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文檔簡介
咖啡因的制備第1頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一序號起止時間工作內容備注1234一、工作安排第2頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一二、任務&要求1:任務用8g普洱茶葉提取咖啡因2:要求茶葉中咖啡因的提取和純化學習索氏提取器的作用和使用方法第3頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一三、提取原理茶葉中含有咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在索氏提取器中連續萃取,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純,
咖啡因在100℃時即失去結晶水,并開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快,其他物質不升華。第4頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一五、儀器和試劑序號儀器規格數量/個1索氏提取器
50ml12燒杯13干燥器14恒溫水浴15鑷子16分析天平7烘箱1儀器:第5頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一試劑:序號原料用量1普洱茶8g2乙醇100ml3生石灰3~4g第6頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一六、實驗裝置索氏提取器
升華裝置第7頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一七、流程圖提?。旱?頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一第9頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一八:實驗步驟稱取10g茶葉,裝入濾紙套筒中,插入索氏提取器中,加入100ml95%的乙醇,水浴加熱2~3h,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。(水浴加熱,防止咖啡因升華,)趁熱將殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰,不斷攪拌下蒸干。(不可蒸的太干)將蒸發皿放在石棉網上,小火焙炒,除盡水分。提?。旱?0頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。(溫度計控溫150~170℃,濾紙上出現白色針狀物時,可暫停加熱)殘渣經拌和后可用略大的火再次升華,控溫200~210℃,合并使得咖啡因能充分升華,溫度可以高到210~230℃,重復兩到三次升華過程。純化:第11頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一九、主要操作①索氏提?、谡麴s濃縮③焙炒除水④升華提純⑤熔點測定第12頁,共14頁,2023年,2月20日,星期一注意事項:安裝時防止虹吸管折斷用濾紙包茶葉末時要嚴實,濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。拌入生石灰要均勻升華過程中要控制好溫度刮下咖啡因時要小心操作,防止混入雜質升華時,從室溫開始,維持在210℃至少30
分鐘第13頁,共14
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