東莞市中鼎檢測技術有限公司作業指導書文件編號；HZT-WI-52第1頁共3頁紡織品中甲醛的測定第A版第0次修訂頒布日期：2007-10-15范圍本方法規定了用納氏試劑分光光度法測定水中的氨氮。本方法適用于地下水、地表水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。當水樣體積為50mL，使用20mm比色皿時，本方法檢出限為0.025mg/L，測定下限為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L（均以N計）。參考標準水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009職責檢測技術人員按本作業指導書對水樣中氨氮進行分析檢測。方法原理以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。干擾及消除水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂離子等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉–碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。試劑除非另有說明，分析時所用試劑均為符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按6.1制備的水，使用經過檢定的容量器皿和量器。無氨水，在無氨環境中用純水器法制備。用市售純水器直接制備。或采用下述方法之一制備：離子交換法：蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。蒸餾法：在1000mL的蒸餾水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。鹽酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。無水乙醇輕質氧化鎂（MgO）：不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。氫氧化鈉（NaOH）可溶性淀粉碘化鉀（KI）碘化汞（HgI）氫氧化鉀（KOH）二氯化汞（HgCl2）納氏試劑碘化汞–碘化鉀–氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液：稱取16.0g氫氧化鈉（6.6），溶于用燒杯盛放的50mL水中，冷至室溫。稱取7.0g碘化鉀（6.8）和10.0g碘化汞（6.9），溶于水中。然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50mL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL。貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，有效期一年。二氧化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液：稱取15.0g氫氧化鉀（6.10），溶于50mL水中，冷至室溫。稱取5.0g碘化鉀（6.8），溶于10mL水中，在攪拌下，將2.50g二氯化汞（6.11）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現淡紅色沉淀溶解緩慢時，充分攪拌混和，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，當出現少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢加入上述二氯化汞和碘化鉀混合液中，并稀釋至100mL，于暗處靜置24h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存于暗處，可穩定一個月。酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）酒石酸鉀鈉溶液，ρ=500g/L。稱取50.0g酒石酸鉀鈉（6.13）溶于100mL水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。硫代硫酸鈉（Na2S2O3）硫代硫酸鈉溶液，ρ=3.5g/L。稱取3.5g硫代硫酸鈉（6.15）溶于水中，稀釋至1000mL。硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）硫酸鋅溶液，ρ=100g/L，稱取10.0g硫酸鋅（6.17）溶于水中，稀釋至100mL。氫氧化鈉溶液，ρ=250g/L。稱取25g氫氧化鈉（6.6）溶于水中，稀釋至100mL。氫氧化鈉溶液，c（NaOH）=1mol/L。稱取4g氫氧化鈉（6.6）溶于水中，稀釋至100mL。鹽酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL鹽酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。硼酸（H3BO3）硼酸溶液，ρ=20g/L。稱取20g硼酸（6.22）溶于水中，稀釋至1L。溴百里酚藍指示劑（bromthymolblue），ρ=0.5g/L。稱取0.05g溴百里酚藍溶于50mLAb——空白試驗的吸光度；a——校準曲線的截距；b——校準曲線的斜率；V——試料體積，mL。注意事項試劑空白的吸光度應不超過0.030（10mm比色皿）納氏試劑的配制：為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時務必控制二氯化汞的加入量，至微量碘化汞紅色沉淀不在溶解時為止。配制100mL納氏試劑所需二氯化汞與碘化鉀用量之比為2.3:5。在配制時為了加快反映速度、節省配制時間，可低溫加熱進行，防止碘化汞紅色沉淀提前出現。酒石酸鉀鈉的配制：分析純酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時，僅加熱煮沸或加入納氏試劑沉淀不能完全除去氨。此時采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發掉溶液體積的20%~30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。絮凝沉淀：濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100mL）。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。水樣的預蒸餾：蒸餾過程中，某些有機物很可能與氨同時餾出，對測定有干擾，其中有些物質（如甲醛）可以在酸性條件（pH＜1）下煮沸除去。在蒸餾剛開始時，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應保持在10mL/min左右。蒸餾器的清洗：向蒸餾燒瓶中加入350mL水，加數粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了100mL水，將餾出液及瓶內殘留液棄去。比色皿放入比色槽必須用比色皿清潔布或軟紙擦凈比色皿表面。比色皿放入比色槽前必須使比色皿內壁上的氣泡排出，然后進行測量，否則影響測量結果（用手指輕彈比色皿外壁即可排出氣泡