優選第七章中藥提取液的濃縮與干燥當前1頁，總共65頁。當前2頁，總共65頁。概述濃縮：濃縮是中藥制劑原料成型前處理的重要單元操作，蒸發是濃縮的重要手段，即經傳熱過程，將揮發性大小不同的物質進行分離的一種工藝操作。也就是說溶液經過受熱，借助氣化作用除去溶劑。目的：①縮小藥液體積，提高藥液濃度制成一定規格的半成品，或進一步制成成品；②飽和溶液，使晶體結晶析出；③進一步精制。蒸餾：分離揮發性不同的物質，收集揮散的蒸氣。當前3頁，總共65頁。濃縮原理：平衡濃縮和非平衡濃縮1.平衡濃縮是指利用兩相分配上的某種差異而獲得溶質和溶劑分離方法，如冷凍濃縮和蒸發濃縮。

蒸發濃縮冷凍濃縮蒸發濃縮是利用溶質和溶劑揮發度的差異，用加入熱能的方法使溶劑汽化，而溶質則為非揮發性的，從而達到分離的目的。冷凍濃縮是利用稀溶液與固態溶劑在凝固點下的平衡關系，使溶劑(水)以冰的形式從溶液中結晶析出冷凍濃縮和蒸發濃縮兩相都是直接接觸的，故稱為平衡濃縮。平衡濃縮當前4頁，總共65頁。2.非平衡濃縮是利用半透膜來分離溶質和溶劑的過程，兩相用膜隔開，分離不是兩相的直接接觸，故稱非平衡濃縮。利用半透膜的方法不僅可以分離溶質和溶劑，而且也可以分離各種不同大小的溶質，因此，稱為膜分離。超濾亦可作為某些提取液的濃縮當前5頁，總共65頁。一、影響濃縮效率的因素U=W/A=KΔtm/r’U生產強度；W：為蒸發量（kg/h）Δtm=加熱蒸氣的飽和溫度—溶液沸點K=1/（1/a0+1/ai+Rw+Rs）r’為二次蒸氣的氣化潛能；當前6頁，總共65頁。一、影響濃縮效率的因素（一）傳熱溫度差（Δtm）的影響當分子振動能力超過分子間內聚力時導致氣化，為使振動力增大，要不斷增加熱能，故需要一定的Δtm。

①提高加熱蒸氣的壓力，可提高Δtm，從而提高效率，但熱敏性藥物易破壞，且不經濟。②常用減壓蒸發，可降低溶液的沸點，可提高Δtm，但若溫度過低，真空度過高，易因溶液沸點降低引起黏度增加，傳熱系數降低，故Δtm提高應有一定的限度；③控制適宜的液層深度。因為下部溶液所受的壓力（液柱靜壓頭）比液面處高，相應的溶液沸點隨其深度的增加逐漸升高，使Δtm逐漸變小，因此不宜過度加深液層的深度。沸騰蒸發可改善液柱靜壓頭的影響。

當前7頁，總共65頁。（二）傳熱系數K：

1、減少垢層熱阻（Rs）：加強攪拌、定期除垢、改進設備結構

2、管內料液沸騰傳熱膜系數（αi）：將料液預熱后進入蒸發器當前8頁，總共65頁。二、濃縮方法與設備常壓蒸發：蒸發鍋、敞口傾倒式夾層鍋減壓蒸發：減壓蒸餾裝置、真空濃縮罐薄膜蒸發：升膜式、降膜式、刮板式、離心式多效蒸發：順流式、逆流式、平流式、錯流式、內熱循環式當前9頁，總共65頁。二、濃縮方法與設備（一）常壓蒸發：1.特點：①溫度高，受熱時間長，適用于有效成分耐熱、溶劑無燃燒性、揮發性、無害、無經濟價值的。②對環境有一定的影響。2.少量用蒸發皿，大量敞口蒸發鍋。注意藥液與蒸發鍋不能發生化學作用。當前10頁，總共65頁。敞口傾斜式夾層鍋

當前11頁，總共65頁。二、濃縮方法與設備（二）減壓蒸發（減壓濃縮）使蒸發器內形成一定的真空度，抽掉液面上的空氣和蒸氣，使溶液的沸點減低，進行沸騰蒸發操作。由于溶液沸點降低，能防止或減少熱敏成分的分解，增大傳熱溫度差（加熱蒸汽的溫度與溶液的沸點之差），強化蒸發操作，并能不斷的排出溶劑的蒸氣，有利于蒸發順利進行。當前12頁，總共65頁。減壓濃縮當前13頁，總共65頁。二、濃縮方法與設備（二）減壓蒸發優點：⑴溫度低（40～60℃），溶液沸點低，防止或減少熱敏成分的分解；⑵增大Δtm，強化蒸發操作，速度快；⑶不斷排出溶劑蒸氣，利于蒸發順利進行；⑷密閉，對環境無污染。當前14頁，總共65頁。二、濃縮方法與設備（二）減壓蒸發缺點：（1）蒸發后期，因溶液黏稠，溫度低，流動性差，蒸發速度慢；（2）耗能，溶液沸點降低，氣化潛能增大，減壓蒸發比常壓蒸發消耗的加熱蒸氣量要多。實際生產中減壓蒸發與減壓蒸餾的設備是通用的。當前15頁，總共65頁。（三）薄膜蒸發使液體在蒸發時形成薄膜，增加氣化表面，進行蒸發的方法，薄膜具有極大的表面，熱傳播快而均勻。

1.方式：

⑴使液膜快速流過加熱面（液面厚度在0.2～0.5mm）;

⑵使藥液劇烈沸騰產生大量泡沫，以泡沫內外表面為蒸發面進行蒸發。

應用較多當前16頁，總共65頁。2.薄膜蒸發特點浸出液的濃縮速度快，受熱時間短；不受液體靜壓和過熱的影響，成分不易被破壞，適用于熱敏性成分；能連續操作，可在常壓或減壓下進行；溫度均勻；能將溶劑回收重復使用。當前17頁，總共65頁。（1）升膜式蒸發器（藥液從列管蒸發器底部進入）特點：①設備簡單②易結垢：適用于蒸發量較大,有熱敏性、黏度不大于0.05Pa·s及易產生泡沫的藥液；不適合高黏度、有結晶析出或易結垢的溶液。應控制濃縮程度。（2）降膜式蒸發器（藥液由蒸發器頂部加入）特點：①可蒸發濃度較高、黏度較大的溶液，不適合蒸發易結晶或結垢的溶液。②適合于蒸發量較小時。當前18頁，總共65頁。升膜式蒸發器當前19頁，總共65頁。降膜式蒸發器當前20頁，總共65頁。（3）刮板式蒸發器利用一種高速旋轉的刮板轉子，將料液分布成均勻的薄膜而進行蒸發的一種高效濃縮設備。特點：①濃縮程度高；②對濃縮液黏度要求不高，適于高黏度、熱敏性物料蒸發濃縮，（在真空條件下操作，且料液在加熱區停留時間短）；③具有濃縮和干燥的雙重作用；④操作過程不易起泡和結垢，可適合于易起泡沫、易結垢流體的濃縮；⑤可連續化生產；⑥但結構復雜，動力消耗大，單位體積傳熱面小。當前21頁，總共65頁。刮板式蒸發器

當前22頁，總共65頁。（4）離心式薄膜蒸發器利用高速旋轉產生的離心力，將液體分散成薄膜而進行蒸發的一種新型高效蒸發設備。特點：①料液厚度薄（0.1mm），傳熱系數高（4000卡／米2·小時·度）；②設備體積小，蒸發強度大，濃縮比高（1.5～2.0倍）；③物料受熱時間短（1S），濃縮時不易起泡和結垢，適用于高敏性物料；④蒸發室便于拆洗；⑤但結構復雜，價格高。當前23頁，總共65頁。（四）多效蒸發

將前效所產生的二次蒸氣引入后一效作為加熱蒸氣，組成雙效蒸發器或三效蒸發器，為節能型蒸發器，為維持一定的溫度差，多效蒸發一般在真空下操作。當前24頁，總共65頁。當前25頁，總共65頁。當前26頁，總共65頁。分類及特點：按照加料方式

①順流式：又稱并流式，料液與加熱蒸氣走向一致，隨濃縮液稠度逐漸增大，蒸氣溫度逐漸降低。適于隨溫度降低黏度增高不大，或隨溫度增大熱敏性增加、溫度高反而溶解度降低的料液。②逆流式：料液與加熱蒸氣走向相反，隨加熱蒸氣溫度逐漸升高，濃縮液稠度逐漸增大，適合于順流式相反的情況。③平流式：料液與加熱蒸氣走向一致料液分別通過各效蒸發器，適用于從各效易析出結晶者。④錯流式：兼具順流與逆流的特點，料液走向是先進入二效，流向三效，再反向流入一效。加熱蒸氣由一效順次走向三效，料液最后濃縮溫度高。按照熱循環方式又可分為二種類型：內熱循環多效蒸發器；外熱循環多效蒸發器。當前27頁，總共65頁。一、含義：使物料（溶液、懸浮液及漿液）所含水分由物料向氣相轉移，從而變物料為固體制品的操作，統稱干燥。新鮮的藥材除水

干燥濃縮稠膏進一步除去多余的水片劑、丸劑、浸膏除水濃縮得濃縮液或稠膏（半流體d＞1.2），含水50%以上。干燥品，含水一般在5-10%。第二節干燥

當前28頁，總共65頁。二、干燥方法1.熱能去濕法優點：去濕較完全；缺點：能耗高。2.化學去濕法優點：去濕完全；缺點：費用高，操作麻煩。常常是兩種方法一起使用，當物料中的濕分較多時，采用熱能去濕法，然后用化學去濕法進一步除去濕分，這樣既可減少能耗，又可以滿足生產的要求。當前29頁，總共65頁。一、干燥的基本原理

物料中水分為二類：結合水：毛細管、細胞中水—物理化學結合力難去除非結合水：物料表面或間隙水—機械力易去除

物料中總水分=自由水分+平衡水分平衡水分：與一定狀態濕空氣共存時，達動態平衡狀態時物料中所含水分。---不可除去自由水分：在干燥過程中可以除去的水分（包括全部非結合水和部分結合水）。

當前30頁，總共65頁。固體物料中所含水分相互關系示意圖當前31頁，總共65頁。熱能傳遞水分汽化水分擴散干燥的原理

傳熱過程+傳質過程同時進行熱能從擴散表面傳至物料內部濕分從物料內部傳至擴散表面當前32頁，總共65頁。（一）物料中所含水分的性質平衡水分：干燥除不去的水分自由水分：空氣的相對濕度<含水量生產環境、貯存、包裝當前33頁，總共65頁。（一）物料中水分的性質結合水：難除去，干燥速度慢非結合水：吸水性物料：結晶水、細胞壁內的、毛細管中的、可溶性固體溶液中的水當前34頁，總共65頁。（二）干燥速率與干燥速率曲線定義：單位時間、單位面積上，物料汽化的水分。降速階段內部水分向表面的擴散

T、物料的分散度恒速階段表面汽化速率T、濕度、空氣流速當前35頁，總共65頁。干燥速率曲線C：物料含濕量；

U：干燥速率當前36頁，總共65頁。

A點代表時間為零時的情況，AB為濕物料不穩定的加熱過程。

BC段：干燥速率保持恒定，稱為恒速干燥階段。

C點：恒速階段轉為降速階段的點稱為臨界點，所對應濕物料的含水量稱為臨界含水量。

CDE段：干燥速率下降，稱為降速干燥階段。

E點：干燥速率為零，即操作條件下的平衡含水量當前37頁，總共65頁。（二）干燥速率與干燥速率曲線

等速階段：干燥初期水分的內部擴散＞表面氣化，物料表面停留一層非結合水，此時水分蒸氣壓恒定，表面汽化動力（表面水分壓力－空氣水蒸氣壓力之差）不變，干燥速率主要取決于表面汽化速率，因此干燥速率U不變。

降速階段：當干燥進行到一定時間，內部擴散＜表面氣化，物料內部沒有足夠的水分來滿足表面氣化需要，干燥速率降低。等速階段：表面氣化控制階段當前38頁，總共65頁。二、影響干燥的因素1.被干燥物料的性質：形狀大小、料層薄厚、水分結合方式2.干燥介質的溫度、濕度與流速3.干燥速度與干燥方式4.壓力：減壓可促進干燥當前39頁，總共65頁。三、干燥方式與設備烘干法：烘箱、烘房減壓干燥法：減壓干燥器噴霧干燥法：噴霧干燥機沸騰干燥法：副壓臥式沸騰干燥裝置冷凍干燥法：冷凍干燥機紅外線干燥法：振動式遠紅外干燥機、隧道式紅外線烘房微波干燥法當前40頁，總共65頁。（一）烘干法濕物料放在烘盤內，利用熱的干燥氣流使濕物料水分氣化，進行干燥的一種方法。由于物料處于靜止狀態，干燥速度較慢。1.烘箱適用于各類物料的干燥或干熱滅菌，小批量生產。濕氣受熱上升，上部溫度降低，吸濕，后者濕氣從底部排出好，強制循環，鼓風裝置。2.烘房結構原理與烘箱一致，容量加大。當前41頁，總共65頁。烘箱當前42頁，總共65頁。烘房干燥當前43頁，總共65頁。（二）減壓干燥（真空干燥）在密閉的容器中抽去空氣減壓進行干燥的一種方法。

特點：干燥溫度低，干燥速度快；密閉進行，減少污染和變質；產品松脆呈海綿狀，易于粉碎；揮發性液體可以回收利用。適于熱敏性物料和排出的氣體需要回收或具燃燒性、有毒害等的物料。當前44頁，總共65頁。減壓干燥當前45頁，總共65頁。減壓濃縮當前46頁，總共65頁。（三）噴霧干燥法

利用霧化器將一定濃度的液態物料，噴射成霧狀液滴（10μm左右），通過一定流速的熱氣流，使之迅速干燥（3～10秒），獲得干粉。是流化技術用于液態物料干燥的一種較好的方法。瞬間干燥，特別適合熱敏性物料；產品質量好，保持原來的色、香、味，且易溶解。

當前47頁，總共65頁。當前48頁，總共65頁。噴霧干燥當前49頁，總共65頁。（三）噴霧干燥法

1.革命性的，節省長時間濃縮過程，僅需濃縮至d1.08-1.12，節能；2.避免了長時間濃縮對有效成分破壞，雖噴嘴熱風溫度140-250℃，但是瞬間干燥，甚至蚓激酶都可采用3.參數：進口風溫140-180℃（大型，直徑大），180－230℃（直徑小），出口風溫80-100℃，料液密度1.08-1.12，若1.15則易粘，是其不足；當前50頁，總共65頁。4.粘壁是噴霧干燥主要問題（現已基本解決）－在塔壁上變軟

塔體直徑應大料液密度適當中藥濃縮液含糖、樹膠等（醇提液樹脂多）遇熱變軟成分，易粘壁，可加入5-15％糊精，β-CD，變形淀粉可以解決；塔壁吹掃，通冷卻水可以輔助，或逆流，改底部進熱空氣濕氣應充分排走（2級旋風分離）

當前51頁，總共65頁。5.所得干粉表面積大，堆密度小，蓬松，易吸潮，流動性差，不易裝填，可通過重新制粒，再填充膠囊或壓片；而顆粒劑即可將噴干粉干壓制粒，現免煎飲片（江陰）幾乎全部是噴干粉；6.噴霧干燥改進發展－噴霧造粒，上部噴濃縮液（d＝1.15~1.20）下部噴干浸膏粉或輔料，生產量大，減少濃縮，且濃縮、干燥同時完成。當前52頁，總共65頁。（四）沸騰干燥（流床干燥）

利用熱空氣使濕顆粒懸浮，呈流態化，似沸騰狀，熱空氣在濕顆粒間通過，在動態下進行交換，帶走水氣而達到干燥目的的一種方法。特點：熱利用效率高；干燥速度快，產品質量好；干燥時不用翻料，能自動出料，節省勞動力；但熱能消耗大，清掃設備麻煩。適用于濕顆粒性物料的干燥。當前53頁，總共65頁。（四）沸騰干燥（流床干燥）當前54頁，總共65頁。沸騰干燥當前55頁，總共65頁。沸騰干燥當前56頁，總共65頁。（五）冷凍干燥

將被干燥的液體物料冷凍成固體，在低溫減壓條件下，利用冰的升華特性，使固態的冰變成氣態，直接除去。特點：物料在高度真空及低溫條件下干燥，能避免藥品因高溫分解變質，適合于極不耐熱的物品的干燥；干燥制品多孔疏松，易與溶解；含水量低（1～3％），有利于藥品長期保存。當前57頁，總共65頁。流程：預凍固體(冰)－45℃壓力750mmHg低溫減壓(低溫脫水)升華0.1mmHg－60℃再干燥液體物料－30℃2－3h10