出游離的大黃素和大黃酚；萃取兩次是為了保證充分萃取干凈；⑤加少量的無水硫酸鈉是為了吸取氯仿液中的水分；⑥過0.45um濾膜是為了除去在供試品中肉眼看不見的顆粒防止堵塞*3、易激寧顆粒中的芍藥苷含量(HPLC法)測定如下：(2012年5月6日湖南農(nóng)大考的)稱取樣品粉末約0.1g,精密稱定，置于100ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入流動相100ml,稱重，超聲提取30min,稱重后用流動精密吸取供試品溶液和20.0#g'ml的芍藥苷對照品溶液各20pL進(jìn)樣測定。已知：供試品峰面積為1620:芍藥苷對照品溶液峰面積為1985;易激寧顆粒稱樣量為0.10t2g,請解釋畫線部分的操作目芍藥苷的含最-[(162(N1985)×20.0+g'ml×(10ml/2.0ml)×100mJ0.1012g-80.64mg芍藥苷g易激寧1.中藥包恬中藥材、中藥飲片和中成藥，藥用功能成分分析的主要對象足中藥中的活性成分、標(biāo)志性化學(xué)成分和毒性3、中藥成分分析的基本任務(wù)：①種植采收過程中的質(zhì)量控制②炮制加工過程中的項(xiàng)量分析③貯存過程中的順量考察7、常用的分離的方法：(1)溶劑法(2)沉淀法(3)色譜法(2012年5月6日湖南農(nóng)大考的)8、生物堿與碘化鉍鉀生成黃至橘紅色沉淀：二氫黃酮、二氫黃酮醇與四氫硼鈉顯紅色或紫紅色9、黃酮類成分：(1)鹽酸-鎂粉反應(yīng)：①黃酮、黃酮醇、二氫黃酮和二氫黃酮醇顯橙紅~紫紅②查耳酮、橙酮不顯色*(2)四氫硼鈉反應(yīng)：二氫黃酮和二氫黃酮醉(專屬)顯紅~紫紅(3)金色絡(luò)合反應(yīng)①三氯化鋁反應(yīng)《常作為黃酮類成分的顯色劑，黃綠色)②鋯鹽-枸櫞酸反應(yīng)(黃綠色，鑒定3-或5-OH的存在)③氨性氯化鍶反應(yīng)(綠色至棕色乃至黑色沉淀，鄰二酚羥基)④醋酸鎂反應(yīng)(區(qū)分二氫黃酮)(4)色譜法吸附劑：聚酰胺(5)槐米、黃芩、葛根、銀杏葉10、生物堿成分：(1)常用的生物堿沉淀劑：①改良的碘化鉍鉀(色譜顯色劑)②雷氏銨鹽(硫氰酸鉻鹽，季銨型生物堿生成紅色沉淀)③碘-碘化鉀、碘化汞鉀、苦味酸、硅鎢酸(2)定量分析中比色法：①酸性染料比色法(BTB溴察香草酚藍(lán))(甲基橙、溴甲酚紫、溴甲酚綠和溴酚藍(lán))③異羥肟酸鐵比色法(含酯鍵結(jié)構(gòu)的)(3)薄層色譜吸附劑；硅膠或氧化鋁(4)麻黃、黃柏、延胡索、洋金華、馬錢子、烏頭、苦參濃硫酸，顏色發(fā)生改變，呈紅至紅紫色(2)酣酸鎂反應(yīng)：含a-OH或鄰二酚羥基(幫助確定羥基的取代位置)(3)薄層色譜吸依據(jù)(2012年5月6日湖南農(nóng)大考的)年5月6日湖南農(nóng)大考的)月6日湖南農(nóng)大考的)五、解析題(5)6=11.2處有1H,且為單峰，又因?yàn)镮R在3000cm-11700cm-1有吸收峰，所以有-CO解；(1)2-1+10+(0-12)/2-5,所以可能還有一個苯環(huán)和一個雙鍵。NMR中有五組峰，說明有五種氫；(2)δ-6.5~7.5之間出峰(即A、B處),說明有一個苯環(huán)。6~9之間有兩組峰，(5)6=1.75ppm(s,3H)(E處)有出峰，裂分為2個峰，說明其臨近處有IH與CH3偶合，結(jié)合(3),可知其分子中含有CH3-CH=CH-結(jié)構(gòu)是否結(jié)晶多數(shù)多數(shù)品，蒽醒常以多數(shù)單黏和倍半萜泊狀液體或紙熔點(diǎn)固體，二萜和二倍半萜多為結(jié)晶在多為無定形粉末大多數(shù)透明結(jié)晶(腦)/或淡黃色：×小分子的苯酚，的××有個別×游離的蒽醌多縣的創(chuàng)木質(zhì)素)××××味道和氣味多具苦味×X/味(苦味素)x多具濃烈的為左旋：二氫黃酮，二氧黃酮醇、黃烷醇，大多，遇堿易活性與旋光度有關(guān))有多為左旋溶解度親水液中二氫黃酮、二氫黃酮醇、異黃酮、花色素。黃酬苷難溶于氯仿、乙研甲乙醇和熱水，溶干乙醚，苯；內(nèi)酯的堿水解甲乙醇：有酚熱水，易溶于甲乙醇，不溶于親可溶于水，易甲乙醇，具內(nèi)酯的溶于堿水，不溶碼酬，乙艇可溶于水，易醇，難溶于丙泊醇、苯、乙醚在低濃度Z.親脂游離苷元，易落于甲乙醇，乙酸乙脂、就游離的溶于中游離的易溶于甲乙醇、鼠傳、乙醚呆，氯協(xié)，乙醚、西酬，乙中沼解小溶于甲乙醇，易溶于乙醚，氯仿、乙酸乙酯、苯用行元易語于中乙醇，鼠傷，乙.醚易溶于親脂性有機(jī)蓄劑如石油醚、乙醚、二破酸堿度酸性×7.4'-OH>7成4-含2個a-OH>的酸性性皂苷)堿性微弱，能溶干濃破酸，×××××麻黃堿等有有有有×////×××××.紙?jiān)肀秤杏杏?x×××x有醇坐1///////與光，空氣吸濕性和助××x××有有/氏銨鹽③苦味酸④薄層色譜：硅膠和氧化鋁，氮仿或苯⑤GC:麻黃堿、四氫硼的還原反應(yīng)二氫黃酮，二氫黃酮聚酰胺、硅膠的呈色反應(yīng)②(a-OH或鄰苯-甲醇或苯基的反應(yīng)③熒光法④色譜法：硅膠，氯仿-甲醇溶液②硫酸乙協(xié)層色語：硅膠、硫酸③GC(已知成分)④GC-MS(100℃)②氧仿-濃硫酸(相化銻(藍(lán)紫色)膠、氮化鋁、(60℃》③氯仿-濃硫酸(相對快)④與膽留醇⑤堿性醋酸鉛或氫氧化銀@薄層色譜：硅膠、氯化鋁、化鐵(乙腰)(乙醇)④濃硫院(甲窗)鈉(Legl反應(yīng))中性氧化咽定②分光光度；單體：總蒽醌：分光單體：(重氮化試劑)法(總木質(zhì)素):C圖四大語圖分光光度法。四