高考試題分析與備考策略——化學實驗綜合題考點2020202120222023實驗情境利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4將WO3還原為金屬W再制備WCl6利FeCl2?4H2O和SOCl2制備FeCl2利用Si和HCl制備SiHCl3呈現方式裝置圖裝置圖裝置圖裝置圖實驗基礎知識√

√√儀器識別及使用√√√√實驗操作及技能√

√√√化學計算(誤差分析)√(滴定計算)√(滴定計算)√(滴定計算)√(熱重計算)一、山東高考題中化學實驗綜合題（物質制備實驗題）統計二、化學綜合實驗題考察維度化學反應（含能否發生）儀器（元件）裝置（拼裝）儀器、藥品、操作、原因、描述實驗現象、設計、評價或改進方案、探究實驗技能

難度：0.4物質制備、性質探究或含量測定為主線。考查點：實驗完成過程的科學性和合理性；基本實驗現象及實驗操作；實驗安全措施等。三、2023年高考18.(12分)綜合實驗題評析實驗操作信息應用實驗評價體現安全問題

難度：0.2考查點：化學基礎知識、化學基本理論的應用、陌生方程式書寫。陌生方程式書寫三、2023年高考18.(12分)綜合實驗題評析

難度：0.2考查點：實驗基本操作；儀器識別及使用；產品純度的計算。實驗操作儀器及使用計算產品純度三、2023年高考18.(12分)綜合實驗題評析四、感悟高考【2022山東高考18】實驗室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃,遇水極易反應生成兩種酸性氣體。回答下列問題:供氣裝置濃硫酸SOCl2制備裝置后防水裝置尾氣處理裝置FeCl2.4H2O+4SOCl2=FeCl2+4SO2+8HClFeCl2·4H2O濃硫酸NaOH溶液？△

前防水裝置四、感悟高考【2022山東高考18】裝置加熱順序化學方程式的書寫裝置的作用計算誤差分析蒸餾裝置-儀器的組裝物質的分離和提純(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續處理。儀器A的名稱為_________，證明WO3已被完全還原的現象是_________。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是_____，目的是_____________。操作目的儀器識別實驗現象實驗設計操作目的四、感悟高考【2021山東高考18】六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑,熔點為283℃,沸點為340℃,易溶于CS2,極易水解。實驗室中,先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6,裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題。(3)利用碘量法測定WCl6產品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發)加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉化為可溶的Na2WO4，通過IO-離子交換柱發生反應：WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-；交換結束后，向所得含IO3-的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發生反應：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發生反應：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定達終點時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品WCl6(摩爾質量為Mg?mol-1)的質量分數為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質量分數的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。誤差分析計算計算四、感悟高考【2021山東高考18】誤差分析(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnO4溶液加入

（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為

（填標號）。A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00mL回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是

；裝置C中的試劑為

；裝置A中制備Cl2的化學方程式為

。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO4產率降低，改進的方法是

。

儀器的使用實驗設計裝置的作用儀器的選擇試劑的選擇化學方程式的書寫四、感悟高考【2020山東高考20】某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示（夾持裝置略）已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強堿溶液中可穩定存在，堿性減弱時易發生反應：(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下：Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續用KMnO4溶液滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g?mol-1)的質量分數表達式為

。下列關于樣品組成分析的說法，正確的是

（填標號）。A．V1/V2=3時，樣品中一定不含雜質B．V1/V2越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高計算誤差分析四、感悟高考【2020山東高考20】五、實

驗

綜

合

題

解

題

模

板歸納總結：反應前通入X2排空氣作用：歸納總結：反應中鼓入某氣，歸納總結：反應后鼓入某氣，通入氣體操作

排出裝置內空氣，防止空氣中O2、CO2、H2O對實驗的影響。1.Cl2等帶顏色的氣體：整套裝置內充滿黃綠色氣體2.H2等易燃氣體：收集末端氣體驗純3.CO2等：末端通入澄清石灰水中，產生白色沉淀4.N2等：一段時間后，導氣管末端出現連續穩定的氣泡

目的是為了將反應中產生的氣體，全部轉入后續裝置并完全吸收。1.鼓入“難溶”氣體“稀釋”溶解度較大的氣體，2.鼓入“某氣”氣體“稀釋”濃度較大時易爆的氣體（ClO2），

目的是：1.為了將反應中產生的有害氣體或者有害反應物(如Br2、Cl2、SO2等)，全部轉入尾氣吸收裝置完全吸收,2.冷卻固體。防止吸收該氣體時產生倒吸。防止產品爆炸。消除拆卸裝置時可能造成的污染。六、實

驗

綜

合

題

思

維

建

模(1)——通氣作用控制條件前后都加氣體凈化/干燥裝置增加防氧化裝置控制溫度裝置調控洗滌劑（醇洗）裝置原理題目信息苯決定易水解有雜質易氧化易分解易揮發反應能量變化溶解性決定決定決定六、實

驗

綜

合

題

思

維

建

模(2)——裝置作用裝置缺陷在XX裝置之間，添加一個裝有XX試劑的XX裝置（干燥管，洗氣瓶等）解決方案切入點：產品純度，安全，產率1.，有副反應2.，污染環境5.，氧化產品等3.，安全4.，產品發生反應未除雜或干燥未吸收尾氣未防倒吸或未防止爆炸未防空氣中的水蒸汽等進入裝置未屏蔽氧氣六、實

驗

綜

合

題

思

維

建

模(3)——裝置缺陷原料提供裝置緩沖安全裝置凈化除雜裝置中心反應裝置后防水、空氣裝置尾氣處理裝置實驗目的實驗原理化學反應1.題目信息2.物質性質收集裝置實驗操作信息利用實驗評價體現產品純度，實驗安全，實驗效率的綜合化學素養。實驗評價---實驗裝置的缺陷一條主線三個應用七、實

驗

綜

合

題

知

識

整

合八、高考化學實驗題給我們的備考啟示：突出學科特點，重視化學實驗1、常見實驗儀器的識別及其使用2、化學實驗的基本操作3、物質的分離與提純、物質的檢驗、物質的制備4、化學實驗原理的分析、化學實驗成敗分