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文檔簡介

總磷檢測操作細則一般天然水體中磷酸鹽含量不高?;省⒁睙?、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水中含有較大量的磷。水體中磷量超高,會造成藻類的過度繁殖,直至造成富營養化,使水質變壞。一、 方法原理在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。二、 設備與儀器1、 儀器醫用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋, 1?1.5kg/cm2;電爐2kW;調壓器,2kVA,0?220V;50ml(磨口)具塞刻度管。2、 試劑5%過硫酸鉀溶液:溶解5g過硫酸鉀于水中,并稀釋至1000ml;(1+1)硫酸;10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,稀釋至100ml并存于棕色瓶中,再約4口溫度條件下,可穩定幾周;鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸鹽于100ml水中;溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100ml水中。攪拌下將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶解并混勻,保存在棕色瓶中。(5) 磷酸鹽貯備液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)與110口干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0此磷(以P計)。(6) 磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00此磷。臨時配臨時用。(7) 濁度一色度補償液:混合“2份體積(1+1)硫酸+1份10%抗壞血酸”。當天配當天用。三、步驟1、 校準曲線的繪制取數值50ml具塞閉塞管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0,加水稀釋至50ml。(1) 向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。(2) 測量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。2、 樣品測定(1)消解:吸取25.0ml混勻水樣(必要時,酌情少取水樣,并加水至25ml,使含磷量不超過30g)于50ml具塞刻度管中,加過硫酸鉀溶液4ml,加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊,以免加熱時玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱,待鍋內壓力達1.1kg/cm2(相應溫度為120口)時,調節電爐溫度使保持此壓力1h后,停止加熱,待壓力表指針降至零后,取出放冷。如溶液混濁,則用濾紙過濾,洗滌后定容;(2)分取適量經消解的水樣(使含磷量不超過30此)加入50ml比色管中,用水稀釋指標線。以下按繪制標準曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,并從校準曲線上查出含磷量。注:空白水樣和標準溶液也同步進行消解。四、 計算mTP(P,mg/L)-M 由標準曲線查得磷量。V——水樣體積。實驗完畢后,藥品擺放到原位置,清洗并擺放實驗所用儀器。按

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