蒸餾及沸點的測定一、 實驗目的1、 熟悉蒸餾和測定沸點的原理，了解蒸餾和測定沸點的意義;2、 掌握蒸餾和測定沸點的操作要領和方法。二、 實驗原理當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程0.5-1.5oC）。利用這一點，我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。三、藥品和儀器藥品：乙醇；儀器：圓底燒瓶、溫度計、直形冷凝管等。四、實驗裝置主要由氣化、冷凝和接收三部分組成，下圖是常壓蒸餾的圖示:1、圓底燒瓶：圓底燒瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為燒瓶容積1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜（為什么），若是易揮發液體，則液體量不應超過圓底燒瓶容積的1/2（為什么）。2、溫度計：溫度計應根據被蒸餾液體的沸點來選，低于100oC,可選用100?150oC溫度計;高于100oC,可選用250-300oC水銀溫度計。3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140oC；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于140oC（為什么）。儀器安裝順序為：先下后上，先左后右。卸儀器與其順序相反。五、 實驗步驟1、 加料：將待蒸乙醇20ml小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石（為什么），塞好帶溫度計的塞子，注意溫度計水銀球的位置。再檢查一次裝置是否穩妥與嚴密。2、 加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩通入冷水，然后開始加熱（注意順序）。注意冷水自下而上（為什么）。當液體沸騰，蒸氣到達水銀球部位時，溫度計讀數急劇上升，調節熱源，使蒸餾速度以每秒1—2滴為宜（為什么）。此時溫度計讀數就是餾出液的沸點。3、 收集餾液：準備錐形瓶，接受所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和蒸餾結束時溫度計的讀數。注意：即使雜質很少，也不要蒸干（為什么）。4、 拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應撤出熱源，冷卻后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。5、 同樣操作，蒸餾并測定水的沸點。六、 實驗注意事項1、 冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。2、 蒸餾有機溶劑均應用小口接收器，如錐形瓶。七、 思考題1、 什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2、 蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加全將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續使用？3、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質?4、 先加熱后開水行不行，為什么？蒸餾結束后為何先撤熱源，冷卻后停水?5、 撤熱源時，僅僅關上電熱套的開關行不行，為什么？6、 溫度計水銀球應該在什么位置？為什么要在這個位置？熔點的測定熔點的測定、實驗目的了解熔點測定的意義；掌握熔點測定的操作方法；二、實驗原理1、熔點熔點是固體有機化合物固液兩態在大氣壓力下達成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-1°C。加熱純有機化合物，當溫度接近其熔點范圍時，升溫速度隨時間變化約為恒定值，此時用加熱時間對溫度作圖（如圖1）。圖1相隨時間和溫度的變化圖2物質蒸氣壓隨溫度變化曲線化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達到熔點.開始有少量液體出現，而后固液相平衡.繼續加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉變為液相，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續加熱則溫度線性上升。在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2C，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確。當含雜質時（假定兩者不形成固溶體），根據拉烏耳定律可知，在一定的壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質，導致溶劑蒸氣分壓降低（圖2中M]L「），固液兩相交點M1即代表含有雜質化合物達到熔點時的固液相平衡共存點，tm1為含雜質時的熔點，顯然，此時的熔點較純粹者低。2、混合熔點在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。三、實驗目的

測定有機化合物的熔點判斷化合物的純度四、 藥品和儀器藥品：液體石蠟；尿素；肉桂酸；尿素和肉桂酸1：1混合物。儀器：溫度計；b型管（Thiele管）。五、 實驗操作封閉玻璃毛細管在用玻璃毛細管取樣之前，需要將開口的兩端之一封閉。將其中的一個開口端靠近酒精燈火焰的外焰灼燒，直至毛細管封閉端的內徑有兩條細線相交，同時不斷旋轉玻璃毛細管使其受熱均勻，防止出現端口在灼燒過程中彎曲的現象。樣品的裝入取少許（0.1?0.2g）樣品放于干凈表面皿上，用玻璃棒將其研細并集成一堆（為什么要研細）。把毛細管開口一端垂直插入堆集的樣品中，使樣品擠入管內，然后，把該毛細管垂直于實驗臺面輕輕上下振動，使樣品進入管底，將裝有樣品的毛細管管口向上，放入長約50一60cm垂直于桌面的玻璃管中，管下可墊一表面皿，使之從高處落于表面皿上，如此反復多次后，盡量使樣品裝得緊密（為什么），樣品高度1—3mm。熔點管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。裝入的樣品一定要研細、墩實，否則影響測定結果。安裝儀器按圖安好裝置，將提勒管固定在鐵架臺上，高度以酒精燈火焰可對側管處加熱為準。在提勒管中放入液體石蠟，液面稍高于上側管下端（為什么）。提勒管口配一缺口單孔軟木塞（為什么用缺口的），溫度計插入孔中，刻度應向軟木塞缺口。剪取一小段橡皮圈套在溫度計和熔點管的上部（如下圖），固定熔點管的橡膠圈不可浸沒在液體石蠟中（為什么）。將粘附有熔點管的溫度計小心地插入導熱液中，以小火在圖示部位加熱（為什么）。溫度計插入熔點管中的深度以水銀球恰在熔點管的兩側管的中部。測熔點開始時升溫速度可以快些，以每分鐘上升3—4。印勺速度升高溫度，當傳熱液溫度距離該化合物熔點約10—15°C時，調整火焰使每分鐘上升約1—2°C,愈接近熔點(大約相差2。0,升溫速度應愈緩慢，每分鐘約0.2—0.3C(為什么)。記錄數據記下樣品開始塌落并有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度讀數，即為該化合物的熔距。要注意在加熱過程中試祥是否有萎縮、變色、發泡、升華、碳化等現象，均應如實記錄。以及顏色的變化。每個樣品要測三次數據。每一次測定必須用新的熔點管另裝樣品，不得將已測過熔點的熔點管冷卻，使其中樣品固化后再做第二次測定(為什么)。如果測定未知物的熔點，應先對樣品粗測一次，加熱可以稍快，知道大致的熔距.待導熱液溫度冷至熔點以下20~30C左右，再另取一根裝好樣品的毛細管做準確的測定。一定要等冷卻后，方可將液體石蠟倒回瓶中。溫度汁冷卻接近室溫后，用紙擦去石蠟方可用水沖洗(為什么)。六、思考題測熔點時，若有下列情況將產生什么結果？熔點管壁太厚。熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。熔點管不潔凈。樣品未完全干燥或含有雜質。樣品研得不細或裝得不緊密。加熱太快。尿素和肉桂酸熔點的文獻記載值是多少？實際測定是多少？混合物和純凈物的熔程差多少，為什么？分餾實驗目的：學習分餾的基本原理；掌握分餾的實驗操作方法。實驗原理：在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣靠近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。實驗試劑：甲醇25ml；丙酮15ml；蒸餾水40ml。實驗步驟：甲醇和水的分餾在100ml圓底燒瓶中，加入25ml甲醇和25ml水的混合物，加沸石，安裝分餾裝置。水浴加熱，使溫度慢慢上升。當冷凝管中有蒸餾液流出時，迅速記錄溫度計所示的溫度。控制加熱速度，使餾出液慢慢均勻的以每分鐘2ml（大約60滴）的速度流出。當柱頂溫度維持在65°C時，大約收集10ml餾出液。隨著溫度上升，分別收集65-70C、70-80C、80-90C、90-95C的餾分。瓶內所剩為殘留液。90-95C的餾分很少，需要用石棉網直接進行加熱，或者提高電熱套的電壓直接加熱。將不同餾分分別量出體積，以餾出液體積為橫坐標，溫度為縱坐標，繪制分餾曲線。用常壓蒸餾的方法，同樣收集65-70C、70-80C、80-90C、90-95C的餾分，并繪制蒸餾曲線。并進行比較。丙酮和水的分餾取15ml丙酮和15ml水進行分餾和蒸餾，分別記錄56-62C、62-72C、72-98C、98-100C的餾出液體積。根據溫度和體積畫出分餾曲線和蒸餾曲線并進行比較。舉例：五、思考題為什么分餾時柱身的保溫十分重要？為什么加熱速度快，會使柱內溫度梯度變小?3.分餾與簡單蒸餾有什么區別？4.分餾時應注意哪些操作要點？

實驗目的：1、 學習以濃硫酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理和方法；2、 學習分餾原理及分餾柱的使用方法和水浴蒸餾的基本操作技能。實驗原理：反應原理：OHh3OHh3po4165-170°C+H2O分液漏斗的操作（1） 凡士林的涂抹取出活塞，用濾紙將活塞和活塞槽內的水擦干。用手指在活塞的兩頭涂一薄層凡士林，環繞塞孔的一圈不涂，以免凡士林堵住塞孔。涂完凡士林后，將活塞插入槽內，然后向同一方向轉動活塞，直至外面觀察呈均勻透明狀為止。（2） 檢測在分液漏斗中加入一定量的水，將上口塞子蓋好，上下搖動分液漏斗中的水，檢查是否漏水，確定不漏后再使用。（3） 分液將待萃取的溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取劑，將塞子塞緊，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指壓住上口的塞子，左手的食指和中指壓住下口管，同時，食指和拇指控制活塞。然后將分液漏斗平放，前后搖動或做圓周運動，使兩相充分接觸。一般搖動兩三次就放一次氣（為什么）。放氣時，下口稍向上傾斜，用控制活塞的食指和拇指打開活塞放氣，注意不要對著人。將漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，將塞子的小槽對準漏斗上的通氣孔，至少靜止3-5min。待分層后分液。實驗試劑和儀器：儀器：圓底燒瓶（50ml1個）；韋氏分餾柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸餾頭（1個）；溫度計套管（1個）；接引管（1個）；錐形瓶（25ml2個）；量筒（25ml1個）；水銀溫度計（150°C1支）。藥品：環己醇、濃磷酸、氯化鈉、無水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液實驗步驟：1、 投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10.4ml（10g，約0.1mol）環己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻（為什么），按上圖安裝反應裝置。2、 加熱分館用電熱套小火緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂的溫度不超過90C（為什么），餾出速度：1滴/2-3秒。餾出液為帶水的混濁液。至無液體蒸出時，可升高加熱溫度。當燒瓶中只剩下很少殘液并出現陣陣白霧時，即可停止蒸餾。3、 分離并干燥粗產物向餾出液加入1g氯化鈉（作用？），然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液（作用？）。將液體轉入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥。干燥劑用量：0.5—1g/10ml。4、 蒸出產品待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的50ml園底燒瓶中，投入2-3粒沸石后蒸餾，收集80-85^的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。稱量產品質量，計算產率。思考題1、 在粗制的環己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的何在？2、 下列醇用濃硫酸進行脫水反應的主要產物是什么？①3一甲基一l一丁醇②3一甲基一2一丁醇 ②3,3一二甲基一2一丁醇3、 分餾有哪些注意事項？4、 分餾和蒸餾的異同？什么情況下使用分餾的方法？5、 干燥劑能不能隨溶液一起倒入燒瓶中加熱，為什么？6、 如何判斷干燥是否完成？7、 固體能否隨液體一起倒入分液漏斗，為什么？8、 用濃磷酸催化比用濃硫酸有什么優點？乙酸乙酯的制備實驗目的了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。二、掌握回流、分液漏斗的使用等操作。二、實驗原理. H2SO. ,CH3COOH+CH3CH2OH一2 4三CH3COOCH2CH3十H2O三、 儀器與藥品無水乙醇、冰醋酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3、飽和NaCl、飽和CaCl2、無水MgSO4>電熱套、球形冷凝管、圓底燒瓶、分液漏斗四、 實驗步驟1.投料在50ml圓底燒瓶中加入6ml（102.8mmol）無水乙醇和3.8ml（66.4mmol）冰醋酸，

混合均勻后，再加入1.6ml濃H2SO4，混合均勻后，加入兩粒沸石，如圖安裝回流裝置。小火加熱，電壓50-60V，保持微沸狀態，緩慢回流1小時（增加時間有無意義？原因？），回流高度小于冷凝管1/3位置。冷卻反應物5分鐘后，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻（為什么），蒸餾全餾出液為反應物總體積的2/3為止，此時蒸餾液泛黃，餾分餾出的速度減慢。在餾出液中慢慢加入3.8ml飽和Na2CO3溶液（作用？），振蕩，至不再有氣體產生為止。洗滌，將混合液轉入分液漏斗，分去水溶液，有機層用5ml飽和NaCl溶液洗滌（作用？可否用水洗？這一步可否省略？），再用5mlCaCl2溶液洗滌（作用？），最后用5ml水洗滌一次（作用？），分去下層液體。將有機層倒入干燥錐形瓶中，用無水MgSO4干燥30分鐘。蒸餾，收集72-780C餾分。稱量后計算產率。五、思考題酯化反應有什么特點？在實驗中如何穿創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？什么情況下用回流？回流高度一般如何要求?這次干燥可否用無水氯化鈣，原因？該實驗主要的副反應是什么？正漠丁烷的制備一、 實驗目的：學習以漠化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正漠丁烷的原理與方法；學習帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。二、 實驗原理：本實驗中正漠丁烷是由正丁醇與漠化鈉、濃硫酸共熱而制得：【反應式】主反應：NaBr+貿——-HBr+NaHSQn-CHOH+HBrH?SO,?n-CHBr+HO49 49 2三、 試劑和儀器9.2ml（0.05mol）正丁醇，7g（約0.07mol）無水漠化鈉，濃硫酸，飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣。裝置圖：四、實驗步驟：1、 投料在圓底燒瓶中加入5ml水（作用？），在冷水浴中一邊震蕩圓底燒瓶一邊慢慢將7ml濃硫酸分批加入水中。混合均勻并冷全室溫后（為什么），再分批加入4.6ml正丁醇，振蕩，混合均勻，加入7g漠化鈉，充分旋動燒瓶以免結塊，充分振蕩后加入兩粒沸石。2、 以電熱套做熱源，按上圖安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。3、 加熱回流小火加熱至沸，并始終保持微沸狀態（為什么需要微沸），回流30分鐘（時間為什么不能過短和過長），不斷振搖燒瓶促使反應完成。4、 分離粗產物待反應液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置，重新加入沸石，蒸出粗產物。（如何判斷粗產物是否蒸完？）。5、 洗滌粗產物向餾出液加入10ml水洗滌，分液后，再用5ml濃硫酸洗滌有機層（作用？）。盡量分去硫酸層。其后，有機相依次用10ml水（作用？）、飽和碳酸氫鈉溶液（作用？）和水（作用？）洗滌后，轉入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。6、收集產物將干燥好的產物移至50ml燒瓶中，加熱蒸餾，收集99-103^的餾分。五、思考題1、 該實驗主要的副反應是什么，副產物如何除去？2、 分液的時候產物各取哪一層？3、 回流結束后，裝置的拆卸順序？環己酮的制備一實驗目的學習由醇氧化制備酮的基本原理。掌握由環已醇氧化制備環己酮的實驗操作。二基本原理三試劑與規格濃硫酸C.P,環己醇C,P,重格酸鈉C.P,無水硫酸鎂C.P,甲醇C.P,精鹽四實驗步驟投料在50mL圓底燒瓶中放入10mL涼水，慢慢加入2.5mL濃硫酸。充分混合后，振搖下緩慢加入1.92g（2mL,19.24mmo1）環己醇。在混合液中放一溫度計，并將溶液溫度降至30°C以下（為什么？）。反應將重格酸鈉3.5g（11.6mmo1）溶于盛有2mL水的燒杯中。用滴管分批加入圓底燒瓶中（至少分四次，為什么？），并不斷振搖使之充分混合。振搖時燒瓶中通過溫度計套管插入溫度計測溫，氧化反應開始后，混合液迅速變熱，且橙紅色的重格酸鹽變為墨綠色的低價格鹽。當燒瓶內溫度達到55C時，可用冰水浴適當冷卻，控制溫度不超過60C。待前一批重格酸鹽的橙色消失之后，再加入下一批。全部滴加完畢后，繼續振搖直至溫度有自動下降的趨勢為止，最后加入2mL甲醇（作用？）使反應液完全變成墨綠色。蒸餾反應瓶中加入12mL水，并改為蒸餾裝置，收集90?99C之間的餾分。萃取、干燥將餾出液用1gNaCl飽和（作用？）。分液漏斗分出有機層后，分別用6ml乙醚萃取兩次水層，合并有機層和萃取液，然后加入無水MgSO4干燥。水浴或電熱套低溫加熱蒸出乙醚（沸程：33?38C），計算產率。五思考題為什么要將重格酸鈉溶液分批加入反應瓶中？如欲將乙醇氧化成乙醛，為避免進一步氧化成乙酸應采取哪些措施？當氧化反應結束時，為何要加入甲醇？若環己醇粘稠，可采用什么方法彌補環己醇粘在量筒上的損失?蒸餾乙醚時應該注意什么？實驗九固體有機物的提純（重結晶）一、 實驗目的：學習重結品提純固態有機化合物的原理和方法；掌握抽濾，熱過濾操作。二、 實驗原理：重結品提純法的原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，并且隨溫度的升降各組分溶解度的改變也不相同，而使它們相互分離的。本實驗中，被提純的物質在熱溶劑中溶解度大，而在冷溶劑中幾乎不溶或溶解度甚小。雜質在熱溶劑中不溶的，趁熱過濾混合物的飽和溶液即可除去；這樣便達到了分離的效果。適用于產品與雜質性質差別較大，產品中雜質含量小于5%。所以，重結品前要初步提純。三、 實驗步驟：用水重結品乙酰苯胺稱取2g粗乙酰苯胺，放入200-250ml燒杯中，取50ml水為溶劑，攪拌加熱至沸騰，若不完全溶解，再加入少量水，直至完全溶解后，再多加20?50%水，稍冷，加少許活性炭，攪拌均勻后，繼續加熱煮沸5?10min。通過熱水漏斗進行熱過濾，濾液置于燒杯中，令其冷卻結品。結晶析出完全后，抽濾，以2?3ml水洗滌，壓緊抽十，產品置于表面皿上自然晾十后稱量。用70%乙醇重結品萘在裝有回流冷凝管的100ml燒瓶中，放入3g粗萘，用20ml70%乙醇作溶劑，活性炭為脫色劑進行重結品。結品在表面皿上干燥后稱量。四、 注意事項若用的溶劑是低沸點，易燃的，嚴禁在石棉網上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據其沸點的高低，選用熱溶。若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長加熱時間時，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。溶解操作是將待重結品的粗產物放入窄口容器中，加入計算量略少的溶劑，然后逐漸添加至恰好溶解，最后再多加20?100%的溶劑（溶劑的邊緣量，下面的實驗結果將會看出），將溶液稀釋，否則趁熱過濾時容易析出結品。五、 思考題為什么活性炭要在固體物質全部溶解后加入？防止吸附產品。如何選擇溶劑，在什么情況下選擇混合溶劑？環己酮肟的制備一、 實驗目的：學習和掌握醛、酮與羥胺生成肟的反應原理和實驗方法。二、 實驗原理：醛、酮與羥胺的加成縮合物是好的結品，具有固定熔點，因而常用來鑒別醛、酮。這類化合物在稀酸的作用下，能夠水解為原來的醛、酮，因而可以利用這種反應來分離和提純醛、酮。本實驗以環己酮和鹽酸羥胺為原料制備環己酮肟。+nh2oh—H2O三、 試劑與規格鹽酸羥胺C.P.，醋酸鈉C.P.，環己酮C.P.。四、 物理常數及化學性質環己酮(cyclohexanone)：分子量98.14，沸點155.65°C，n2o1.4507，d&0.9478。無色可燃性液體，微溶于水，能與醇、醚及其它有機溶劑混溶。本品是生產聚酰胺的重要原料。環己酮肟(cyclohexanoneoxime):分子量113.14，熔點89~90C，棱柱體白色結品。不溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有機合成中間體。五、 實驗步驟：粗品制備：取試劑：取兩個100燒杯：30ml水 [20ml水、7g鹽酸羥胺〔7.5ml環己酮〔10g 醋酸鈉注：加入的醋酸鈉溶解慢，怎樣促使其溶解？反應將醋酸鈉溶液分批滴加至環己酮溶液中，加入的同時不斷振搖錐形瓶，此時有固體析出。加完后，用塞子塞住瓶口，劇烈振搖錐形瓶10分鐘，可以看到析出白色粉狀的環己酮肟結品。注：為什么反應不在較高溫度下進行？粗品精制：冷卻后，將混合物抽濾，固體每次用2—3ml水洗滌兩次。抽十后，在濾紙上進一步地壓十。用乙醇做重結品，得到白色品體，熔點為89?90°C。注：1） 產量必須大于5g，以進行下一次實驗。2） 水洗的目的是什么？。六思考題制備環己酮肟時，加入醋酸鈉的目的是什么？注意觀察，若反應不完全，出現的固體是什么形狀？己內酰胺的制備己內酰胺的制備一實驗目的學習貝克曼重排的反應機理。學習該反應的實施方法。二基本原理三試劑與規格環己酮肟（自制） 20%氫氧化銨溶液 85%硫酸溶液四實驗步驟投料在250mL燒杯中（為什么用大燒杯進行反應？），加入5g環己酮肟和5mL85%硫酸，玻璃棒攪拌使反應物混合均勻。加熱反應。在燒杯中放置一支200°C的溫度計，小心慢慢加熱燒杯，當開始有較多氣泡產生時，立即移去熱源（為什么），反應在幾秒鐘內即完成。冰水浴冷卻，當溶液溫度下降至0?5C時，不斷攪拌下小心滴入20%氫氧化銨溶液，控制溫度在20C以下（為什么？），直至溶液恰好對石蕊試紙呈堿性（觀察氨水的用量和滴加時間）。用CCl4萃取三次，5ml/次，合并有機層，用無水硫酸鎂干燥（注：萃取前可先加6?7mL水，通過實驗觀察原因？）蒸出多余的CC14回收，剩5mL左右。稍冷卻，在攪拌狀態下滴加石油醚至固體析出。繼續攪拌并冷卻，抽濾得產品，用石油醚洗滌。五思考題NOH反式甲基乙基酮肟（CH「C—C2H5）經貝克曼重排得到什么產物？某肟發生貝克曼重排得到一化合物（O C3H?—C一NHCH3）試推測該肟的結構?乙醚的制備一實驗目的掌握實驗室制乙醚的原理與方法，初步掌握低沸點易燃液體的操作要點。二實驗原理主反應：~CHOH+H2SO4」0013CCH°SOOH+H2O~CHOSO,OH+CHOH13514CCHOCH+H2SO425 2 25 25 25 24總反應：C2HC2H5OH14砍H2SO4c2h5oc2h5+H2O副反應:c2h5ohc2h5ohA17(CAH2S°^[O]牌CH2=CH2CH3CHOH2Oso2+H2OCH3CHOH2SO4-CH3COOH+S°J+H2Oso2+h2o-h2so3三試劑95%乙醇；濃硫酸；5%氫氧化鈉溶液；飽和氯化鈉溶液；飽和氯化鈣溶液;無水氯化鈣固體四實驗步驟投料在100mL干燥的三頸燒瓶中加入13mL95%乙醇，將燒瓶浸入冰水中冷卻，緩慢加入12mL濃硫酸混勻（為什么先加乙醇，再加濃硫酸），滴液漏斗內盛有25mL95%乙醇，漏斗腳末端與溫度計的水銀球必須浸入液面以下距瓶底約0.5?1cm（為什么），加入2粒沸石，接受器浸入冰水中冷卻，尾接管的支管接橡皮管通入水槽，如上圖。（如何保證裝置的氣密性？）加熱反應用電熱套加熱，使反應溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴加速度與餾出液速度大致相等（1d/s）（思考滴加過快會如何？），維持反應溫度在135?145°C，約30分鐘滴加完畢，再繼續加熱10min，直到溫度上升到160°C，去掉熱源停止反應。精制依次用8mL5%NaOH溶液洗滌，8mL飽和NaCl溶液洗滌（為什么用飽和NaCl溶液洗滌而不用水洗？），每次8mL飽和CaCl2溶液洗滌兩次。然后用無水氯化鈣干燥，在水浴中蒸餾，收集沸點在33?38C的餾分。稱量，計算產率。注意：1） 用NaOH溶液洗滌后，盡量將NaOH溶液分干凈（為什么）。2） 干燥時，錐形瓶塞上空心塞。五實驗關鍵1） 氣密性2） 溫度的控制。甲基橙的制備一、 實驗目的：學習和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法。鞏固重結品的原理和操作。二、 實驗原理：甲基橙可通過對氨基苯磺酸的重氮化反應以及重氮鹽與N，N-二甲苯胺的醋酸鹽，在弱酸性介質中進行偶聯來合成。其化學反應過程如下：HO3S-<^^NH2——-O3S-^^NH3雨aNaO3S-<^^-NH2+H20CH3NaC,S-Q-NH2 HO3S-Q-N^N]C1-軍產.H_ch3 、 ch3[HO3S-^H1^LF^>]SFCH3]OAc-原子遷移ANaO3S紅色（酸式甲基橙） 甲基隋三試劑與規格亞硝酸鈉C.P.，濃鹽酸C.P.，冰醋酸C.P.，對氨基苯磺酸C.P.，N，N-二甲苯胺C.P.，95%乙醇C.P.，5%氫氧化鈉。四、實驗步驟：（一） 粗品制備：在100ml小燒杯中加入2.5g對氨基苯磺酸品體和1.5mlN,N-二甲苯胺，再加入50ml水，測出PH值（PH=6）.攪拌下滴加20%的亞硝酸鈉5ml（約需15分鐘），滴完后繼續攪拌20分鐘，此過程中要測出開始、中間和結束時的PH值，觀察顏色變化。取2%的氫氧化鈉5ml加入反應液中，使體系顯弱堿性，攪拌均勻，測出PH值。加熱全沸，溶解固體。冷卻，抽濾得粗品。（二） 粗品精制：每克粗產品大約用25ml2%的氫氧化鈉做重結品。待結品完全析出后抽濾，沉淀用很少量的乙醇洗滌，得到橙色的片狀甲基橙結品。取少量甲基橙溶解于水，加幾滴稀鹽酸溶液，觀察所呈現的顏色。接著用稀氫氧化鈉溶液中和，顏色有什么變化？六思考題產物用乙醇洗滌的目的是什么？如何判斷重氮化反應的終點？如何除去過量的亞硝酸?己二酸的制備一、實驗目的:一、實驗目的:學習利用環己醇氧化制備己二酸的原理和方法。二、2.掌握過濾、重結品等基本操作。實驗原理:O[O]COOHCOOHOH50%HNO3NH4VO二、2.掌握過濾、重結品等基本操作。實驗原理:O[O]COOHCOOHOH50%HNO3NH4VO3，55-SCCOOHCOOH三、實驗步驟：（一）粗產品的制備安裝帶有吸收裝置的回流裝置（用80—100ml的NaOH堿液吸收）注解：1） 儀器：三頸瓶，溫度計（帶套管），直形冷凝管（回流），恒壓滴液漏斗，吸收裝置（大燒杯和普通漏斗）。2） 鐵夾固定吸收裝置的橡膠管但不要堵住。（為什么）。3） 漏斗不要浸入堿液太深（為什么）。4） 接口涂抹凡士林以保證氣密性，若有漏氣，馬上停止實驗。5） 冷凝管使用時注意進水、出水口和橡膠管的連接要牢固，防止橡膠管脫落后水流進電熱套，造成電熱套的損壞。投料：50%硝酸12ml]偏釩酸銨少許”100ml的三口燒瓶中恒壓滴液漏斗中的4ml環己醇3-5滴,問題：（1） .為什么偏帆酸鉉不能加多？（2） .可以用濃硝酸嗎，為什么？先滴加3?5滴環己醇，加熱至反應開始（50C），瓶內有紅棕色氣體放出。馬上停止加熱（為什么），保持溫度在50—60°C之間，不斷振蕩下慢慢滴加剩余的環己醇（注意溫度的變化，溫度升高，用冰水冷卻，溫度降低用熱水加熱）（為什么緩慢滴加），滴加時間控制在20分鐘以上。滴加完后繼續振蕩，并加熱到80?90C，保持30分鐘，全無紅棕色氣體放出。將反應液趁熱倒入50ml的燒杯中，冷卻析出己二酸，冷卻約20—30分鐘。抽濾，用15ml冷水洗滌，得粗產品。（觀察洗滌的作用）（二）粗產品的精制：用水做重結品。己二酸在冷水中的溶解度為；1.44g/100ml；在沸水中為160g/100ml。得到白色棱狀品體。熔點：153C。四、 實驗關鍵：控制反應溫度。五、 注意事項：裝置的氣密性。導氣管保持暢通。苯甲