PAGEPAGE1篩板精餾實(shí)驗(yàn)裝置說(shuō)明書(shū)天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心2013．06一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.了解篩板精餾塔的結(jié)構(gòu)和操作。2.學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素。3.學(xué)會(huì)通過(guò)程序運(yùn)行和電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的自動(dòng)調(diào)節(jié)完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)的調(diào)節(jié)控制，同時(shí)應(yīng)用計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、處理及圖像生成。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:1.測(cè)定精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率。2.測(cè)定精餾塔在某一流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率。三、實(shí)驗(yàn)原理：對(duì)于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT.按照式1可以得到總板效率ET,其中NP為實(shí)際塔板數(shù)。ET（1）部分回流時(shí)，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為（2）式中：tF—進(jìn)料溫度，℃。tBP—進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，℃。Cpm—進(jìn)料液體在平均溫度（tF+tP）/2下的比熱，KJ/（kmol.℃）rm—進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，KJ/kmolKJ/（kmol.℃）（3）KJ/kmol（4）式中：CP1，CP2—分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/（kg.℃）。r1,r2—分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，，KJ/kg。M1，M2—分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmol。x1,x2—分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。四、實(shí)驗(yàn)裝置基本情況:(續(xù)表三)0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130OC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算:Ｗ＝58.844116－42.61325×nD其中：W為乙醇的質(zhì)量分率；nD為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))；通過(guò)質(zhì)量分率求出摩爾分率(XＡ)，公式如下:乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝603．實(shí)驗(yàn)設(shè)備面板圖（如圖二所示）：圖二精餾設(shè)備儀表面板圖五、實(shí)驗(yàn)方法及步驟：1.實(shí)驗(yàn)前檢查準(zhǔn)備工作：(1)將與阿貝折光儀配套使用的超級(jí)恒溫水浴(阿貝折光儀和超級(jí)恒溫水浴用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記錄這個(gè)溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備好。（2）檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。（3）配制一定濃度(質(zhì)量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),倒入儲(chǔ)料罐。（4）打開(kāi)直接進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān),向精餾釜內(nèi)加料到指定高度(冷液面在塔釜總高2／3處),而后關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵。2.實(shí)驗(yàn)操作：(1)全回流操作：①打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥門(mén),保證冷卻水足量（60L/h即可）。②記錄室溫。接通總電源開(kāi)關(guān)（220V）。③調(diào)節(jié)加熱電壓約為130伏,待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓，使塔內(nèi)維持正常操作。④當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右。期間要隨時(shí)觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml三角瓶同時(shí)取樣，通過(guò)阿貝折射儀分析樣品濃度。(2)部分回流操作①打開(kāi)間接進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),以2.0-3.0（l／h)的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為R＝4，餾出液收集在塔頂液回收罐中。②塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。③待操作穩(wěn)定后,觀察塔板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣,用折光儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束①取好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無(wú)誤后可停止實(shí)驗(yàn)，此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)和加熱開(kāi)關(guān)，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。②停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。③根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。3.計(jì)算機(jī)控制實(shí)驗(yàn)操作：(1)打開(kāi)計(jì)算機(jī)在桌面找到應(yīng)用程序雙擊進(jìn)入；(2)進(jìn)入程序后左單擊界面進(jìn)入主控制界面，在主控制界面中同時(shí)顯示出了各塔板溫度，及相應(yīng)的控制按鍵，可以控制加熱開(kāi)關(guān)、進(jìn)料開(kāi)關(guān)、回流比開(kāi)關(guān)（紅-，關(guān)、綠-開(kāi)），并且可以改變加熱電壓及回流比，來(lái)完成全回流實(shí)驗(yàn)和部分回流實(shí)驗(yàn)，取樣及分析方法同上。進(jìn)料量、進(jìn)料口閥門(mén)開(kāi)關(guān)及冷卻水量還需手動(dòng)調(diào)節(jié)同上。(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束①取好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無(wú)誤后可停止實(shí)驗(yàn)，此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)、進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)和加熱開(kāi)關(guān)，關(guān)閉回流比開(kāi)關(guān)。②停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。③根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流條件下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1.由于實(shí)驗(yàn)所用物系屬易燃物品，所以實(shí)驗(yàn)中要特別注意安全,操作過(guò)程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。2.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表自動(dòng)調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā)生爆沸(過(guò)冷沸騰)使釜液從塔頂沖出。若出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新操作。升溫和正常操作過(guò)程中釜的電功率不能過(guò)大。3.開(kāi)車時(shí)要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時(shí)操作反之。4.檢測(cè)濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數(shù)時(shí)，一定要同時(shí)記錄測(cè)量溫度并按給定的折光指數(shù)─質(zhì)量百分濃度─測(cè)量溫度關(guān)系(見(jiàn)表三)測(cè)定相關(guān)數(shù)據(jù)。(折光儀和恒溫水浴由用戶自購(gòu),使用方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū))。5.為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(塔頂產(chǎn)品質(zhì)量)進(jìn)行比較,應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開(kāi)出實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜、塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液倒回原料液儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過(guò)程及結(jié)果：表五精餾實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及處理結(jié)果記錄實(shí)際塔板數(shù)10塊實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30全回流：R=∞部分回流：R=4進(jìn)料量：3L/h進(jìn)料溫度：21.7℃泡點(diǎn)溫度：塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)1.36101.37701.36201.37751.3765質(zhì)量分率0.8470.1660.8050.1440.187摩爾分率0.8790.2060.8430.1800.231理論板數(shù)3.61796.1187總板效率36%61%1.全回流塔頂樣品折光指數(shù)nD＝1.3610乙醇質(zhì)量分率Ｗ＝58.844116－42.61325×nD＝58.844116－42.61325×1.3610=0.847摩爾分率同理：塔釜樣品折光指數(shù)nD＝1.3770乙醇的質(zhì)量分率W＝58.844116－42.61325×nD＝58.844116－42.61325×1.3780=0.66摩爾分率xw=0.206在平衡線和操作線之間圖解理論板3.62（見(jiàn)圖-3）全塔效率η2.部分回流（R=4）塔頂樣品折光指數(shù)nD＝1.3620塔釜樣品折光指數(shù)nD＝1.3775進(jìn)料樣品折光指數(shù)nD＝1.3765由全回流計(jì)算出質(zhì)量、摩爾濃度XD＝0.843；Xw＝0.180；Xf＝0.231進(jìn)料溫度tf＝21.7℃，在Xf＝0.231下泡點(diǎn)溫度91乙醇在59.15℃下的比熱Cp1=3.07（kJ/kg.℃正丙醇在59.15℃下的比熱Cp2=2.85（kJ/kg.℃乙醇在91℃正丙醇在91℃混合液體比熱Cpm=46×0.231×3.07+60×（1-0.231）×2.85=160.54（kJ/kmol.℃）混合液體汽化潛熱rpm=46×