第第頁利用氣相色譜測定剩余污泥厭氧消化產生的混合VFA

第22卷

增刊第1期2023年6月

環境科技

EnvironmentalScienceandTechnology

Vol．22Supp．1Jun．2023

利用氣相色譜測定剩余污泥厭氧消化產生的混合VFA

任曉鳴1，

（1.江蘇省環境科學研究院，

江蘇

南京

陸

210036；

烽2，王蔚3

江蘇

南京

2.江蘇省環境監測中心，

3.南京市江寧區環境保護局，江蘇南京210000）

210036；

40

環境科技

2023年6月

mL/min；氫氣流速50mL/min；柱箱溫度190℃；進樣器溫度200℃；檢測器溫度220℃；進樣量為1μL。1.2試劑

研究中共用到6種揮發性脂肪酸（乙酸、丙酸、

異丁酸、正丁酸、異戊酸和正戊酸），其物理性質見表1。

表1

名稱乙酸丙酸異丁酸正丁酸異戊酸正戊酸

戊酸0.96，1.01，1.05，1.07，1.07，1.10mL，將其稀釋到500mL，然后分別取1，2，3，4，5mL同適量磷酸溶液一起到100mL容量瓶中定容此時，得，到各種酸質量濃度均為20，40，60，80，100mg/L混合酸標準溶液。混合均勻，用微量注射器取上清液1μL用于標準曲線的測定。以峰面積與酸的的質量濃度作標準曲線，進行回歸分析，得回歸方程，具體見表2。從中可以看出，回方程具有明顯的線性關系，相關系數均大于0.9900。

表2

名稱乙酸丙酸正丁酸異丁酸正戊酸異戊酸

標準狀態下各種有機酸的質量濃度、質量分數和沸點

藥品等級分析純分析純化學純化學純化學純化學純

ρ/(gmL-1)

ω/%99.599.599.098.5100.098.0

沸點/℃

1.050.991~0.00950.955~0.9610.946~0.9500.936~0.9420.929~0.937

118.1137~141154.5161~165173~176184~187

各種酸的標準曲線回歸方程

回歸方程

相關系數R2

Y=122.16X+930.4Y=204.21X+3990.6Y=235.24X+2404.7Y=173.8X+3860.3Y=294.9X+1874Y=237.77X+2335

0.99980.99720.99670.99750.99120.9964

1.3

樣品制取與處理

從上海某污水處理廠（采用A/O生物強化除磷工藝）二沉池取剩余活性污泥，置入2.0L厭氧反應器中，封口，攪拌，10d后，消化液成熟后開始取樣。具體如下：取剩余污泥消化混合液100mL離心機離心（2000g，10min）分離后，用0.45μm微孔濾膜進行過濾，濾液收集后加入適量的質量分數為3％的

注：其中Y為色譜峰面積，X為有機酸濃度。

2.3

H3PO4，以確保每個樣品的pH值小于3.0，然后從中取1μL注射進樣。22.1

結果

發酵液測定

取10d污泥發酵液按前述方法處理后，取樣平行測試5次，并進行均值、殘差、標準偏差、變異系數分析，所得結果見表3。

表名稱

/(μvs)

各種酸平行測試的數據處理

/(mgL)

－1

/(mgL)

－1

殘差標準偏差

/%

1634716420

乙酸

126.20236.80125.37126.13129.4740.9941.1341.4341.9341.559.439.899.079.329.6615.9415.4315.7515.3715.869.719.8510.009.809.447.897.467.738.157.75

7.809.7615.679.4841.41126.79

0.590.011.430.662.680.420.280.020.520.140.050.410.410.160.180.270.240.080.300.190.050.090.240.040.320.090.340.070.350.05

0.25

3.23

0.21

2.12

0.26

1.64

0.32

3.33

0.37

0.89

1.58

1.25

定性測定

先用純物質注射進氣相色譜，觀察每一種單物質的保留時間。從中發現乙酸、丙酸、異丁酸、正丁

1624516339167471236112389

酸、異戊酸和正戊酸的出峰時間分別為4.22min，5.68min，5.95min，7.92min，9.02min和10.0min。然后，將配制的混合酸標準溶液注射入色譜柱，混合標準溶液中各組分的質量濃度分別為20mg/L。得出混合標準液的氣相色譜圖，見圖1。從中可以看出各種酸的出峰時間與純物質的保留時間基本一致，且出峰時間間隔清晰，由此可知，既定操作條件可用于混合酸的測定。位于2.0min之后的色譜峰代表色譜中的其它雜質。

121086420

丙酸12452125531247646234732

正丁酸45384598467766316542

異丁酸65976532661747384778

異丁酸

正丁酸

異戊酸

響應值/mv

乙酸

丙酸

正戊酸

正戊酸

482247634657

246810121416

t/min

42114109

異戊酸

圖1混合標準酸液的氣相色譜

2.2標準曲線測定

分別取乙酸、丙酸、正丁酸、異丁酸、正戊酸和異

417342734177

第22卷增刊第1期

任曉鳴等利用氣相色譜測定剩余污泥厭氧消化產生的混合VFA

41

從表3中可看出，剩余污泥消化液中每一種揮發酸的變異系數均很小，其中最大的異戊酸的變異系數也僅為3.23%，這表明測試方法具有良好的可重復性。

消化液中的多種VFA，結果表明：①在恒溫條件下用氣相色譜對剩余污泥厭氧消化產生的6種常見的揮發性脂肪酸進行測定，結果表明樣品中各組分出峰時間清晰，分離效果良好。②從數據平行測試的變異系數看，異戊酸的變異系數最大，也僅為3.23%，表明測試方法具有良好的可重復性。回收率實驗表明，各種剩余污泥消化液中各種VFA組分的回收率在96％～105％之間，符合文獻規定的測試要求。③氣相色譜法能同時分類測定混合液中的多種酸，測試時間較短，操作便捷。

2.4

回收率實驗

回收率實驗用來分析測試結果的準確程度，討論樣品測定值和標樣測定值之間的差異，考察在實驗條件下被測組分量與響應值的變化是否成線性關系．按下式計算[6]：

R＝（A－A）100％＝△A100％

CC

式中：R為回收率；A為加入標準試劑后樣品測定值；B為加入標準試劑前樣品測定值；C為加入的標準試劑量；ΔA為標準加入量。

實驗取100mL污泥預處理后樣品，