試驗3 鄰菲啰啉分光光度法測定水中微量鐵一、試驗目的學習和把握鄰菲啰啉光度法測定Fe(Ⅱ)的原理和方法。DU650紫外-可見分光光度計的根本構造及使用方法。二、試驗原理原理：鄰菲啰啉〔1,10-鄰二氮菲〕PH=2-9范圍內〔PH=5-6C12H8N2.H2O+Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+生成的鄰菲啰啉亞鐵絡離子，在510nm四周有一吸取峰，摩爾吸光系數ε510=1.1*104L.moL-1.cm-1LgK=21.3。反響能快速完成，且顯色穩定，靈敏度高，適合于微量鐵的測定。在含鐵0.1-8.0mg/L范圍內,該被測物質的吸光度與A=KCL，符合朗伯-比爾定律。因此，用紫外-可見分光光度法測定水中微量鐵。標準曲線法品的質量濃度。留意事項：被測溶液用PH=4.5-5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液保持其酸度。Fe3+,Fe2+被空氣氧化。反響為：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-三、儀器與試劑儀器：DU650型紫外-可見分光光度計美國Beckman公司制造試劑：2周內,避光保存。5%〔2周內,避光保存〕-ph=4.5-13.6gNaAc加少量蒸餾水溶120mL500mL。〔4〕1：120mL〔5〕鐵標準貯存液〔1mg/m3.5110g硫酸亞鐵銨[〔N42Fe(S42.62O],1120mL500mLFe2+1mg/mL。鐵標準工作液〔10ug/m1mL100mL瓶中用蒸餾水定容至刻度。水樣前處理：當采集水樣后不立刻測定時，可按100：1體積參與四、分析步驟標準曲線的制作：在6只25mL比色管中，用吸量管分別參與10ugFe2+標準溶液。(ug)：0.00, 0.2, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60(mL)：0.00, 0.5, 1.00 2.00, 3.00 4.000.15%鄰510nm處讀取吸光度值，繪制吸光度-濃度曲線。樣品的制備及測定：試液。測定出試液吸光度值，在曲線上查出試液濃度，計算出鐵濃度。比色皿全都性的檢驗與校正1：3鹽酸或乙醇，通過反復洗滌使透光率或吸光度根本全都為止。最大吸取波長的選擇1cm玻璃比色皿，在分光光度計的掃描波長窗口，從400~800nm〔縱坐標，繪制吸取曲線，選擇吸光度最大處的波長為測定波長。溶液酸度的影響：PH1、2、3、4、5、6、7、8、9、10十個點，分別24681012141618在一樣條件下，測定吸光度，以PH值為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸取曲PH值。顯色劑濃度的影響：HAc-NaAc2.5mL，0.15%0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,510nm處讀取吸光度值，繪制吸光度—顯色劑用量曲線，選擇出顯色劑最正確用量。五、思考題1、試驗哪些試劑應準確參與？哪些不必準確參與？為什么？2、試驗測定時能否用石英皿？為什么？4B1的熒光特性和含量測定一、試驗原理：光〔λex365nm〕照耀下呈現藍色熒光〔λem435nm，通過與比照品熒光強度比較，即可測的供試品含量。二、儀器及試劑1FP—750熒光分光光度計〔JASCOInc.Japan。2、試劑：1.0%4.0mL3.5mol/L(1的稀醇pH4.01000mL，作為貯0.2mol/L鹽酸溶液逐步定0.2ug/mL的溶液。供試品溶液的制備：取供試品適量，用0.2mol/L100ug/mL〔5m的溶液。三、試驗步驟20mL，密塞，猛烈振搖903mL以代替氧化劑，并照上述方法操作，作為空白。B1的含量。四、思考題1、試驗中鐵氰化鉀的作用是什么？5有機化合物紅外光譜的測定一、試驗原理特征吸取頻率，可用于化合物的構造分析和定量測定。依據試驗技術和應用的不同，一般將紅外光區劃分為三個區域：近紅外區〔13158～4000cm-1〕,中紅外區〔4000～400cm-1〕和遠紅外區〔400～10cm-1〕,一般的紅外光譜在中紅外區進展檢測。紅外光譜對化合物定性分析常用方法有物比照法和標準譜圖查對法。〔Michelson〕干預儀、機進展傅立葉變換的數學處理后得到樣品紅外光譜圖。〔CH-CH〕2 22 2

外吸取光譜如以下圖：有圖可知聚乙烯的根本振動形式有：1．ν2．δ3．δ

(-CH-)2926cm-1、2853cm-1C-H 2(-CH-)1468cm-1C-H 2(-CH-)n,n?4720cm-12由于δ 此只能C-H C-H觀看到四個吸取峰。如圖儀器及試劑FTS3000具和樣品架，不銹鋼子紅外燈。三、試驗步驟〔1〕預備工作①開機：翻開紅外光譜主機電源，翻開顯示器的電源，儀器預熱水器30min；WIR-IR-pro樣品制備乙烯膜，置于樣品架中待用。試樣的分析測定①背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景 1次從軟件菜單中的“scanbackground”,設置掃描參數,單擊OK；或者直接點擊Bkgrd圖標。②試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品室中，掃描試樣1的”scansample”,OK;scan。完畢工作的電源。②用無水乙醇清洗使用過的制樣用品。③清理臺里，填寫儀器使用記錄。四、留意事項CCl4〕清洗鹽片，不要離燈太近，否則，移開燈時溫度太大，鹽片會碎裂。數據處理對基線傾斜的譜圖進展校正工作軟件中進展五、思考題12μm左右?KBr粉末枯燥、避開吸水受潮?2、對于高聚物固體材料，很難研磨成細小的顆粒，承受什么制樣方法比較可行?3、芳香烴的紅外特征吸取在譜圖的什么位置?4、羥基化合物譜圖的主要特征是什么?試驗6 紅外光譜對未知樣品CHO的定性分析762一、試驗原理：在化合物分子中,具有一樣化學鍵的原子基團,其根本振動頻率吸取峰根本上消滅在同一頻率區域內,但又有所不同,,在不同化合物,,因此,把握各種原子基團基頻峰的頻率及其位移規律,就可應用紅外光譜來確定有機化合物分子中存在的原子基團及其在分子構造中的相對位置。二、儀器與試劑FTS3000模具和樣品架，瑪瑙研缽，不銹鋼鑷子，紅外燈。三、試驗步驟預備工作①開機：翻開紅外光譜主機電源，翻開顯示器的電源，儀器預熱水器30min;WIR-IR-pro②用分析純的無水乙醇棉球清洗瑪瑙研缽，鑷子及試樣勺，用紅外燈烘干。試樣的制備取2~3mg200~300mgKBr1-2min試樣的分析測定①背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景 1次從軟件菜單中的“scanbackground”,設置掃描參數,單擊OK；或者直接點擊Bkgrd圖標。②試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品室中，掃描試樣1的”scansample”,OK;scan。完畢工作譜儀的電源。②用無水乙醇清洗瑪瑙研缽`不銹鋼藥匙`鑷子。四、留意事項在紅外燈下操作時，不要離燈太近。取出試壓片時為防止壓片裂開，應輕取輕放。處理譜圖時，平滑參數不要選擇太高，否則會影響譜圖的區分率。五、數據處理對基線傾斜的譜圖進展校正工作軟件中進展。選擇試樣的主要吸取峰指出其歸屬并推斷其構造。9原子吸取分光光度法測定水中鈣一、試驗目的1、把握用標準參與法進展定量分析的根本原理和方法。2、學習原子吸取分光光度計的根本構造、性能和操作過程。二、試驗原理1、原理：利用標準參與法測定樣品含量，是在幾份一樣體積的樣品溶液中，體積，在確定條件下測定其吸光度值。吸光度—Cx點，此點與原點間的距離即為試樣中待測元素的濃度。也可以把曲線平移至原點，測量平移的距離。2、留意事項：由于每個溶液都含有一樣的試液，可以消退基體干擾。如物理因素引〔元素濃度變化而轉變，只影響斜率不影響線性，LaCa的干擾；還可以消退某些電離干擾。用于基體未知，成分簡潔的、含量低的樣品的測定。能消退背景干擾，如分子吸取光譜的干擾。要求測定范圍在直線范圍內，否則曲線不能延長引起誤差。三、儀器和試劑1、儀器與玻璃器皿：Z-5000偏振塞曼效應原子吸取分光光度計，鈣空心陰極燈，空氣壓縮機，乙炔鋼瓶，氬氣鋼瓶，容量瓶〔100m、50m，移液管〔10mL、5m〕之一天平。2、試劑：1.2500110oC1h的優級純CaCO3250mLHCL至分解完全，轉移到500mL1mg/mL。1mg/mL5.0mL100mL50ug/mL。硝酸鑭10%〔4〕1：1100mL四、試驗步驟容量瓶中依次參與配好的溶液，見1。編號1標準參與法溶液配制空白 1 2 3 4 5 6取水樣(mL)02.02.02.02.02.02.0鈣濃度(ug/mL)000.51.02.04.06.0硝酸鑭(10%)2.02.02.02.02.02.02.0鹽酸(mL)1.01.01.01.01.01.01.0—度。2750mL50ug/mL鈣標準2.5、3.0、4.0毫升，在同樣條件下依次測定其吸光度值，選擇出最正確數值。3750mL50ug/mL鈣標2.01：10.25、0.5、比較，選擇出最正確用量。4、石墨爐原子吸取分光光度法測定水中銅1mg/mL10ug/mL750mL1。1標準參與法溶液配制編號空白123456取水樣(mL)010.010.010.010.010.010.0銅濃度(ug/mL)000.20.40.81.21.6鹽酸(mL)1.01.01.01.01.01.01.0—濃度。五、問題與爭論11氣相色譜法測定混合樣品一、根本原理保存值進展色譜定性分析。在確定的色譜操作條件下，每種物質都有一確定不變的保存值(如保存時間)，故可作為定性的依據，只要在一樣色譜條件下，對純樣和待測試樣進展定準確。二、儀器試劑AutoSystemX〔TCD