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文檔簡介
中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別第1頁
§1性狀判別中藥制劑性狀:除去包裝后性狀。性狀判別內容顏色、形態與形狀、氣、味等黃連上清丸:
“本品為黑褐色大蜜丸;氣芳香,味苦。”中藥制劑的鑒別第2頁§2顯微判別適合用于:由藥材粉末直接制成制劑或添加有個別藥材粉末制劑六味地黃丸粉末顯微特征圖中藥制劑的鑒別第3頁用物理、化學或物理化學方法對制劑中所含化學成份進行定性判別§3理化判別
化學反應法升華法光譜法色譜法中藥制劑的鑒別第4頁
化學反應法要求反應專屬性強、簡單易行分析前對樣品進行分離精制顯色反應、沉淀反應大黃流浸膏中大黃判定“取本品1ml,加1%氫氧化鈉溶液1ml,煮沸,放冷,濾過.取濾液2ml,加稀鹽酸數滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久櫻紅色.”中藥制劑的鑒別第5頁升華法判定含有升華性質化學成份(如冰片,大黃蒽醌類等)觀察升華物形狀、顏色、熒光等中藥制劑的鑒別第6頁光譜法可見-紫外分光光度法
◆
最大吸收波長法熒光法紅外光譜法中藥制劑的鑒別第7頁色譜法薄層色譜法依據:固定色譜條件下,相同物質Rf值相同對照品對照藥材供試品123中藥制劑的鑒別第8頁首烏丸薄層色譜判別提取方法:甲醇提取薄層板:硅膠G+0.5%NaOH展開劑:甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (15:2:1)檢測波長:365nm1大黃素2大黃素甲醚3-4何首烏對照藥材5-6首烏丸123456中藥制劑的鑒別第9頁薄層色譜操作方法(一)制板(二)點樣(三)展開(四)檢視中藥制劑的鑒別第10頁(1)器具:毛細管、微量注射器(二)點樣(2)點樣量:1~10μl(3)點樣方法:垂直方向,斑點直徑≤2mm(4)點樣后溶劑須揮干后再展開1cm1cm1cm中藥制劑的鑒別第11頁2、展開劑:?
用量:展開劑浸沒薄板下端約5mm1、展開槽(層析缸)要求:密封性好(三)展開?
臨用前配制3、展距:8~15cm
Rf:0.2~0.8中藥制劑的鑒別第12頁展距:過猶不及。《論語》先進中藥制劑的鑒別第13頁4、預防拖尾:加入少許酸堿常見酸:甲酸、冰醋酸常見堿:濃氨水、乙二胺展開苯-EtOAc-Me-異丙醇-濃氨水(6:3:1.5:1.5:0.5)中藥制劑的鑒別第14頁原因:低極性低沸點溶劑在薄層板邊緣易揮發5、邊緣效應克服方法:
a“預飽和”15~20minb層析缸內壁貼浸濕濾紙條
c點樣時不要太靠邊緣展開中藥制劑的鑒別第15頁1、定位方法:日光檢視紫外光365nm下檢視紫外光254nm下檢視(四)檢測熒光淬滅斑點中藥制劑的鑒別第16頁3)預防顯色后褪色:顯色后蓋上一 玻璃板并封邊,置干燥器檢測2)顯色前展開劑須揮干注意:
1)噴霧顯色:細而均勻2、顯色劑中藥制劑的鑒別第17頁常見顯色劑皂苷:10%硫酸乙醇溶液生物堿:改良碘化鉍鉀黃酮:5%三氯化鋁乙醇液蒽醌:氨氣揮發油及低極性分子:5%香草醛硫酸液酚:5%三氯化鐵乙醇液(酸性)5%磷鉬酸乙醇溶液:還原性物質→藍色中藥制劑的鑒別第18頁人參皂苷、黃芪甲苷:氯仿-甲醇-水(65:35:10,下層)正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5,上層)糖:正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5,上層)中等極性:甲苯-醋酸乙酯-甲酸(10:3:0.5)
常見展開系統大黃:石油醚(30~60℃
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