萃取與洗滌操作實驗報告實驗目的掌握萃取的基本原理學會用萃取分離洗滌混合物的正確操作二、實驗原理萃取是利用物質在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機化學實驗中用來提取或純化有機化合物的常用方法之一。應用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質，也可以用來洗去混合物中少量雜質。通常稱前者為“抽取”或萃取，后者為“洗滌”。化學萃取（利用萃取劑與被萃取物起化學反應）也是常用的分離方法之一，主要用于洗滌或分離混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用堿性萃取劑從有機相中萃取出有機酸，用稀酸可以從混合物中萃取出有機堿性物質或用于除去堿性雜質，用濃硫酸從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。三、主要試劑和藥品分液漏斗、帶鐵圈的鐵架臺、量筒、錐形瓶、蒸餾水、碘水、四氯化碳、粗苯（含苯甲酸）、10%碳酸鈉溶液四、實驗裝置五、實驗步驟1.萃取1） 在活塞上涂好潤滑脂，塞后旋轉數圈，使潤滑脂均勻分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脫。檢查分液漏斗氣密性。2）關好下方活塞，加入被萃取溶液碘水60mL，加入萃取劑四氯化碳30mL。塞好塞子，旋緊。3） 先用右手食指末節將漏斗上端玻塞頂住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下輕輕振搖分液漏斗，使兩相之間充分接觸，以提高萃取效率。每振搖幾次后，就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無人處）打開活塞放氣，以解除漏斗中的壓力。4） 如此重復至放氣時只有很小壓力后，再劇烈振搖2?3min,靜置，待兩相完全分開。5） 打開上面的玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出，有時在兩相間可能出現一些絮狀物也應同時放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出，切不可也從上面活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的另一種液體所沾污。2.洗滌1） 在分液漏斗中加入含有苯甲酸的粗苯60mL，再加入10%碳酸鈉溶液30mL。2） 輕輕振搖幾次后放氣，反復幾次。3） 劇烈振搖后，放到鐵圈上靜置，待兩相完全分開。4） 從分液漏斗下方放出水相。5） 上層液體再用10%碳酸鈉溶液洗滌2次。6） 將上層洗滌后的苯從上口倒出。六、注意事項液體萃取最通常的儀器是分液漏斗，一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗。萃取溶劑的選擇應根據被萃取化合物的溶解度而定，同時要易于和溶質分開，所以最好用低沸點溶劑。一般難溶于水的物質用石油醚等萃取，較易溶于水者用苯或乙醚萃取，而易溶于水的物質用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5?1/3，兩者的總體積不應超過分液漏斗總體積的2/3。若出現乳化現象，需要較長時間靜置；若是因堿性而產生乳化，可加入少量酸破壞或采用過濾方法除去；若是由于兩種溶劑（水與有機溶劑）能部分互溶而發生乳化，可加入少量電解質（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食鹽，可增加水相的比重，有利于兩相比重相差很小時的分離。另外，加熱可以破壞乳狀液，或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。使用低沸點易燃溶劑進行萃取操作時，應熄滅附近的明火。七、思考題1、 如何利用Rf值來鑒定化合物？答:當未知物與已知結構的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開劑展開時都有相同的Rf時，那么就可以初步確定未知物與已知物相同。2、 薄層色譜法點樣應注意些什么？答:用內徑小于1mm的毛細管點樣;點樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，在該線上點樣；點的大小（直徑不超過2mm）和深淺在紫外燈下看確定;若需重復點樣，應待前一次點