情境五：焦化產(chǎn)品的檢驗任務(wù)十五：硫酸銨中氮含量的測定

知識點：硫酸銨中氮含量的測定硫酸銨中氮含量的測定

一、硫酸銨簡介硫酸銨簡稱硫銨，無色斜方晶體，易溶于水，溶解度為70.6g/100mL(0℃),溶液呈酸性，封閉加熱時的熔點為513℃,敞開加熱至100℃時開始分解成酸式硫酸銨。分子式：(NH4)2SO4，分子量：132，密度：1.769g/cm3（20℃）。二、硫酸銨中氮含量的測定硫酸銨中氮含量的測定有兩種方法，即蒸餾后滴定法和甲醛法，其中，蒸餾后滴定法為仲裁方法。一、蒸餾后滴定法硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的銨，用過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸收，在指示劑存在下，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的硫酸。根據(jù)滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算氮的含量。反應(yīng)式如下：（NH4）2SO4＋2NaOH→Na2SO4＋2NH3·H2O2NH3·H2O＋H2SO4→（NH4）2SO4＋2H2O2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O1．分析步驟（1）測定原理①試樣溶液的制備：稱取10g試樣（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，混勻。②蒸餾：從上述量瓶中吸取50.0mL試液于蒸餾瓶中，加入約350mL和幾粒防爆沸石。用單標(biāo)移液管加入50.0mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于吸收瓶中，并加入80mL水和5滴混合指示劑溶液。用硅脂涂抹儀器接口，安裝好蒸餾儀器，并確保儀器所有部分密封。圖蒸餾裝置通過滴液漏斗往蒸餾瓶中準(zhǔn)入氫氧化鈉溶液20mL，注意滴液漏斗中至少留有幾毫升溶液加熱蒸餾，直至吸收瓶中的收集量達(dá)到250～300mL時停止加熱，打開滴液漏斗，拆下防濺球管，用水沖洗冷凝管，并將洗滌液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。③滴定將吸收瓶中溶液混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至溶液呈灰綠色為終點。④空白試驗在測定的同時，除不加試樣外，按上述完全相同的步驟分析、試劑和用量進行平行操作。（2）結(jié)果計算氮（N）含量（以干基計）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按下式計算：利用甲醛和銨鹽反應(yīng)，生成六亞甲基四胺，同時析出游離酸，再利用氫氧化鈉溶液滴定游離酸，反應(yīng)方程式如下：二、甲醛法6HCHO+2(NH4)SO4→(CH2)N4+2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O情境五：焦化產(chǎn)品的檢驗任務(wù)十五：硫酸銨中水分含量的測定知識點：硫酸銨中水分含量的測定硫酸銨中水分含量的測定一、硫酸銨中水分含量的測定稱取一定量的試樣，置于（105±2）℃干燥箱內(nèi)烘干至質(zhì)量恒定，測定試樣減少的質(zhì)量，根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本方法適用于所取試樣中水分質(zhì)量不小于0.001g的情形。

一、基本原理稱取5g試樣（稱準(zhǔn)至0.0001g），置于預(yù)先在（105±2）℃干燥至恒重的稱量瓶中，將稱量瓶蓋稍微打開，置稱量瓶于干燥箱中接近于溫度計的水銀球水平位置上，在（105±2）℃的溫度中干燥30min后，取出稱量瓶，蓋上蓋，在干燥器中冷去至室溫，稱量。重復(fù)操作，直至恒重，取最后一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。

二、分析步驟水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按下式計算：

三、結(jié)果計算情境五：焦化產(chǎn)品的檢驗任務(wù)十五：硫酸銨中鐵含量的測定

知識點：硫酸銨中鐵含量的測定硫酸銨中鐵含量的測定一、硫酸銨中鐵含量的測定試樣中的鐵用鹽酸溶解后，以抗壞血酸將三價還原為二價鐵，在緩沖介質(zhì)（pH=2～9）中，二價鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長510nm處，用分光光度計測定其吸光度。本方法適用于測定鐵含量在10～100范圍內(nèi)的試液。

一、測定原理硫酸銨中鐵含量的測定----鄰菲羅啉分光光度法圖分光光度計

二、測定步驟1．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備。（2）光度測定。（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．測定（1）試樣溶液的制備。（2）顯色。（3）光度測定。鐵（Fe）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按下式計算：

三、結(jié)果計算情境五：焦化產(chǎn)品的檢驗任務(wù)十五：硫酸銨中游離酸含量的測定

知識點：硫酸銨中游離酸含量的測定硫酸銨中游離酸含量的測定一、硫酸銨中游離酸含量的測定試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。根據(jù)滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算游離酸含量。反應(yīng)如下：H＋＋OH-→H2O

一、基本原理

二、分析步驟1.試樣溶液的制備：稱取10g（稱準(zhǔn)至0.0001g）試樣于一潔凈干燥的100mL燒杯中，加50mL水溶解，如果溶液渾濁，可用中速濾紙過濾，用水洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250mL的錐形瓶中。2.加1～2滴指示液溶液與濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色