#/8全國卷實驗綜合題的突破策略［命題趨勢］近幾年全國卷實驗綜合題不再單純地出現制備、探究或定量實驗類型，而是呈現融合趨勢，在制備或探究中也有定量計算，整個實驗題拉開梯度，涉及常見儀器的識別使用、基本操作、裝置連接、實驗設計與評價、產率或純度計算等，各方面問題都可以考查到。“有機實驗”在前幾年高考中頻頻出現，一度讓人覺得全國卷對有機物的重視，其實不過是物質制備類實驗而已，以有機物的形式考查只是增加了試題的陌生度，并不屬于專門加強有機物的考查。預計年高考中會有綜合性實驗題，有機物制備類的實驗近年未涉及，預計年出現的可能性極大。喝恁潤屬釤瘞歌櫪廡賴賃一。［突破策略］一、化學實驗方案的設計．三種常見實驗方案設計的基本流程()物質制備型實驗方案的設計應遵循以下原則： 條件合適，操作方便； 原理正確，步驟簡單； 原料豐富，價格低廉； 產物純凈，污染物少。設計的基本流程為根據目標產物確定可能原理設計可能實驗方案優化實驗方案選擇原料設計反應裝置(方法、儀器等)實施實驗(步驟、操作要點、控制反應條件等)分離提純產品。殘騖樓靜錈源湃溆塑箱短騍。()性質探究型實驗方案的設計主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而后據此設計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質。釅錒極一鎮檜豬―。設計的基本流程為根據物質的組成、結構和類型提出性質猜想設計實驗逐個驗證記錄現象和數據歸納分析合理推斷、得出結論。()性質驗證型實驗方案的設計主要是求證物質具備的性質，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現象明顯，且安全可行。設計的基本流程為根據物質的性質設計可能實驗方案優化實驗方案實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)觀察現象、記錄數據綜合分析、得出結論。^蕎摶篋飆舞懟類蔣薔黠金必。．實驗儀器的選用和連接二、化學實驗方案的評價．從“可行性”方面()實驗原理是否正確、可行；()實驗操作是否安全、合理；()實驗步驟是否簡單、方便；()實驗效果是否明顯等。．從“綠色化學”方面()反應原料是否易得、安全、無毒；()反應速率是否較快；()原料利用率以及合成物質的產率是否較高；()合成過程是否造成環境污染。．從“安全性”方面()凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；()進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸，如還原應先通，氣體點燃先驗純等；()防氧化，如還原后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等；()防吸水，如實驗中取用、制取易吸水、潮解、水解的物質宜采取必要的防吸水措施，以保證達到實驗目的。．從“規范性”方面()冷凝回流。有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；廈礴懇蹣駢畤翥繼慎騷巹癩。()易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；()儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序拆卸；()其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。三、探究、創新型綜合實驗．化學實驗探究的基本環節()發現問題：在學習和實驗的過程中所遇到的值得探究的問題和異常現象等。()提出猜想：根據已有知識對所發現問題的解決提出的幾種可能情況。()設計驗證方案：根據猜想，結合實驗條件設計科學、合理、安全的實驗方案，對各種猜想進行驗證。()具體實施實驗：根據實驗方案選擇儀器、組裝儀器、按步驟進行操作實驗的過程。()觀察現象分析數據，得出結論：認真全面觀察實驗中出現的現象并及時記錄所得數據，然后進行推理分析和數據分析，通過對比歸納得出結論。煢楨廣鰳?選塊網踴淚鍍齊。．物質性質探究的常見方法()證明酸性： 試紙或酸堿指示劑； 與溶液反應； 與鋅反應等。()證明弱酸或弱堿：證明存在電離平衡；測定對應鹽溶液的酸堿性；測量稀釋前后的變化。()證明氧化性：與還原劑(如、、等)反應，產生明顯現象。()證明還原性：與氧化劑(如酸性溶液、溴水、濃等)反應，產生明顯現象。()證明某分散系為膠體：丁達爾效應。()證明碳碳雙鍵(或三鍵)：使酸性溶液或溴的四氯化碳溶液褪色。()證明酚羥基：與濃溴水反應產生白色沉淀；與溶液發生顯色反應。()證明醇羥基：與酸發生酯化反應，其產物不溶于水，有果香味。()證明醛基：與銀氨溶液作用產生銀鏡；與新制()懸濁液作用產生磚紅色沉淀。()比較金屬的活動性：與水反應；與酸反應；置換反應；原電池；電解放電順序；最高價氧化物的水化物的堿性強弱；同種強酸的對應鹽的酸性強弱。慘屣蘢^賴繁詰。()比較非金屬的活動性：置換反應；與氫氣反應的難易；氣態氫化物的穩定性、還原性；最高價氧化物的水化物的酸性強弱。()比較酸(堿)的酸(堿)性強弱：較強的酸(堿)制得較弱的酸(堿)。四、有機物制備實驗“有機實驗”主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。頸頌圣金玄.蕨齦訝驊糴^.。．分離液體混合物的方法(詳見第十四講考點核心精講)．蒸餾裝置(詳見第十四講考點核心精講)．產品的洗滌制得粗產品在提純時往往采取蒸餾法，在蒸餾前往往有洗滌粗產品操作，該洗滌一般針對有機產品中的無機物進行，實質類似于萃取，由于分液時的殘留，故需再用試劑洗去前面所加的試劑，在解答這類問題時務必注意這一特點。滲彭嗆儼勻諤鱉調硯金錨艮娥。［突破訓練］．實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如下：O+HO-N02 Ono,+H20AH<0反應中存在的主要副反應：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關數據和性質如下表：物質熔點℃沸點℃密度?一溶解性苯微溶于水硝基苯難溶于水間二硝基苯微溶于水濃硝酸易溶于水濃硫酸易溶于水實驗步驟如下：取燒杯，用濃硫酸與濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入中；把()苯加入中；向室溫下的苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混合均勻，在?℃下發生反應，直至反應結束；④將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、溶液、水洗滌并分液；分出的產物加入無水顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去，進行蒸餾純化，收集~℃餾分，得到純硝基苯。鐃.卜瀉一圣騁貺一縫孰回答下列問題：()圖中儀器的作用是。()配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，并說明理由：。施［帝鳳襪備^^輪爛薔輟贏。()為了使反應在?℃下進行，常用的方法是。反應結束并冷卻至室溫后中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是。目臧致俁閫..閶()在洗滌操作中，第二次水洗的作用是()在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于℃，應選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是()本實驗所得到的硝基苯產率是。解析：()由儀器的結構特征分析，儀器為球形冷凝管，其作用為冷凝回流。()濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，濃硝酸的密度小于濃硫酸，可能導致液體迸濺。()因為反應在?℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱。反應后硝基苯中溶有濃硝酸分解產生的(或硝酸)等雜質，使粗硝基苯呈黃色。()先用少量水洗除去濃硫酸和濃硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應的氫氧化鈉以及生成的鈉鹽。()硝基苯沸點高，用空氣冷凝與用水冷凝相比效果幾乎無差異，且直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大可能發生炸裂，所以選用空氣冷凝管。()苯完全反應生成硝基苯的理論產量為(x)，所以硝基苯的產率為+(x)x=。^鯛曇庸逢閆擷凄屆嫡。答案：()冷凝回流()不能，液體易暴沸飛濺()水浴加熱溶有濃硝酸分解產生的(或硝酸)等雜質()洗去殘留的及生成的鈉鹽()硝基苯沸點高，直形冷凝管通水冷卻時溫差過大可能發生炸裂()(或或).(?武漢高三模擬)某化學小組同學用下列裝置和試劑進行實驗，探究與溶液發生反應的條件。供選試劑：溶液、?一溶液、固體、固體。()該小組同學設計甲、乙、丙三組實驗，記錄如下：操作現象甲向I的錐形瓶中加入，向I的中加入溶液，連接i、m,打開活塞i中產生無色氣體并伴隨大量白霧；m中有氣泡冒出，溶液迅速變藍乙向n中加入固體，連接n、mi,點燃酒精燈111中有氣泡冒出，溶液不變藍丙向n中加入固體，m中加入適量?一溶液，連接n、m,點燃酒精燈111中有氣泡冒出，溶液變藍()丙實驗中與溶液反應的離子方程式是()對比乙、丙實驗可知，與溶液發生反應的適宜條件是。為進一步探究該條件對反應速率的影響，可采取的實驗措施是。貓蠆」影加登舶誅髏.廡獻朋凱()由甲、乙、丙三組實驗推測，甲實驗可能是I中的白霧使溶液變藍。學生將I中產生的氣體直接通入下歹lj溶液，證明了白霧中含有。鍬籟饕逕瑣肇禊鷗婭薔口.牙。．酸性 ．．．品紅()資料顯示，溶液在空氣中久置過程中會被緩慢氧化：＋＋＋。該小組同學取久置的溶液，向其中加入幾滴淀粉溶液，結果沒有觀察到溶液顏色變藍，他們猜想可能是發生了反應：情氽旗黌碩飩薺齦話騖咒激。(寫離子方程式M機嶧隔槿籪癤1:偎虢澩蠐鑭。造成的，請設計實驗證明他們的猜想是否正確：。堯側?藕絳^絢勘蛻督灌紕。解析：()結合題給試劑可知，甲實驗中用二氧化錳和過氧化氫反應來制取氧氣，故應向I的錐形瓶中加入固體，向I的分液漏斗中加入溶液。()丙實驗的實驗現象為ni中有氣泡冒出，溶液變藍，說明氧氣將－氧化成了，反應的離子方程式為＋－＋＋＋。()對比乙、丙實驗，乙實驗中沒有加入溶液，未生成，而丙實驗中加入溶液，生成了，據此可加與溶液發生反應的適宜條件是酸性環境。使用不同濃度的稀硫酸做對比實驗，可確定該條件對反應速率的影響。()能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，而不與酸性高錳酸鉀溶液反應，故可用酸性高錳酸鉀溶液證明白霧中含有，項正確；和都能氧化＋，故不能用溶液證明白霧中含有，項錯誤；和都能氧化，故不能用溶液證明白霧中含有，項錯誤；能使品紅溶液褪色，而不能，故可用品紅溶液證明白霧中含有，項正確。()加入淀粉溶液，溶液顏色不變藍，可能是因為生成的與發生了反應：＋－－＋＋，如果發生了該反應，則向未變藍的溶液中加入稀，－和會反應生成碘單質，溶液變藍。識鐮諼金昆縊激竟一儼凄儂減。答案：()固體分液漏斗()＋－＋＋＋()酸性環境使用不同濃度的稀硫酸做對比實驗()()+――++在未變藍的溶液中滴入?一溶液觀察現象，若溶液變藍，則猜想正確，否則錯誤凄皺，勞月葭鍇癇嫦脛糴鈹照。.(?淄博高三模擬)某同學設計如圖裝置，用過量濃硫酸與銅反應制取，并探究與反應的產物。I.制取()寫出燒瓶中生成的化學方程式：()寫出實驗現象。細銅絲表面：。實驗過程中，燒瓶中液體始終保持澄清，并。()欲使反應停止，應進行的操作是。閿擻.^^遷擇燒瓶中液體冷卻后，可觀察到的現象是.探究與反應后的固體產物()實驗方案如下：取洗滌玻璃棉所得溶液，()把粉末散附在玻璃棉上的目的是。啜覲?縲鐋囁俱治屯鉿錈癮懇。若未完全反應，對實驗結果的影響是■紿^鉦―輜檄庫圓^。(用必要的文字和化學方程式表示)。.裝置改進()老師指出該實驗裝置需做如下改進：(只答出一種即可1-漬蟆俾閱—闋簧。解析：1.()燒瓶中銅與濃硫酸在加熱條件下反應生成的化學方程式為+(濃)++;()實驗現象為細銅絲表面有氣泡產生，細銅絲溶解； 實驗過程中，燒瓶中液體始終保持澄清，并逐漸變為藍色；()欲使反應停止，應進行的操作是先抽拉粗銅絲使細銅絲與濃硫酸脫離接觸，再撤去酒精燈；濃硫酸具有吸水性，燒瓶中液體冷卻后，使硫酸銅固體析出，硫酸銅為白色固體，故可觀察到的現象是有白色固體生成，溶液變為無色。紂憂蔣氟有薟》憫騖覲侑。n.（）實驗方案如下：取洗滌玻璃棉所得溶液，滴加足量溶液，產生白色沉淀；再滴加足量稀鹽酸，若白色沉淀不溶解，則產物只有；若白色沉淀全部溶解，并產生刺激性氣味氣體，則產物只有；若白色沉淀部分溶解，并產生刺激性氣味氣體，則產物中有和；（）把粉末散附在玻璃棉上的目的是使與充分接觸；若未完全反應，則不能確定是否產生，+++。穎芻莖蚊餑億頓裊賠瀧漲負。ni.（）為防倒吸，在燒杯和硬質玻璃管之間加安全瓶或燒杯中導管接倒置的漏斗，且漏斗口剛好接觸溶液。