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文檔簡介
EO/EG裝置用致穩劑甲烷氫警示:如果不遵守適當的防范措施,本文件所屬產品在生產、運輸、裝卸、貯運和使用過程中可能存在危險。本文件無意對與本產品有關的所有安全問題提出建議。用戶在使用本文件之前,有責任采取適當的安全和防范措施,并確定相關規章限制的適用性。范圍本文件規定了EO/EG裝置用致穩劑甲烷氫的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于乙烯裂解裝置經深冷工藝分離得到的含少量氫氣的甲烷混合物,該產品用于乙烯氧化生產環氧乙烷裝置的致穩劑。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T6681氣體化工產品采樣通則GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T11141工業用輕質烯烴中微量硫的測定GB15258化學品安全標簽編寫規定GB/T3723工業用化學產品采樣安全通則GB/T6678化工產品采樣總則術語和定義下列術語和定義適用于本文件。甲烷氫Methanehydrogen在乙烯裂解生產過程中產生的以甲烷和氫氣為主混合氣。要求4.1致穩劑甲烷氫應符合表1所示的技術要求。表1技術要求序號項目指標1甲烷,%(體積分數)不小于93.02氫氣,%(體積分數)不大于報告3乙烷,%(體積分數)不大于0.14乙炔,%(體積分數)不大于0.15乙烯,%(體積分數)報告6一氧化碳,%(體積分數)不大于1.07二氧化碳,%(體積分數)報告8C3及以上含量,%(體積分數)不大于0.59硫含量,mg/kg不大于1.0試驗方法5.1甲烷、氫氣、乙烷、乙炔、乙烯、C3及以上含量、二氧化碳和一氧化碳等的測定見附錄A。5.2硫含量的測定按GB/T11141中的紫外熒光法進行。6取樣取樣應按照GB/T3723和GB/T6678、GB/T6680的規定進行,取樣量應滿足檢驗、留樣需要。7檢驗規則7.1檢驗分類出廠檢驗項目為表1中的全部項目,應逐批進行檢驗。7.2組批規則出廠檢驗時,應選取生產條件基本相同,在一定周期內質量均勻的產品為一批。由若干個生產批構成一個檢驗批的時間通常不超過1個月。7.3判定規則檢驗結果的判定采用GB/T8170中規定的修約值比較法進行。檢驗結果全部符合表1的技術要求時,則判定該批產品合格。7.4復檢規則如檢驗結果不符合表1要求時,應按照GB/T3723和GB/T6678、GB/T6680重新加倍取樣,復檢。如復檢結果仍不符合表1要求,則該批產品判為不合格。標志、標簽和隨行文件8.1標志、標簽甲烷氫屬于易燃氣體,相關的安全提示性信息見附錄B,其中危險性標志和標簽的規定見GB190、GB13690和GB30000.7。8.2隨行文件每批出廠產品都應附有質量證明書。質量證明書上應注明生產企業名稱、產品名稱、生產日期或批號、本文件編號等。包裝、運輸和貯存9.1.1甲烷氫的貯存、運輸應符合國家《危險化學品安全管理條例》的規定。此外,還應執行《移動式壓力容器安全技術監察規程》、《液化氣體汽車罐車安全監察規程》等有關規定。9.1.2甲烷氫儲存于陰涼、通風處,遠離火種、熱源。溫度不宜超過30℃。應與氧化劑、鹵素分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有消防器材和泄漏應急處理設備。附錄A(規范性)甲烷、氫氣、乙烷、乙炔、乙烯、C3及以上含量、二氧化碳和一氧化碳等的測定A.1方法概要采用具有一臺具有5只閥、七根色譜柱,一個氫火焰檢測器(FID)、二個熱導檢測器(TCD)的氣相色譜儀。FID通道用于分析烴類,C6及以上組分反吹作為一個組分,在C1-C5組分前出峰;第一個TCD通道用于分析永久性氣體(CO2、CO、O2、N2、COS和H2S);第二個TCD通道專用于測定氫氣含量。用外標法計算各組份的含量。A.2試劑和材料A.2.1載氣氫氣:純度大于99.99%(體積分數)。氦氣/氮氣:純度大于99.99%(體積分數)。A.2.2助燃及閥驅動氣空氣。A.2.3標準氣根據分析樣品中組份含量,購買市售標準氣。一般用氮氣作稀釋氣,含有氫氣、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、環丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、正丁烯、反丁烯、順丁烯、丙二烯、甲基乙炔、異戊烷、1,3-丁二烯、一氧化碳、二氧化碳等組份,其濃度接近被測樣品中的組份濃度。A.3儀器A.3.1氣相色譜儀:Agilent7890A或其它色譜儀,配2只十通氣體進樣反吹閥、1只六通氣體進樣閥、1只六通順序反轉閥、1只六通柱隔離閥,2個熱導檢測器、1個氫火焰檢測器。檢測烴通道使用25ul定量管,檢測永久性氣體通道使用0.25ml定量管,檢測氫通道使用0.5ml定量管。要求儀器對本方法所規定最低測定濃度的雜質所產生的峰高至少大于儀器噪音的兩倍。A.3.2色譜工作站:EZ-Chrom或其它符合要求的工作站。A.3.3色譜柱:見表1推薦色譜柱,或同類產品,推薦典型操作條件見表2表2推薦的色譜柱及典型操作條件檢測器FIDTCD1TCD2檢測器溫度250℃200200℃氫氣:(ml/min)3042—氮氣:(ml/min)35—42空氣:(ml/min)350——進樣口溫度:120℃——分流比30:1——色譜柱1#0.5米HayeSepQ80/100目,填充柱2#6英尺(1.8米)HayeSepQ80/100目,填充柱3#8英尺(2.4米)MolecularSieve5A60/80目,填充柱4#3英尺(0.9米)HayeSepQ80/100目,填充柱5#8英尺(2.4米)MolecularSieve5A60/80目,填充柱6#2m×0.32mm×5umDB-1,毛細管柱7#25m×0.32mm×8umHP-AL/S,毛細管柱。柱溫:50℃保持2分鐘,然后以10℃/分鐘到100℃,保持4分鐘。閥切換時間閥開關閥10.020.8閥21.53.4閥31.410閥40.021.5閥50.020.45A.3.4典型分析譜圖見圖1、圖2、圖3。圖1FID通道的典型色譜圖圖2TCD1通道(永久氣體)的典型色譜圖圖3TCD2通道(H2)的典型色譜圖A.4試驗步驟A.4.1開啟色譜儀和色譜工作站。A.4.2按操作條件設定儀器參數。A.4.3儀器穩定后即可進行測定。A.4.4校正:在符合規定的操作條件下,向色譜儀注入標準樣品,重復測定兩次,計算各組份的絕對校正因子和相對校正因子,采用外標法進行定量,再將三個通道的組分含量歸一到100%。A.4.5試樣測定:在符合規定的操作條件下,向色譜儀注入待測樣品,通過工作站用外標法定量,再將三個通道的組分含量歸一到100%。A.5計算A.5.1Ci=Ai×fi式中:Ci——樣品中i組分的含量,%(體積分數);Ai——i組分峰面積;fi——i組分校正因子;A.6精密度A.6.1重復性同一操作者重復測定兩次,分析結果之差應符合下面所列重復性要求。組分濃度X,%(體積分數)重復性X≥20±1.5%(體積分數)1≤X<20不大于算術平均值10%0.01≤X<1不大于算術平均值20%A.7報告外報結果精確到小數點后兩位。當結果小于檢測下限0.01%(體積分數)時,報告為<0.01%(體積分數)。附錄B(資料性)安全B.1在甲烷氫含量有可能增加的地方,應設通風裝置,并對甲烷
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