實(shí)驗(yàn)題目:湖塘底泥磷的釋放姓名： 學(xué)號(hào)：班級(jí)： 組 另U：指導(dǎo)教師：1.實(shí)驗(yàn)概述1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙螈帕私夂吹啄嗔揍尫诺倪^(guò)程；⑵觀察湖泊各采樣點(diǎn)所采集的底泥的形態(tài)特征；⑶熟練掌握湖泊底泥的最大釋磷量的計(jì)算；⑷熟悉總磷的測(cè)定原理及操作方法。1.2實(shí)驗(yàn)原理城市淺水湖泊的富營(yíng)養(yǎng)化是我國(guó)湖泊普遍存在的環(huán)境污染問(wèn)題。各種來(lái)源的營(yíng)養(yǎng)鹽進(jìn)入湖泊，經(jīng)過(guò)一系列物理、化學(xué)及生物化學(xué)作用，其中一部分或大部分逐漸沉積到湖底，當(dāng)湖泊外部環(huán)境條件發(fā)生變化，沉積物中的營(yíng)養(yǎng)鹽又釋放出來(lái)進(jìn)入水中，成為湖泊營(yíng)養(yǎng)鹽的內(nèi)負(fù)荷，并延續(xù)湖泊的富營(yíng)養(yǎng)化，因此，控制內(nèi)負(fù)荷對(duì)于湖泊治理具有十分重要的意義。在天然水和廢（污）水中，磷主要以各種磷酸鹽和有機(jī)磷化合物（如磷脂等）的形式存在，也存在與腐殖質(zhì)顆粒和水生生物中。本實(shí)驗(yàn)主要用鉬酸銨分光光度法測(cè)定10號(hào)湖塘水中底泥磷釋放量與時(shí)間的關(guān)系，在酸性條件下，水樣中溶解性正磷酸鹽與鉬酸銨酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生磷鉬雜多酸，再被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬藍(lán)），于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。方法測(cè)定范圍為0.01?0.6mg/L，適用水樣類(lèi)型包括地表水、廢（污）水。1.3實(shí)驗(yàn)儀器（1）烘干機(jī)⑵DSX-90恒速數(shù)顯電動(dòng)攪拌機(jī)攪拌棒PHS-3CpH計(jì)JPB-607溶解氧儀JJ300、AB104-N電子天平722光柵分光光度計(jì)10mm比色皿高速離心機(jī)WXJ-III微波消解儀消解罐2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)湖塘底泥的磷主要為正磷酸鹽，但也含有其它價(jià)態(tài)的磷酸鹽，底泥中還含有各種有機(jī)物和懸浮物，因此本次實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路是：對(duì)底泥進(jìn)行攪拌使磷釋放;進(jìn)而進(jìn)行離心，取得上清液；再進(jìn)行微波消解，破壞有機(jī)物，溶解懸浮物，將各種價(jià)態(tài)的磷元素氧化成單一高價(jià)態(tài)的磷；接下來(lái)是定容顯色；最后通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)定各時(shí)間段的磷的吸光度，得出磷釋放量。2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程實(shí)驗(yàn)步驟：⑴采泥：底泥采樣點(diǎn)與水樣布點(diǎn)一致，采出的底泥應(yīng)去除樹(shù)葉，樹(shù)枝等雜質(zhì)，底泥裝瓶后帶回實(shí)驗(yàn)室。⑵離心:取6支離心管裝入底泥，要求管中泥量約2/3即可，對(duì)角線上的2支離心管的重量不能超過(guò)1g，將裝好的離心管放入離心機(jī)中進(jìn)行5000轉(zhuǎn)、5min的離心。最后將離心管取出，倒去上清液，只取底泥裝入燒杯混勻(此為濕泥)，冷藏備用。⑶測(cè)量含水率：用AB104-N電子天平稱(chēng)取10-15g濕泥于玻璃皿中，放入烘干機(jī)中烘3-4h之后取出，放入干燥器中冷卻全室溫再稱(chēng)量，記下讀數(shù)，再將濕泥放入烘干機(jī)中烘30min后放入干燥器中冷卻全室溫再稱(chēng)量，記下讀數(shù)，直到前后2次的稱(chēng)量誤差在0.0004g范圍內(nèi)即可。⑷繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a） 配標(biāo)準(zhǔn)液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。b） 消解：取7個(gè)消解罐分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL.。加4mL過(guò)硫酸鉀溶液，使用WXJ-II微波消解儀消解。消解時(shí)間為14min+10s。每次消解都須做空白試驗(yàn)。消解完成后，冷卻全室溫，轉(zhuǎn)移至50mL比色管。c） 顯色：往比色管中加去離子水定容到50mL,加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液，混勻，室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以去離子水做參比，測(cè)定吸光度。⑸繪制總磷與時(shí)間（TP?t）的關(guān)系曲線a） 稱(chēng)量、攪拌：用JJ300電子天平稱(chēng)取50.00mg濕泥裝入1L燒杯中，再加入750mL去離子水，室溫下連續(xù)攪拌，設(shè)定攪拌速度為200r/min。用去離子水代替上覆水，測(cè)定去離子水的DO、水溫、pH。b） 取樣：用50mL燒杯取樣，加入20mL離心管在6000r/min下離心5min，上清液倒入50mL燒杯。標(biāo)號(hào)注明順序。采樣時(shí)間：15min、30min、60min、90min、120min、150min、180minc） 消解：取8個(gè)消解罐，第一個(gè)消解罐加入25mL去離子水做空白實(shí)驗(yàn)，其余依編號(hào)加入10mL上清液，加水至25mL。加4mL過(guò)硫酸鉀溶液，使用WXJ-II微波消解儀消解。消解時(shí)間為16min+10s。消解完成后，冷卻全室溫，轉(zhuǎn)移至50mL比色管。d） 定容顯色：往比色管中加去離子水定容到50mL,加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液，混勻，室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以去離子水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算處理：磷含量c（mg/L）計(jì)算:c=m/V式中：m一式樣測(cè)得含磷量，哽；V 測(cè)定用式樣體積，mL。含水率計(jì)算：含水率=[m（濕）-m（十）]/m（濕）x100%式中：m（濕）——濕泥重量，g；m（十） 恒重時(shí)十泥重量，g。數(shù)據(jù)記錄：皿重87.6876g，皿+濕泥：98.5432g，皿+十泥：92.2532g（1）皿+十泥：92.2516g（2）最大釋磷量計(jì)算：W=V（c-c’）/G式中：W 最大釋磷量，mg；c’——起始時(shí)間的TP濃度，mg/L；c——達(dá)到平衡時(shí)間的TP濃度，mg/L；V——實(shí)驗(yàn)用水的體積，L；G——底泥十重，g。表1采樣點(diǎn)情況采樣地點(diǎn)：10號(hào)湖塘，在連通口，排水口，中段以及湖塘北面水較清處各采一瓶底泥采樣時(shí)間：采樣點(diǎn)編采樣點(diǎn)描述水深/mpH值溶解氧/mg/L