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文檔簡介

薄層色譜法TLC某市藥監局對市場上的六味地黃丸進行抽檢,經多次檢查發現其中的藥味澤瀉為偽品,通告廠家召回市面流通藥品,并對庫存進行查封,依法對藥廠責任人進行查處學習目標原理結果判斷實際應用薄層色譜法(thinlayerchromatography,TLC)原理基本條件固定相流動相基本條件固定相硅膠氧化鋁聚酰胺基本條件固定相硅膠硅氧交聯結構硅醇基基本條件固定相硅膠硅膠G硅膠H硅膠GF254硅膠GF254基本條件固定相氧化鋁常用中性氧化鋁聚酰胺酰胺鍵氧化鋁聚酰胺基本條件流動相石油醚

環己烷

二硫化碳

四氯化碳

三氯乙烷

甲苯

二氯甲烷

氯仿

乙醚

乙酸乙酯

丙酮

正丙醇

乙醇

甲醇

吡啶

水基本條件流動相正己烷-乙酸乙酯、氯仿-甲醇、氯仿-丙酮-甲醇正己烷-乙酸乙酯-甲醇、氯仿-甲醇-水氯仿-甲醇-水-冰乙酸、乙酸乙酯-乙醇-水乙酸乙酯-乙醇-氨水、甲苯-乙酸乙酯-乙醇比移值LL00.2-0.8之間為宜Rf=L/L0基線前沿斑點中心比移值Rf過小改用極性較大溶劑增加強極性溶劑比例反之亦然結果判斷供試品斑點的位置和顏色(熒光)與標準物質斑點一致結果判斷結果判斷①石油醚-乙酸乙酯=7:3①②②石油醚-乙酸乙酯=7:3

+冰乙酸固定相:硅膠GF254設備簡單操作簡便分離效率高專屬性好分析速度快參數易調整實際應用提供中藥材是否為正品的證據之一提供中成藥是否含有該藥材的證據之一國家藥品質量標準本講小結原理1固定相與流動相2結果判斷3固定相:硅膠流動相:氯仿、石油醚、甲醇混合物各成分與固定相、流動相作用不同實現分離供試品與標準品色譜圖中斑點位置與顏色或熒光思考題展開劑1:供試品與對照品斑點的顏色和Rf值相同展開劑2:供試品與對照品斑點的Rf值不同展開劑1展開劑2兩者同一成分謝謝觀看基本條件固定相流動相硅膠、氧化鋁、聚酰胺硅膠:中性或酸性成分硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254…基本條件固定相流動相由混合溶劑組成的溶劑系統石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等Rf值LL0LRf=L00.2-0.8之間為宜定性結論前沿結論與調整化合物極性越大,斑點越靠下Rf值過小,加大展開劑極性基本操作制板1點樣2展開3結果顯示4定性定量分析50502薄層色譜法1.儀器與材料(1)薄層板(4)顯色裝置(2)點樣器(5)檢視裝置(3)展開容器……

應該嚴格按照SOP操作,確保檢驗數據準確、可靠,如實填寫各種原始記錄及化驗數據,實事求是,對結果做出正確判斷,為患者的健康肩負起藥品入市最重要關卡的意識。薄層色譜法操作規范國家藥品質量標準自制硅膠薄層板學習目標薄層色譜法規范操作本講小結操作流程1技術要點2硅膠板活化展開劑高度低于點樣位置多次點樣重合硅膠不可破損自然紫外顯色劑檢視結果制板點樣展開結果檢視制板點樣展開結果檢視思考題薄層色譜法操作流程展開缸需要用水沖洗嗎謝謝觀看高效液相色譜法高壓高速高效應用范圍廣紙色譜法操作規范紙色譜法平面色譜分離鑒別學習目標紙色譜法規范操作本講小結操作流程1制備濾紙點樣展開結果檢視制備濾紙點樣展開結果檢視思考題紙色譜操作技術要點紙色譜法薄層色譜法制備薄板/濾紙點樣展開結果檢視謝謝觀看高效液相色譜法高壓高速高效應用范圍廣紙色譜法PC玻璃柱不銹鋼柱學習目標原理方法結果判斷紙色譜法(paperchromatography,PC)原理基本條件固定相流動相基本條件固定相水其他物質

緩沖液固定相載體質地均勻平整有一定強度快速慢速基本條件濾紙基本條件濾紙快速

混合物性質差異大慢速

混合物性質差異小基本條件流動相正丁醇-水系統石油醚-醇系統展開方式上行展開展開方式下行展開展開方式徑向展開比移值LL0Rf=L/L0基線前沿斑點中心比移值極性或親水性強分配于固定相Rf小比移值極性或親水性強分配于固定相Rf小極性弱或親脂性強分配于流動相Rf大結果判斷影響結果因素多嚴格控制溫濕度供試品斑點的位置和顏色

(熒光)與標準物質斑點一致本講小結固定相與流動相

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