1、密度的測定1.1符號及單位密度以來表示，單位為g/cm3。1.2儀器——密度計：靈敏度為0.01g/cm3；——溫度計：量程為0-100℃，分讀值為1——量杯：1000mL。1.3試驗步驟a.將密度計底座放置在水平面上。b.用量杯量取鉆井液，測量并記錄鉆井液溫度。c.在密度計的樣品杯中注滿鉆井液，蓋上杯蓋，慢慢擰動壓緊，為使樣品杯中無氣泡，必須使過量的鉆井液從被蓋的小空中流出。d.用手指壓住杯蓋小孔，用清水沖洗并擦干樣品杯外部。e.把密度計的刀口放在底座的刀墊上，移動游碼，直到平衡（水平泡位于中央）。f.記錄讀值。g.倒掉鉆井液，將儀器洗凈，擦干以備用。1.4校正a.用淡水注滿潔凈、干燥的樣品杯。b.蓋上杯蓋并擦干樣品杯外部。c.把密度計的刀口放在刀墊上，將游碼在左側邊線對準刻度1.00g/cm3處，觀察密度計是否平衡（平衡時水平泡位于中央）。d.如不平衡，在平衡圓柱上加上獲取下一些鉛粒，使之平衡。2粘度和切力的測定2.1符號及單位——漏斗粘度：以FV表示，單位為s；——表觀粘度：以AV表示，單位為mPa.s；——塑性粘度：以PV表示，單位mPa.s；——動切力：以YP表示，單位Pa；——靜切力：以G10S(10s切力)和G10min(10min切力)表示，單位為Pa。2.2漏斗粘度2.2.1儀器——馬氏漏斗：圓錐型漏斗長305mm，上口直徑152mm，篩網下容量1500mL，金屬或塑料制成；流出口長510.8mm,內徑4.7mm；篩網孔徑1.6mm，高度9.0mm；——刻度杯：1000mL，金屬或塑料制成；——秒表：靈敏度為0.1s；——溫度計：量程為0-100℃，分度值為12.2.2試驗步驟a.用手指堵住流出口，把新取的鉆井液倒入潔凈、干燥并垂直向上的漏斗中，直到剛好注滿篩子底部為止。把刻度杯置于流出口下。b.移去手指并同時計時，記錄注滿1000mL刻度杯的時間（單位為s）。c.測量并記錄鉆井液的溫度。2.2.3校正按以上步驟測定淡水的馬氏漏斗粘度，在(24±3)℃下應為(28±0.5)s。3表觀粘度、塑性粘度、切力的測定3.1儀器——直讀式粘度計：范（Fann）35型或同類產品；——秒表：靈敏度為0.1s；——樣品杯：350-500mL；——溫度計：量程為(0-100)℃，分讀值1℃3.2試驗步驟a.將待測鉆井液倒入樣品杯后放置在儀器的樣品杯托架上，調節高度使鉆井液的液面正好在轉筒的測量線處。在實驗室測定時，鉆井液在測定前應用高速攪拌器攪拌5min，測定溫度應在(24±3)℃（或所需溫度范圍之內）；在井場，應在盡可能短（如5min之內）的時間內進行，測定溫度應與取樣位置的鉆井液溫度接近（溫度差值不應超過6℃），并在記錄中注明—2—b.將粘度計的轉速調至600r/min，待讀值穩定后讀取數值并記錄。c.將轉速調至300r/min，待讀值穩定后讀取并記錄。d.如需要，按相同方法讀取并記錄200，100，6，3r/min的讀值。e.在600r/min下攪拌10s，靜置10s后在3r/min下讀取并記錄最大讀值，再在600r/min攪拌10s，并靜置10min后讀值并記錄3r/min下的最大讀值。3.3計算AV=1/2ф600PV=ф600-ф300YP=1/2(ф300-PV)G10s=1/2ф3。IG10min=1/2ф3。F式中：ф600—600r/min下的讀值；ф300—300r/min下的讀值；ф3。I—靜止10s后3r/min下的讀值；ф3。F—靜止10min后3r/min下的讀值。4濾失量的測定4.1符號及單位濾失量以FL表示，單位為mL。4.2室溫中壓濾失量指在室溫、壓力為690±35kPa（一般近似為0.7MPa）條件下的濾失量。4.2.1儀器——室溫中壓濾失儀：包括壓濾器、支架、墊圈等，并帶有壓力源；壓力器容積為300-400mL，直徑76.2mm，高度大于64.0mm，過濾面積為4580±60mm2，用耐腐蝕材料制成；——濾紙：瓦特曼（Whatman）50型或相當的產品；——秒表：靈敏度為0.1s；——刻度量筒：容量為10-25mL，分讀值為0.2mL；——鋼板尺：刻度值為1mm。4.2.2試驗步驟不同廠家生產的濾失儀外觀形狀可能略有不同，但試驗步驟大同小異，均可參照本步驟執行。a.在潔凈、干燥的壓濾器內放一張干燥的濾紙，將墊圈等按順序裝配好。b.將已用高速攪拌器攪拌1min后的鉆井液倒入壓濾器中，使鉆井液液面距頂部為1cm，蓋好蓋子，將其懸掛在濾失儀的支架上，并把刻度量筒放在濾失儀流出口下面。c.迅速加壓并計時，所加壓力為690±35kPa( 近似為0.7MPa)。壓力源可用氮氣、二氧化碳氣或壓縮空氣，禁止用氧氣。d.但濾出時間到30min時，將濾失儀流出口上的液滴收集到量筒中，移去量筒，讀取并記錄所收集的濾液的體積（單位：mL），同時測定并記錄鉆井液的溫度。關閉壓力源，放掉壓濾器中的壓力，取下壓濾器，倒出其中的鉆井液，小心取出帶有泥餅的濾紙，用水沖去泥餅表面的浮泥，用鋼板尺測量并記錄泥餅厚度（單位：mm）,觀察并記錄泥餅質量好壞（硬、軟、韌、松等）。注：如濾失量大于8mL，可測定7.5min的濾失量，其值乘2可得到30min濾失量的近似值，通常情況下應進行30min濾失量的測定。e.沖洗并擦凈壓濾器。4.3高溫高壓濾失量目前通常是測定三種溫度（150℃、150-200℃，2004.3.1儀器——高溫高壓濾失儀：主要組件是，一個可承受7092-10132kPa壓力的鉆井液壓濾器、一套加熱系統、一個可承受3546kPa壓力的濾液接受器，并帶有壓力源、調壓器等；——過濾介質：當測試溫度在200℃以下時，用瓦特曼50型濾紙或同類產品；當測試溫度在200——秒表：靈敏度為0.1s；——金屬溫度計：量程為0-250℃——刻度量筒：容量為25mL或50mL，分讀值為0.2mL；——高速攪拌器：在負載情況下轉速為11000±300r/min，攪拌軸裝有單個波形葉片，葉片直徑為20.5cm，質量為5.5g；帶有樣品杯，其高18cm，上端直徑9.7cm，下端直徑7.0cm，—3—用不銹鋼或耐腐蝕材料制成；——鋼板尺：刻度值為1mm。4.3.2150℃a.把溫度計插入鉆井液壓濾器外加熱套的溫度計插孔中，接通電源，預熱至略高于所需溫度（一般高5-6℃b.將待測鉆井液高速攪拌1min后，倒入壓濾器中，使鉆井液液面距頂部約13mm，放好濾紙，蓋好杯蓋，用螺絲固定。c.將上、下兩個閥桿關緊，放進加熱套中，把另一支溫度計插入壓濾器上部溫度計的插孔中。d.連接氣源管線，把頂部和底部壓力調節至690kPa（約0.7MPa），打開頂部閥桿，繼續加熱至所需溫度（樣品加熱時間不要超過1小時）。e.待溫度恒定后，獎頂布壓力調節至4140KPa(約4.2MPa)。打開底部閥桿并計時，收集30min的濾液。在試驗過程中溫度應在所需溫度的±3℃f.濾液體積應校正成過濾面積為4580mm2時的濾液體積。如果所使用的的濾失儀的過濾面積為2258mm2，則將所得結果乘以2即得高溫高壓濾失量。g.試驗結束后，關緊頂部和底部閥桿，關閉電源、氣源、取下壓濾器，并使之保持直立的狀態冷卻至室溫，放掉壓濾器內的壓力，小心取出濾紙，用水沖去泥餅表面的浮泥，用鋼板尺測量并記錄泥餅厚度（單位：mm）,觀察并記錄泥餅質量好壞（硬、軟、韌、松等）。沖洗并擦凈壓濾器。4.3.3150℃試驗步驟與4.2.3所述基本相同，不同點有：a.鉆井液液面距頂部距離至少為38mm。b.底部回壓及頂部壓力應根據所需溫度選定（見表1），頂部和底部壓力差為3450kPa(35MPa)。—4—表1不同測試溫度下的推薦回壓值測試溫度，℃水蒸氣壓，kPa（MPa）推薦最小回壓，kPa（MPa）100101（0.1）690（0.7）121207（0.20）690（0.7）149462（0.46）690（0.7）177932（0.92）1104（1.09）2041704（1.68）1998（1.87）23229.12（2.87）3105（3.06）注：（1）測試條件不能超過所用儀器生產廠推薦的最高溫度、壓力和體積。（2）不同廠家生產的高溫高壓濾失儀外觀形狀可能略有不同，但試驗步驟大同小異，均可參照本步驟執行。（3）測定溫度在200℃5pH值的測定5.1用酸度計測pH值5.1.1儀器——酸度計：pH值范圍為0-14；——緩沖液：pH分別為4.0、7.0、10.0；——蒸餾水或去離子水；——軟紗布；——溫度計：量程0-100℃，分讀值為15.1.2試驗步驟按所用儀器操作說明進行。5.2用pH試紙測pH值a.取一條約25mm長的pH試紙緩慢地放在待測樣品表面。b.使濾液充分浸透并使之變色（時間不要超過30s）。c.將變色后的濾紙與色標進行對比，讀取并記錄pH值。d.如果試紙變色不好對比，則取較接近的的精密pH試紙重復以上試驗。注：用pH試紙測定水基鉆井液的pH值，通常只能測到0.5pH單位，如須精確測定，應使用酸度計。6液相和固含量的測定6.1符號和單位鉆井液的含水量以VW表示；鉆井液的含油量以VO表示；鉆井液的固相含量以VS表示，數值均以百分數表示。6.2儀器與試劑——固相含量測定儀：范氏固相含量測定儀或同類產品；——量筒：25mL或50mL；——消泡劑；——潤濕劑；——耐高溫硅酮潤滑劑。6.3試驗步驟a.將樣品杯內部和螺紋出用耐高溫硅酮潤滑劑涂敷一層，以便于清洗和減少樣品蒸餾時的蒸汽損失。b.在樣品杯內注滿鉆井液（為了除泡，可加入2-3滴消泡劑，并緩慢攪拌）。c.再向樣品杯中加入一滴消泡劑并把蓋子蓋好，輕輕轉動蓋子直至完全封住為止。注意不要堵住蓋子上的小孔，安裝好蒸餾器。d.把潔凈、干燥的量筒放在冷凝器的排出口下，加入兩滴潤濕劑以便油水分離。e.接通電源，開始加熱蒸餾，直至量筒內的液面不再增加后再繼續加熱10min，記錄收集到的油水體積（單位：mL）。f.待冷卻后，拆開樣品杯并徹底洗凈。6.4計算—5—根據收集到的油、水體積和所用鉆井液體積，按下式計算出鉆井液中油和水的體積百分數：VW=（V水/V樣）×100VO=（V油/V樣）×100VS=100-（VW+VO）式中：V樣——樣品體積，mL；V水——蒸餾得到的水體積，mL；V油——蒸餾得到的油體積，mL。注：固相體積百分數為樣品總體積與油水體積的差值，包括了懸浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性的物質，如鹽等。7含砂量的測定7.1符號及單位含砂量以CS表示，數值以百分數計。7.2儀器——篩框：直徑63.5mm，中間帶有200目篩網，用金屬材料制成。——小漏斗：直徑大的一端可套入篩框，直徑小的一端可插入含砂量管中，用金屬制成；——含砂量管：刻有可直接讀出0%-20%含砂量的刻度和刻有“鉆井液”、“水”標記，用玻璃制成。7.3試驗步驟a.將待測鉆井液注入含砂量管中至“鉆井液”刻度線處（25mL），在注入水至“水”刻度線處，用手指堵住含砂量管口，劇烈搖動。b.將此混合物傾入潔凈、潤濕的篩網上，使水和小于200目的固相通過篩網而被排除掉，必要時用手振擊篩網，用清水清洗篩網上的砂子，直到水變為清亮。c.將小漏斗套在有砂子的一端篩框上，并把漏斗排出口插入含砂量管內，緩慢倒置，用水把砂子全部沖入含砂量管內，使砂子下沉，讀出并記錄含砂量值（以百分數計）。d.注明取樣位置。如果砂子外的粗固相（如堵漏材料）殘留在篩網而進入含砂量管時，應在報告中注明。—6—8吸藍量的測定8.1符號吸藍量以MBC表示8.2儀器和材料——亞甲基藍溶液：用標準亞甲基藍（C16H18N3SCl·3H2O）配制成濃度為0.01mol/L的溶液。亞甲基藍試劑中的含水量隨放置時間而可能發生變化，因此在每次配置溶液前要對其含水量進行測定。將1.000g亞甲基藍在93±3℃m=3.74×0.855/m1式中：m——亞甲基藍取樣量，g；m1——恒重后的亞甲基藍量，g。——過氧化氫溶液（H2O2）：濃度為3%（m/m）；——硫酸溶液：c(H2SO4)=2.5mol/L；——注射器：2.5mL或3mL；——錐形瓶：250mL；——滴定管：10mL；——移液管：0.5mL或1mL帶度移液管；——量筒：50mL；——攪拌棒；——電爐；——亞甲基藍試驗紙或濾紙。8.3試驗步驟a.把2mL的鉆井液加到盛有10mL水的錐形瓶中。b.加入15mLH2O2溶液和0.5mL硫酸溶液，緩慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀釋至50mL。c.以每次0.5mL的量把亞甲基藍溶液加到錐形瓶中，并旋搖30s。在固體懸浮的狀態下，用攪拌棒取一滴液體在濾紙上，當亞甲基藍在染色固體周圍顯出藍綠色環時，即已到達終點。—7—d.當藍綠色環從斑點向外擴展時，在旋搖2min，再取一滴滴在濾紙上，如果藍綠色環仍然是明顯的，則已到達終點。如果色環不出現，則繼續進行滴加試驗，直至搖2min后取一滴滴在濾紙上而顯出藍色環為止。8.4計算吸藍量計算公式MBC=V1/V式中：V——鉆井液體積，mL；V1——滴定時消耗亞甲基藍溶液的體積，mL。鉆井液中膨潤土含量計算公式Cb=1000·MBC/70=14.3×MBC式中：Cb——鉆井液中膨潤土含量，g/L。第二篇鉆井液濾液分析1.試樣鉆井液用水之試樣，應為自由沉降后的清液。鉆井液濾液試樣，應使用濾失儀壓取。2.儀器和器皿——濾失儀：——分析天平：分度值0.0001g；——電爐：800-1000W；——酸度計：pHS-2型，帶有電極等配件。——磁力攪拌器。——實驗室常用玻璃儀器及配套件。3.試劑及溶液——活性炭：化學純；——氫氧化鈉；——氯化鈉；——氯化鉀；——鹽酸；——硝酸；——甲醛；——硝酸銀標準液[c(AgNO3)=0.1mol/L]：稱取17g硝酸銀，溶于1000mL水中；——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]：稱取3.7gEDTA用水溶解后，稀釋至1000mL；——四苯硼鈉標準溶液[c(Na(C6H5)4B)=0.03mol/L]：稱取10g四苯硼鈉用水溶解后，稀釋至1000mL；——十六烷基三甲基溴化銨標準溶液[c((C16H33)(CH3)3NBr)=0.03mol/L]：稱取11g十六烷基三甲基溴化銨，用250mL，90%的乙醇溶解后，用水稀釋至1000mL；——氯化鋇—氯化鎂混合液：稱取2.4g二水合氯化鋇和2.0g六水合氯化鎂溶于1000mL水中；—8———鉻黑T指示劑（5g/L）：稱取0.5g鉻黑T溶于40mL三乙醇胺，用水稀釋至100mL；——鈣指示劑（5g/L）：稱取1g鈣指示劑與100g氯化鈉研細混合均勻；——達旦黃指示劑（1g/L）：稱取0.1g達旦黃溶于水，稀釋至100mL；——酚酞指示劑（5g/L）：稱取0.5g酚酞溶于95%乙醇，用乙醇稀釋至100mL；——甲基橙指示劑（1g/L）：稱取0.1g甲基橙溶于水，稀釋至100mL；——鉻酸鉀指示劑（50g/L）：稱取5.0g鉻酸鉀溶于水，稀釋至100mL。注：本方法所用試劑的純度，除特別指明外，均為分析純；本方法所用的水為蒸餾水，除指明外所用溶液均為水溶液；本方法所用試液按GB601《化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備》和GB603《化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備》的規定配制。4標準溶液的標定4.10.1mol/L鹽酸（HCl）標準溶液：稱取在270-300℃干燥后的基準碳酸鈉0.11-0.13g（精確至0.0001g），置于錐形瓶中，加水20-30mL，溶解后加入1-2滴甲基橙指示劑（1gC(HCl)=m/V×18.87式中：C(HCl)——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；m——稱基準碳酸鈉的質量，g；V——滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；18.87——系數。4.20.1mol/L硝酸銀（AgNO3）標準溶液：稱取在500℃干燥后的基準氯化鈉0.12-0.14g（精確至0.0001g），置于錐形瓶中，加水50mL，溶解后加入1mL鉻酸鉀指示劑（50g—9—C(AgNO3)=m/V×17.11式中：C(AgNO3)——硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；m——稱基準氯化鈉的質量，g；V——滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；17.11——系數。4.30.01mol/LEDTA標準溶液：稱取在110℃干燥后的無水碳酸鈣0.20-0.25g（精確至0.0001g），置于燒杯中，少量水潤濕后，慢慢加入1：1鹽酸5mL，使之完全溶解（必要時可加熱），用少量水稀釋，全部轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。用移液管移取25mL上述鈣離子溶液于錐形瓶中，加入5mL氨—氯化銨緩沖液（pH=10）和2-3滴鉻黑T指示劑（5gC(EDTA)=m/V×0.9991式中：C(EDTA)——EDTA標準溶液的濃度，mol/L；m——稱取無水碳酸鈣的質量，g；V——滴定中消耗EDTA標準溶液的體積，mL；0.9991——系數。4.40.03mol/L四苯硼鈉標準溶液和0.03mol/L十六烷基三甲基溴化銨標準溶液：稱取在120干燥后的氯化鉀0.21-0.23g（精確至0.0001g），溶于水后全部轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此鉀離子溶液代替試液A，按鉀離子的測定步驟進行。另取20mL蒸餾水代替試液A，按鉀離子的測定步驟測定出四苯硼鈉標準溶液的體積（V’）與十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積（V”）之比（A=V’/V”），按下式計算標準溶液的濃度：c(Na(C6H5)4B)=(m/(V1－A·V2))×0.6707—10—c((C16H33)(CH3)3NBr)=A·c(Na(C6H5)4B)式中：c(Na(C6H5)4B)——四苯硼鈉標準溶液的濃度，mol/L；m——稱基準氯化鉀的質量，g；V1——滴定中加入四苯硼鈉標準溶液的體積，mL；V2——滴定中消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積，mL；A——1.00mL十六烷基三甲基溴化銨標準溶液相當于四苯硼鈉標準溶液的毫升數；0.6707——系數。c((C16H33)(CH3)3NBr)——十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的濃度，mol/L。5試驗方法5.1濾液脫色a.用移液管準確移取鉆井液濾液5mL，加入6mol/L硝酸溶液1mL和活性炭0.5-1.0g，攪拌靜置10min，若脫色效果不好，可再煮沸3-5min。b.將已冷卻的溶液用快速濾紙過濾，用水洗滌3-4次后將活性炭傾入濾紙，在用水淋洗之。收集濾液，全部轉入100mL容量瓶中并稀釋至刻度（此為試液A）。c.無色或淺色鉆井液可直接取5mL稀釋至100mL備用（此為試液B）。5.2鉀離子的測定a.用移液管移取20mL試液A于100mL容量瓶中，加入20%（m/m）氫氧化鈉溶液1mL，36%（m/m）的甲醛溶液1mL，10%（m/m）EDTA溶液2mL，再用移液管移取0.03mol/L四苯硼鈉標準溶液50mL，用水稀釋至刻度，搖勻后靜置10min。b.用干燥的漏斗、燒杯、慢速定性濾紙，過濾上述溶液，并棄去開始得到的5-10mL濾液后得到的濾液為濾液C，用移液管移取25mL濾液C于錐形瓶中，加入達旦黃指示劑（1g/L）5滴，用0.03mol/L十六烷基三甲基溴化銨標準溶液滴定至肉色變為淺粉紅色為終點。記錄消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積。c.計算ρ（K＋）=(（1/4c1V1-c2V2）/V0)×3.910×106式中：ρ（K＋）——濾液中鉀離子含量，mg/L；c1——四苯硼鈉標準溶液濃度，mol/L；V1——加入四苯硼鈉標準溶液的體積，mL；c2——十六烷基三甲基溴化銨標準溶液濃度，mol/LV2——消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積，mL；V0——所取濾液C的體積，mL；3.910×106——系數。5.3鈣離子的測定a.用移液管移取20mL試液A于錐形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，搖勻，再加入用2mol/L氫氧化鈉調節pH值為12-14，加入約30g鈣指示劑，用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至由紫紅色變為純藍色為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。b.計算ρ（Ca2＋）=(cV/V0)×8.016×105式中：ρ（Ca2＋）——濾液中鈣離子含量，mg/L；c——EDTA標準溶液濃度，mol/LV——消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V0——所取試液A的體積，mL；8.016×105——系數。5.4鎂離子的測定a.用移液管移取20mL試液A于錐形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，搖勻，再加入5mL氨—氯化銨緩沖液（pH=10）和5-6滴鉻黑T指示劑（5g/L）。用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至由紫紅色變為純藍色為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。b.計算ρ（Mg2＋）=((cV1-V)/V0)×4.860×105式中：ρ（Mg2＋）——濾液中鎂離子含量，mg/L；c——EDTA標準溶液濃度，mol/L—11—V1——滴定鎂離子時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V——滴定鈣離子時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V0——所取試液A的體積，mL；4.860×105——系數。5.5氯離子的測定a.用移液管移取20mL試液A于錐形瓶中，加入蒸餾水10mL和1滴酚酞指示劑（5g/L）（用0.1mol/氫氧化鈉或0.1Lmol/L硝酸溶液調至粉紅色剛好消失），加入鉻酸鉀指示劑（50g/L）10滴（約0.5mL）。用0.1mol/LAgNO3標準溶液滴定至剛剛有磚紅色出現為終點，記錄消耗AgNO3標準溶液的體積。b.計算ρ（Cl-）=(cV/V0)×7.09×105式中：ρ（Cl-）——濾液中氯離子含量，mg/L；c——AgNO3標準溶液濃度，mol/LV1——消耗AgNO3標準溶液的體積，mL；V0——所取試液A的體積，mL；7.090×105——系數。補充：以毫克/升為單位記錄濾液中的氯離子濃度時。可按下式計算：氯離子濃度（毫克/升）=1000*（硝酸銀用量，ml）（濾液樣品體積，ml）變換單位，則：氯離子濃度（毫克/升）（ppm）=1000*（硝酸銀用量，ml）（濾液樣品體積，ml）鹽含量（NaCL）=1.65(氯離子濃度,mg/l)5.6硫酸根離子的測定a.用移液管移取20mL試液A于錐形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，搖勻，再用移液管移取氯化鋇—氯化鎂混合液10mL，加入5mL氨—氯化銨緩沖液（pH=10）和5-6滴鉻黑T指示劑（5g/L）。用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至由紫紅色變為純藍色為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。b.用移液管移取氯化鋇—氯化鎂混合液10mL，加蒸餾水20mL，1：2的三乙醇胺溶液2mL5mL氨—氯化銨緩沖液（pH=10）和5-6滴鉻黑T指示劑（5g/L）。用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至由紫紅色變為純藍色為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。c.計算—12—ρ（SO42-）=(c(V3-V2+V1)/V0)×1.9210×106式中：ρ（SO42-）——濾液中硫酸根離子含量，mg/L；c——EDTA標準溶液濃度，mol/LV1——滴定鎂離子時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V2——滴定硫酸根離子時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V3——空白滴定硫酸根離子時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V0——所取試液A的體積，mL；1.9210×106——系數。5.7碳酸根離子的測定a.用移液管移取20mL試液B于錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑（5g/L）,用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色剛剛消失，記錄消耗鹽酸標準溶液的體積（V1）。b.在上述溶液中，再加入2-3滴甲基橙指示劑（1g/L）,繼續用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液顯橙色即為終點，記錄消耗鹽酸標準溶液的體積（V2）。c.計算當V1>V2時ρ（CO32-）=(cV2/V0)×1.200×106ρ（OH-）=(c(V1-V2)/V0)×3.402×105當V1<V2時ρ（CO32-）=(cV1/V0)×1.200×106ρ（HC03-）=(c(V2-V1)/V0)×1.220×106當V1=V2時ρ（CO32-）=(c(V1+V2)/V0)×6.001×105當V1=0，V2≠0時ρ（HC03-）=(cV2/V0)×1.220×106當V1≠0，V2=0時ρ（OH-）=(cV1/V0)×3.402×105式中：ρ（CO32-）——濾液中碳酸根離子含量，mg/L；ρ（HC03-）——濾液中碳酸氫根離子含量，mg/L；ρ（OH-）——濾液中氫氧根離子含量，mg/L；c——鹽酸標準溶液濃度，mol/LV1——酚酞變色時消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V2——從酚酞變色到甲基橙變色時消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V0——所取試液B的體積，mL；1.200×106——系數。3.402×105——系數。1.200×105——系數。1.220×106——系數。注：測試碳酸根離子含量所用試液，必須為未經硝酸脫色處理過的濾液制成，如濾液顏色很重，則用酸度計測試（方法略）。5.8鈉離子的測定用差減法計算。所測陰離子的物質的量濃度與陽離子的物質的量濃度之差，即為鈉離—13—子的物質的量濃度。b.計算ρ（Na＋）=（∑C陰-∑C陽）×22.99∑C陰=ρ（Cl-）/35.45+2ρ（SO42-）/96.06+2ρ（CO32-）/60.01+ρ（HC03-）/61.02+ρ（OH-）/17.01∑C陽=2ρ（Ca2＋）/40.08+2ρ（Mg2＋）/24.30+2ρ（K＋）/39.10式中：ρ（Na＋）——濾液中的鈉離子的含量，mg/L；22.99——鈉離子的摩爾質量，g/mol；6濾液堿度的計算根據碳酸根測定出的V1和V2，按下試計算：濾液酚酞堿度（Pf）Pf=(cV1/V0)×103V2——從酚酞變色到甲基橙變色時消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V0——所取試液B的體積，mL；103——系數。7鉆井用水試驗方法與濾液相同，但取樣量改為50mL；計算方法參照濾液離子測定。—14—8鉆井液用水試驗報告格式鉆井液用水試驗報告委托單位：試驗單位：試驗編號：報告編號：取樣地點：收樣日期：取樣日期：收樣者：取樣者：分析者：測定項目含量，mg/L物質量的濃度，mol/L測定項目含量，mg/L物質量的濃度，mol/LK+Cl-Na+SO42-Ca2+CO32-Mg2+HCO3-OH陽離子總值陰離子總值總礦化度水型審核年月日9鉆井用水水型分類水型分類，以物質的量的濃度值計算下列比值得出的水性系數來確定水型。c(Na+)當>1時c(Cl-)c(Na+)—c(Cl-)<1,為硫酸鈉型。c(1/2SO42-)c(Na+)—c(Cl-)>1,為碳酸鈉型。c(1/2SO42-)c(Na+)當<1時c(Cl-)c(Cl-)—c(Na+)<1,為氯化鎂型c(1/2Mg2+)c(Cl-)—c(Na+)>1,為氯化鈣型c(1/2Mg2+)—15—10鉆井液濾液試驗報告格式鉆井液濾液試驗報告委托單位：試驗單位：試驗編號：報告編號：取樣地點：收樣日期：取樣日期：收樣者：取樣者：分析者：測定項目含量，mg/L物質量的濃度，mol/L測定項目含量，mg/L物質量的濃度，mol/LK+Cl-Na+SO42-Ca2+CO32-Mg2+HCO3-pHOHMfPf評定意見：審核年月日—16—ZNN型六速旋轉粘度計操作規程1.打開電源（220V/50Hz，進口儀器需加接變壓器）開關，指示燈亮表示電源接通。逆時針旋轉輕輕上好內、外筒。2.檢查刻度盤指針是否指在零點位置。3.把剛攪拌過的泥漿倒入樣品杯中，至刻度線處（約350mL）。立即置于托盤上，上升托盤使液面到外筒刻線處，擰緊托盤手輪。4.根據轉速要求，，看銘牌上的變速位置圖。啟動電機變換手柄，可獲得要求的各種轉速。5.迅速從高速到低速測量，待刻度盤的讀數穩定后，分別記錄要求轉速下的粘度計讀值。6.測試完畢后，松開托盤，移開樣品杯，將變速開關擰至“停”位置，關閉電源。7.輕輕卸下外筒，并清洗內、外筒，洗凈擦干。使用和清洗過程中，內、外筒相互不得擦傷，應避免使旋柱彎曲。6.鉆井液堿度及石灰含量的測定：儀器藥品：1硫酸溶液：0.02N標準溶液2酚酞指示劑溶液：1g/100ml50%3甲基橙指示劑溶液：0.1g/100ml4PH計（可選）5滴定瓶：100-150ml,最好白色6（帶刻度）移液管（TD）:1cl3.10ml各1只7移液管（TD）：1ml8注射器（TD）：1ml9攪棒濾液堿度Pf,Mf測定程序：1、取1或多些的濾液于滴定瓶中。加入2滴或更多的酚酞指示劑溶液。若指示劑變成粉紅色，則用帶刻度的移液管逐漸滴入0。02N（N/50）硫酸并不斷攪拌，直到粉紅色恰好消失為止。如果樣品顏色較深而干擾指示劑顏色變化，則可用PH計測定，PH值降至8.3時即為滴定終點。2、以每毫升濾液所消耗的0.02N硫酸的毫升數，記錄濾液的酚酞堿度Pf.3、測完Pf之后的樣品中加入2-3滴甲基橙指示劑溶液。用帶刻度移液管逐滴加標準硫酸溶液并不斷攪拌，直至指示劑顏色從黃色變為粉紅色為止。也可用PH計測定PH值降至4.3時即達到滴定終點。4、以每毫升濾液達到甲基橙終點所消耗的002N硫酸的總毫升數(包括達Pf終點所消耗的量)，記錄濾液的甲基橙堿度Mf.泥漿堿度Pm測定程序：1、用注射器或移液管取1.0泥漿于滴定瓶中。用25-50ml蒸餾水稀釋。加入4-5滴酚酞指示劑，邊攪拌邊用0.02N（N/50）標準硫酸迅速滴定至粉紅色消失。如果滴定終點的顏色變化看不清楚，則可用PH計測定PH降至8.3時即達滴定終點。2、以每毫升泥漿所消耗的0.02N(N/50)硫酸的毫升數,記錄泥漿的酚酞堿度Pm.4)Pf.Mf的計算：氫氧根、碳酸根和碳酸氫根離子的濃度可按下表估算。表2-1濃度，mg/lOHCO32-HCO3-Pf=0001220Mf2Pf<Mf01200Pf1220(Mf-2Pf)2Pf=Mf01200Pf02Pf>Mf340(2Pf-Mf)1200(Mf-Pf)0Pf=Mf340Mf005)石灰含量的測定程序：按步驟三和四所述步驟測定濾液和泥漿的Pf和Pm。由液相和固相測定中所得到的水體積百分數，按下式計算鉆井液中水的體積分數Fw;Fw=水體積百分數 1006）石灰含量的計算：記錄按下式計算的得到以磅/桶（1b/bbl）為單位的鉆井液中的石灰含量：石灰含量（1b/bbl）=0.26(Pm-Fw*Pf)石灰含量(Kg/m3)=0.742(Pm-Fw*Pf)7)堿度測定的替代方法：所研究的P1/P2回滴法主要是為克服Pf/Mf堿度測定方法（參見一至五）的局限性的。P1/P2回滴法也有其局限性。這兩種堿度測定方法的普遍承認的優缺點的比較列于表3-2。方法優點缺點Pf/Mf傳統的方法一個樣品，滴定二次Mf滴定中有干擾b.HCO3-滴定結果通常太高P1/P2a.消除Mf滴定中的干擾用三個樣品進行三次滴定b．堿的測定很關鍵c.使用有毒物質（BaCL2）8)P1/P2堿度測定中所使用的儀器和藥品：鹽酸溶液：0.02N標準溶液（N/50）氫氧化鈉溶液：0.1N（N/50）氯化鋇溶液：10%，用NAOH中和至PH7酚酞指示劑溶液：1g/100ml50%去離子水PH試紙：PH范圍為6-12PH計：任選滴定管：100-150ml,最好白色移液管（TD）:1ml.2ml各1只10.滴定管（TD）:自動滴定管，25ml11.量筒（TC）：25ml，一個；5ml或10ml，1個12．攪棒9）P1/P2堿度測定方法的測定程序：按以上所述方法測定Pf堿度；用移液管取1ml濾液于滴定瓶中，然后加入25ml去離子水。用移液管取2ml0.1N（N/50）氫氧化鈉溶液加入到滴定瓶中并充分攪拌。用高PH值范圍PH試紙（或PH計）測定PH值。如果PH值等于或大于11.4，則按4步驟進行測定。如果PH值小于11.4，則加入2ml0.1N氫氧化鈉溶液，按4步驟進行測定。用小量筒取3ml氯化鋇溶液，并加入到滴定瓶中。邊攪拌邊加入2-4滴酚酞指示劑溶液。注意：不要用嘴吸移液管量取3ml氯化鋇溶液。氯化鋇是劇毒的。立即有0.02N鹽酸溶液滴定混合液至粉紅色第一次消失（或用PH計使PH為8。3為止）。短時間后顏色可能重新出現，但不要繼續滴定。以達到酚酞終點所消耗的0.02N鹽酸的毫升數，記錄替代堿度Pf.取完全相同時的水和試劑配制參比樣品，不加濾液，而后按2-6步驟中測定P1的步驟，測定空白堿度P2。以試劑混合液達到酚酞終點所消耗的0。02N鹽酸的毫升數，記錄空白堿度P2。10）P1/P2堿度測定方法的計算：上面給出的實驗程序是為了減少Pf/Mf堿度測定中的主要干擾，以便更好地估算OH-.CO3-和HCO3-的濃度。這些濃度的計算并不能得到真實值，而是根據水溶液中碳酸鹽的化學平衡所得到的各組分的理論值。在上述局限性范圍內，各種離子的濃度按下式計算：當P1>p2時，OH-（mg/l）=340*(P1-P2)(3-4)CO3-(mg/l)=1200*[Pf-(P1-P2)](3-5) 當P1<P2時，HCO3-（mg/l）=1220*（P2-P1）（3-6）CO3-（mg/l）=1200*Pf(3-7)7．鉆井液鉀離子的測定：1）K+測定原理：四苯硼化鈉在堿性溶液中與K+形成四苯硼化鉀沉淀，其溶度積2.2*10-8,而過量的四苯硼化鈉可用十六烷基三甲基溴化銨（季銨鹽）在堿性條件下滴定，達旦黃作指示劑，終點呈粉紅色。Na[(C6H5)4B]+K+=K{[C6H5]B}↓白+Na+Na[(C6H5)4B]+{[C16H33(CH3)3N]}Br=[C16H33(CH3)3N][(C6H5)4B]↓白+NaBr指示劑變色原理：季銨鹽與達旦黃反應后[C16H33(CH3)3N]+中三個甲基的超共軛效應及十六烷基的供電子作用都使電子云偏向達旦黃生色基團，使分子對光的吸收波段向長波方向移動，產生向紅效應而呈紅色。干擾離子的消除：NH4+、Rb+、Cs+、Hg+、Ag+、Ti+等均對上述反應有干擾作用。Rb+、Cs+屬非常見離子，一般不于考慮。NH4+可與甲醛生成六次甲基四胺除去。4NH4++6HCHO=N4（CH2）6+6H2O+4H+且達旦黃在甲醛的作用下才能明顯出現本身的黃色。Hg+、Ag+、Ti+均能被EDTA絡合而掩蔽，其絡合常數如下：離子Ag+Hg+Ti+絡合常數lgk7.3221.766.542)聚合物/KCl鉆井液中鉀的快速滴定1.試劑（1）甲醛溶液：36%（2）Al(OH)3粉末：分析醇（3）NaOH溶液：20%（4）四苯硼化鈉溶液：稱取20.0克四苯硼化鈉（試劑用），溶于800ml純水中。加入20.0gAl(OH)3粉末，充分攪拌10分鐘。用定性濾紙反復過濾，直到溶液清亮為止。轉入1升容量瓶中，加入2ml（5）KCL標準溶液:將KCl（優級純）置于馬費爐中，在400-500℃下灼燒半小時。在干燥器冷卻半小時。準確稱取5克（準至0.1毫克），溶于純水中，定量轉入1升（6）十六烷基三甲基溴化銨溶液：稱取12.5g十六烷基三甲基溴化銨（分析純），溶于500毫升純水中加入無水乙醇100ml(7)鈦黃指使劑：稱取0.08克鈦黃，溶于100季銨鹽溶液的標定：用移液管吸取15ml四苯硼化鈉空白溶液于250毫升錐形瓶中，加入KCL標準溶液10。00ml。按樣品分析步驟進行滴定。按下試計算季銨鹽標準溶液對K+的滴定度T（毫克/毫升）：T=50.0*0.5245/(V0-V1)(3-16)式中：V0-四苯硼化鈉空白液消耗季銨鹽標準溶液的毫升數V1-四苯硼化鈉沉淀標準鉀后所消耗季銨鹽標準溶液的毫升數0.5245-將KCL換算K+的換算系數3、試液的制備：（1）聚合/KCL泥漿的配制：般土原漿300毫升+礦化水600毫升+HPAN5%+PHP5%+0.3%CMC+KCl5%.其中(a)般土原漿配方為自來水：安丘般土：純堿=1000:100:4；（2）礦化水的總礦化度為43800ppm,含Na+16565ppm,Ca2+214ppm，Mg2+50ppm,CL-24943ppm,SO42-2028ppm(c)水解聚丙烯晴（HPAN）制法：NaOH:PAN:水=5:10:100，攪拌微沸1.5小時；（d）部分水解水解聚丙烯晴（PHP）水解度30%,分子量500萬，濃度1%；（e）羧甲基纖維CMC為中粘產品；（f）KCl為工業純。聚合物/KCL泥漿性能：密度g/cm3FV(S)API失水(ml/30min)nAV屈服值（達因/厘米2）塑性粘度（厘泊）動塑比PH1.0668412.02.018.585108.510(2)試劑的的制備：將上述泥漿置于API失水儀中進行壓濾，收集濾液作為測鉀的試液。4、K+的定量分析步驟：準確吸取泥漿濾液1-5毫升（含K+10-30毫克）于250毫升錐形瓶中，加純水10-15毫升，加20%NaOH1-2ml,加甲醛溶液5ml,搖勻。用移液管準確加入四苯硼化鈉溶液1-20毫升（沉淀用量應為理論值1.5-2倍），放置5分鐘，加入入松節油1-2ml,搖勻。加鈦黃指示劑3-5滴。用季銨鹽標準溶液滴定至溶液由黃色突變成紅色。按下式計算鉀離子的濃度[K+](克/升)：[K+]=T*（V0-V2）/V（3-17）式中，T-季銨鹽標準溶液對鉀離子的滴定度；V0-四苯硼鈉空白液消耗季銨鹽標準溶液的毫升數；V2-試樣消耗季銨鹽標準溶液毫升數；V-所取試樣體積，毫升。四、鉀離子含量測量的標準方法鉆井液中使用鉀離子的目的是穩定頁巖合抑制膨脹性粘土。因此必須準確測量鉀離子的含量以便控制鉆井液的性能。本程序用于測定鉀離子濃度高于5000mg/l或KCl濃度高于3.5lb/bbl時泥漿濾液中的鉀離子含量。在離心管中用高氯酸鹽沉淀鉀離子后，測定沉淀的體積。從已繪制的標準曲線上讀出鉀離子的含量。（1）鉀離子的含量（濃度高于5000mg/l）1、儀器和藥品a、高氯酸鈉溶液：150gNaClO4/100mlb、氯化鉀標準溶液：14gKCl用去離子水或蒸餾水配制成100cmc、離心機：水平懸擺式轉體（手搖或電動），轉速能達到1800r/min。d、離心試管：10mlKolmer型（不要使用代用品），如Corning#8360（見圖A.5）。e、移液管（TD）：0.5ml.1.5ml.2.5ml.3ml各一只f.（帶刻度）移液管（TD）或注射器:10mlg.蒸餾水或去離子水標準曲線繪制程序：對每種類型的離子機都需要作出其標準曲線。為得到準確的標準曲線，至少三個點（3.5.10.5a.樣品可用KCL標準溶液制備（0.5mlKCL標準溶液相當于3.5mlb/bblKCL）。分別取0.5.1.5及2.5mlKCL標準溶液取3.5.10.5和17.5lb/bblb.在離心試管內，用蒸餾水將樣品稀釋至7.0ml刻度處并攪拌。加入3.0ml高氯酸鈉標準溶液（不要攪拌）。在恒定轉速（大約1800r/min）下離心1分鐘，立即讀取并記錄沉淀體積。注意：離心時應該用另一個盛有等重液體的離心試管作為平衡物。用過的離心試管應立即