雜質檢測主講人：XXX八、重金屬檢查法標準操作程序1、標準鉛溶液的制備

稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10μg的pb）。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第一法操作過程（1）除另有規定外，取25ml納氏比色管兩支樣品管中顯出顏色與對照管比較，不得更深。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第一法操作過程（2）如在對照管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該藥品項下規定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項下規定的溶劑使成30ml溶液成對照管和樣品管二等份，樣品管中加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml。（3）對照管中加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，經濾膜（孔徑3μm）濾過，然后對照管中加入標準鉛溶液液一定量，加水或該藥品項下規定的溶劑便成75ml，再分別在樣品管中加硫代乙酰胺試液2ml，然后對照管中加水2ml，照上述方法比較，即得。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第一法操作過程（4）供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可取該藥品項下規定方法制成的供試溶液，加抗壞血酸0.5～1.0g，并在對照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。（5）配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸)，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第二法操作過程注意：做空白試驗八、重金屬檢查法標準操作程序2.第三法操作過程除另有規定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第四法操作過程（1）儀器裝置濾器由具有螺紋絲扣并能密封的上下二部，以及墊圈、濾膜和尼龍墊網所組成。A為濾器上蓋部分，入口處應能與50ml注射器緊密連接；B為連；C為墊圈（外徑10mm，內徑6mm）；D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0μm，用前經在水中浸泡24小時以上；E為尼龍墊網（孔徑不限）直徑10mm；F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第四法操作過程八、重金屬檢查法標準操作程序2.第四法操作過程（2）標準鉛斑的制備精密量取標準鉛溶液一定量，置小燒杯中，用水或各藥品項下規定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液與硫代乙酰胺試液1.0ml，搖勻，放置10分鐘，用50ml注射器轉移至上述濾器中進行壓濾（濾速約為每分鐘1ml），濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥，即得。八、重金屬檢查法標準操作程序2.第四法操作過程（3）檢查法1〉取按各藥品項下規定方法制成的供試溶液10ml，照標準鉛斑的制備，自“加入醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml“起，依法操作，將生成的斑點與標準鉛斑比較，不得更深。2〉若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾