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文檔簡介

材料的熱失重分析TGA材料的熱失重分析(TGA)1、了解熱重分析實驗原理、儀器結構及基本特點；2、了解同步熱分析儀的應用；3、選用五水硫酸銅為樣品，運用同步熱分析儀對樣品進行熱失重分析熱重分析法（ThermogravimetryAnalysis，簡稱TG或TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升／降／恒溫）控制下,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。利用熱重分析法，可以測定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析（包括利用TG測試結果進一步作表觀反應動力學研究），可對物質進行成分的定量計算，測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。熱重分析儀的基本原理示意如下：可通以不同的動態氣氛（如N2、Ar、He等保護性氣氛，O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態氣氛下進行測試。在測試進程中樣品支架下算機畫出樣品重量對溫度／時間的曲線（TG曲線）。當樣品發生重量變化（其失／增重比例。若對TG曲線進行一次微分計算，得到熱重微分曲線（DTG曲線），可以進一步得到重量變化速率等更多信息。三、實驗儀器和材料實驗材料：五水硫酸銅1.檢查氮氣鋼瓶內剩余壓力是否大于2MPa，如果總壓力小于2MPa時建議更換新的氮氣鋼瓶以防止殘余氣體中水分等雜質氣體對實驗結果產生負面影響；2.打開氮氣鋼瓶總壓力閥，并調節減壓閥壓力小于等于2.0bar；3.打開STA8000的制冷設備，如自來水或者水浴制冷機；4.打開STA8000主機電源，等待20分鐘以便儀器穩定；5.打開電腦主機，雙擊打開Pyris控制軟件進入主控界面；6.設置STA樣品溫度至室溫，如25度（具體為：在GoToTemp按鈕下的輸入框內鍵入目標溫度值，然后單擊GoToTemp按鈕7.放入左右兩個空陶瓷樣品皿，點擊ZeroWeight按鈕扣除皮重；8.將樣品放入扣除皮重后的陶瓷樣品皿中，重新放入STA8000樣品支架左邊樣品端，點擊SampleWeight按鈕稱取樣品重量；9.在Pyris軟件的方法編輯窗口設置好測試方法；10.點擊開始測試按鈕，并切換軟件界面至監視窗口，等待實驗結束；12.將陶瓷樣品皿從爐膛中取出并丟棄至指定位置（取樣品皿時請確認樣品溫度已降至50度以下，陶瓷樣品統一回收并采用高溫灼燒方法清洗）；13.檢查STA8000爐膛的污染情況，如污染較為嚴重，請適時灼燒爐體或做相16.關閉STA制冷設備，如自來水或者水浴制冷機；17.關閉氮氣鋼瓶總壓力閥，減壓閥可保持常開狀態（如果預見長時間不用STA儀器，請同時關閉總壓力閥和減壓閥）；18

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