本文格式為Word版，下載可任意編輯——EN14362紡織品中禁用偶氮染料的測試國家鞋類檢測中心標題文件號作業指導書第次修訂共6頁第1頁紡織品中禁用偶氮染料的測試

生效日期：1參考標準

1.1EN14362-1:2023Methodsfordeterminationofcertainaromaticaminesderivedfromazocolorantspart1:Detectionoftheuseofcertainazocolorantsaccessiblewithoutextraction.

1.2EN14362-2:2023Methodsfordeterminationofcertainaromaticaminesderivedfromazocolorantspart2:Detectionoftheuseofcertainazocolorantsaccessiblebyextractingthefibres.

1.3GB/T17592－2023紡織品禁用偶氮染料檢測方法2適用范圍

棉、纖維膠、毛織品、蠶絲、滌綸等產品，其中滌綸產品的前處理見附件B。3試劑和主要儀器設備3.1試劑

3.1.1去離子水，符合GB/T6682規定的三級去離子水。3.1.2乙醚：如需要，使用前取500mL乙醚，用100mL硫酸亞鐵溶液（5％水溶液）猛烈振搖，棄去水層，置于全玻璃中蒸餾，收集33.5℃～34.5℃餾分。3.1.3甲醇

3.1.4檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH＝6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化納，溶于水中，定容至1000mL。

3.1.5連二亞硫酸納水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時取固體連二亞硫酸鈉新鮮制備。

3.1.624種偶氮混標（50ug/mL）

3.1.7偶氮標準溶液，用甲醇或其它適合的溶劑將24種偶氮標準物質分別配置成濃度約為1000mg/L的儲存液，試驗操作時，再根據需要用標準儲存液稀釋成標準工作液。

3.1.8內標物質

3.1.9硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4h，冷卻后貯于枯燥器內備用。3.2主要儀器設備

普通試驗室設備及以下儀器設備：3.2.1可控溫超聲波發生器(XL-145)，溫差±2℃。3.2.2濃縮儀(XL-128)

3.2.3反應器：具塞密閉，約65mL，由硬質玻璃制成管狀。3.2.4恒溫水浴(XL-118)：能控溫（70±2℃）

3.2.5提取柱：20cm×2.5cm(內徑)玻璃柱或聚丙稀柱，能控制流速，參與20克硅藻土，輕擊使填實。

3.2.6高效液相色譜（XL-103），agilent1100,帶DAD檢測器。3.2.7氣質聯用儀(XL-157)agilent5975-7890

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4檢測步驟4.1樣品制備

取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。4.2樣品處理

從混合樣中稱取1.0g，確切至0.01g，置于反應器中，參與16mL預熱到（70±2℃）的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試劑浸于液體中，置于水浴中，并在（70±2℃）保溫30min，使所有的織物充分潤濕。然后開啟反應器，參與3.0mL連二亞硫酸納水溶液，并馬上密閉振搖，將反應器再于（70±2℃）水浴中保溫30min，取出后2min內冷卻至室溫。滌綸產品：4.3萃取和濃縮

用玻璃棒擠壓反應器中試樣，將反應液全部倒入提取柱內，任其吸附15min，用4×20mL乙醚分四次洗提反應器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液注入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于250mL收集瓶中。將收集乙醚提取液的收集瓶置于濃縮儀中于40℃下用氮氣吹至近干。用甲醇轉移，定容1mL，上氣質或者液相分析。

5分析條件

5.1GC/MS定性分析條件

色譜條件：Agilent6890-5973N

色譜柱：HP-5MS30m×0.23mm，MSD.質量掃描范圍：35-350amu

OVEN：60℃-3℃/min--100℃-10℃/min--140℃-10℃/min--180℃-3℃/min--220℃-10℃/min--250℃2min2min6min2min10min5minINJ：250℃，DET：280℃，進樣體積：1uL不分流.流速：1.0mL/min.載氣：氦氣（≥99.999％），EI源，離化電壓：70eV。

通過比較試樣與標準物質的保存時間及特征離子進行定性。必要時，選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。

5.2HPLC/DAD定量分析條件

色譜條件：Agilent1100

色譜柱：C184.0×250mm，40℃檢測器：DAD240,280,305nm進樣量：10ul流量：0.6Ml/min滾動相A:甲醇

B:0.575g磷酸二氫銨＋0.7g磷酸氫二納＋100mL甲醇簡單1000mL二級水中，pH值＝6.9梯度表：

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6結果計算和表示

Xi=(Ai×ci×V)/（Ais×m）

Xi—試樣中分解芳香胺i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；Ai—樣液中芳香胺i的峰面積；

ci—標準工作液中芳香胺i的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；Ais—標準工作液中芳香胺i的峰面積；V—試樣最終體積，單位為毫升(mL)；m—試樣量，單位為克(g)。7結果表示

試驗結果以各種芳香胺的檢測結果分別表示，計算結果表示倒個位數。低于測定低限時，試驗結果為未檢出。8測定低限

本方法的測定低限為20mg/kg。9原始記錄表單

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生效日期：附件A：

24種禁用芳香胺名稱及其標準物的GC/MS定性選擇特征離子

序號123456789101112131415161718192021222324芳香胺名稱4-氨基偶氮苯（4-Aminoazobenzene）4-氨基聯苯（4-Aminodiphenyl）2-甲氧基-5-甲基苯胺（p-Kresidin）聯苯胺（Benzidine）4,4'-二氨基二苯醚（4,4'-Oxydinaniline）4-氯鄰甲苯胺（4-Chlor-o-Toluidine）4,4'-二氨基二苯硫醚（4,4'-Triodianiline）2-萘胺（2-Naphtylamin）鄰甲苯胺（o-Toluidine）鄰氨基偶氮甲苯（o-Aminoazotoluene）2,4-二氨基甲苯（2,4-Toluylendiamine）5-硝基鄰甲苯胺（2-Amino-4-nitrotoluene）2,4,5-三甲基苯胺（2,4,5-Trimethylaniline）對氯苯胺（p-Chloraniline）2,4-二氨基苯甲醚（2,4-Diaminoanisol）3,3'-二氯聯苯胺（3,3'-Dichlorbenzidin）3,3'-二甲基聯苯胺（3,3'-Dimethylbenzidin）3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷（3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethan）4,4'-亞甲基-二-（2-氯苯胺）[4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin)]鄰氨基苯甲醚（2-Methoxyaniline）2,4'-二甲基苯胺（2,4-Xylidine）2,6'-二甲基苯胺（2,6-Xylidine）化學文摘編號（CAS-No.）60-09-392-67-1120-71-892-87-5101-80-495-69-2139-65-191-59-895-53-497-56-395-80-799-55-8137-17-7106-47-8615-05-491-94-1119-93-7838-88-0101-14-490-04-095-68-187-62-7特征離子/amu1691371842001412161431071061221521351271381982522442122262661231211214,4'-二氨基二苯甲烷（4,4'-Diaminodiphenylmethan）101-77-93,3'-二甲氧基聯苯胺（3,3'-Dimethoxybenzidin）119-90-4

注：鄰氨基偶氮甲苯（97-56-3）和5-硝基鄰甲苯胺（99-55-8）經本方法處理后進樣檢測分解為鄰甲苯胺和2,4-二氨基甲苯；4-氨基偶氮苯經過本方法處搭理產生苯胺和對苯胺。

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生效日期：附件B：滌綸試樣的預處理方法B.1試劑

采用前面第3部分所列及以下試劑。B.1.1氯苯B.1.2二甲苯B.2萃取裝置

采用下圖所示的萃取裝置或其他適合的裝置：

用銅絲一端固定在冷凝管內壁，另一端做成鉤子用來勾住樣品。

萃取裝置B.3樣品的預處理

稱取具有代表性的試樣1.0g（確切至0.01g），固定在銅鉤子上，參與25mL氯苯抽提30min，或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷卻到室溫，轉入濃縮瓶，置于濃縮儀中于45℃-60℃下用氮氣吹至近干，參與2mL的甲醇在迷你振蕩器上充分震蕩混勻，轉移到反應器中，然后跟其它的紡織品一樣依照第4部分進行前處理及上級分析。

檢驗原始記錄

第頁共頁委托編號檢驗項目樣品編號AZO樣品名稱檢測方法儀器Agilent7890-5975CAgilent1100樣品處理過程，儀器工作條件，分析過程：1、色譜條件：Agilent7890-5975C色譜柱：HP-5MS30m×0.23mm，MSD.質量掃描范圍：35-350amuINJ：250℃，DET：280℃，進樣體積：1uL不分流.流速：1.0mL/min.2、儀器型號：Agilent1100；色譜柱：C184.0×250mm，40℃；檢測器：DAD240,280,305nm3、稱樣量：g，定容體積：mL.檢驗結果：上述樣品經過分析，結果如下AminesCAS-No.Results4-Aminodiphenyl92-67-1

檢驗原始記錄

第頁共頁委托編號檢驗項目樣品編號AZO樣品名稱檢測方法儀器Agilent7890-5975CAgilent1100樣品處理過程，儀器工作條件，分析過程：1、色譜條件：Agilent7890-5975C色譜柱：HP-5MS30m×0.23mm，