------------------------------------------------------------------------土壤全磷的測(cè)定方法土壤全磷的測(cè)定方法（高氯酸-硫酸法）方法原理:在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。

操作步驟:1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過(guò)夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為45—60分鐘。

3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。

5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。

6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。

7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1，0.2,0.3，0.4，0.5，0.6mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。

結(jié)果計(jì)算

全P%=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100

式中：顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；

顯色液體積—本操作中為50ml；

分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；

106—將ug換算成g

W—土樣重(g)。

兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。

儀器、試劑

1.主要儀器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。

2.試劑：

(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。

(2)無(wú)磷活性炭。活性碳常常含有磷，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。

(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。

(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。

(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。注意事項(xiàng)：1.稱樣重要適當(dāng)，過(guò)重則在計(jì)算土壤中全磷的含量時(shí)會(huì)偏小，使得平行樣出現(xiàn)不平行的情況，樣品量過(guò)少則容易導(dǎo)致測(cè)定數(shù)值偏大。2.消煮時(shí)