實(shí)驗(yàn)三化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定完整實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)二：化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解水質(zhì)指標(biāo)中COD的含義；2.掌握水體中耗氧有機(jī)污染物COD測(cè)定技術(shù)；3.掌握容量法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理和技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理：地球是人類賴以生存的環(huán)境，但人類的生活和生產(chǎn)活動(dòng)不斷地影響和改變著環(huán)境條件，甚至引起對(duì)環(huán)境的污染。水圈中的有機(jī)物、肥料和洗滌劑等是一種污染源，其中有機(jī)物被耗氧細(xì)菌分解，使水中含氧量降低，因此稱這類有機(jī)物為耗氧污染物。由于有機(jī)污染物的組成十分復(fù)雜，通常用水中耗氧量來(lái)標(biāo)志水被污染的程度，單位為mg·L-1。COD是化學(xué)耗氧量的縮寫(xiě)，反映了有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性物質(zhì)對(duì)水的污染程度，是評(píng)價(jià)水體中有機(jī)污染物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用容量法測(cè)定化學(xué)需氧量，其原理是在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。儀器和試劑：1.儀器：三頸燒瓶、電加熱套、50mL酸式滴定管、錐形瓶（250ml）4個(gè)、移液管（10ml）、容量瓶（1000ml）、玻璃棒、燒杯等；2.試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25mol/L）、試亞鐵靈指示液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸-硫酸銀溶液[將6gAg2SO4溶于500mL濃H2SO4中]；3.溶液配置：（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。.——滴定廢水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；V——廢水樣體積（mL）；C——CODcr（O2）濃度（mg/L）。為了制備試亞鐵靈指示液，需要將1.485克鄰菲啰啉和0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100毫升，并貯存在棕色瓶中。在硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液配置和標(biāo)定之前，需要將50.00毫升混合均勻的水樣置于三頸燒瓶中，加入10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和沸石，連接冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30毫升硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，待冷卻后，加熱回流2小時(shí)。然后取5毫升廢水樣、1毫升重鉻酸鉀、3毫升濃硫酸于硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，以確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。接下來(lái)，進(jìn)行硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定，首先稱取39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20毫升濃硫酸，冷卻后移入1000毫升容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）標(biāo)定，準(zhǔn)確取10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250毫升的錐形瓶中，加40毫升蒸餾水，搖勻，再加入15毫升濃硫酸，混合均勻后冷卻，加入3滴亞鐵靈指示劑，滴定，記錄體積，平行滴定三次。冷卻后，用60毫升水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)。最后，根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算硫酸亞鐵銨濃度和CODcr（O2）濃度。Duringthetitrationofwatersamples,thevolume(mL)offerrousammoniumsulfatestandardsolutionused,thevolume(mL)ofthewatersample,andthemolarmass(g/mol)ofoxygen(1/2O)wererecorded.DataRecordingandProcessing:Theaveragereadingv(mL)offerrousammoniumsulfatewasrecorded,alongwiththeinitialandfinalreadingsv(ml)andv(ml)respectively.Table:|Substance|InitialReadingv(ml)|FinalReadingv(ml)|AverageReadingv(ml)||-----------|-----------------------|----------------------|-------------------------||Ferrousammoniumsulfate|0.00|0.00|0.00||Blank(V)|-|-|-||Watersample(V1)|22.00|21.98|22.00||Watersample(V2)|20.20|19.12|22.00||Watersample(V3)|21.98|22.00|20.20||Watersample(V4)|19.12|22.00|21.98|DataProcessing:(1)Calculationoftheconcentrationofferrousammoniumsulfate:c=0.25×10.00/21.99≈0.114(mol/L)(2)CalculationofChemicalOxygenDemand(COD):CODcr(O2,mg/L)=(V-V1)×c×8×1000(20.20-19.12)×0.114×8×1000≈19.7mg/L(3)Calculationoftheremainingamountofpotassiumdichromateinthesolutionafterheatingandrefluxingthewatersample:6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O0.1137mol/L×19.12mL=0.2500mol/L×V剩余V剩余=2.45mLNotes:1.Whenusingthesulfuricacid-silversulfatesolutionforthemaskingofchlorideions,safetyprecautionsmustbetakenasthesulfuricaciddissolvesinwaterandreleasesalargeamountofheat.Theacidshouldbeaddedtothewater,nottheotherwayaround.2.Thevolumeofthewatersamplecanrangefrom10.00to50.00mL,buttheamountandconcentrationofthereagentsmustbeadjustedaccordingly.3.Forwatersampleswithchemicaloxygendemandlessthan50mg/L,a0.250mol/Lpotassiumdichromatestandardsolutionshouldbeused,anda0.1mol/Lferrousammoniumsulfatestandardsolutionshouldbeusedfortitration.4.Afterheatingandrefluxingthewatersample,theremainingamountofpotassiumdichromateinthesolutionshouldbe1/5to4/5oftheamountadded.5.TheCODCrmeasurementresultsshouldberecordedwiththreesignificantfigures.6.Theferrousammoniumsulfatestandardtitrationsolutionshouldbecalibratedbeforeeachexperiment,especiallywhentheroomtemperatureishigh.準(zhǔn)確度和精密度是本法測(cè)耗氧量時(shí)需要考慮的因素。在消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的平均值偏差方面，一般小于0.1毫升。在分析與討論中，我們需要考慮重鉻酸鉀剩余量。根據(jù)加入量與所需范圍的比例（1/5—4