ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T7753—2011

.

鉛陽極泥化學分析方法

第3部分砷量的測定

:

溴酸鉀滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part3Determinationofarseniccontent—

:

Potassiumbromatetitrimetricmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7753—2011

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前言

鉛陽極泥化學分析方法分為個部分

YS/T775—2011《》7:

第部分鉛量的測定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的測定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分銻量的測定火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

———4:;

第部分金量和銀量的測定火試金重量法

———5:;

第部分銅量的測定碘量法

———6:;

第部分砷銅和硒量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:、。

本部分為第部分

3。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分與第部分重疊含量范圍的仲裁分析采用本部分的方法

7。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位陜西東嶺冶煉有限公司

:。

本部分起草單位北京有色金屬研究總院

:。

本部分參加起草單位銅陵有色金屬集團控股有限公司河池市南方有色冶煉有限責任公司錫礦

:、、

山閃星銻業(yè)有限責任公司

。

本部分主要起草人楊萍陳云紅李琴美方淑琴黃明山韋永保楊萍龍小會

:、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T7753—2011

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鉛陽極泥化學分析方法

第3部分砷量的測定

:

溴酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉛陽極泥中砷量的測定方法

YS/T775。

本部分適用于鉛陽極泥中砷量的測定測定范圍為

,1.00%~10.00%。

2方法提要

試料用硫酸溶解在鹽酸介質中于下以次甲基藍甲基橙為指示劑先用硫酸鈰滴

,,40℃~60℃,-,

定銻再用溴酸鉀標準滴定溶液滴定砷

,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31尿素

.。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

34硫酸

.(1+1)。

35甲基橙溶液

.(2g/L)。

36次甲基藍溶液

.(1g/L)。

37砷標準溶液稱取三氧化二砷w預先在烘干置于

.:1.3203g(As2O3≥99.99%,100℃~105℃1h,

干燥器中冷卻至室溫置于燒杯中加入氫氧化鈉溶液溶解至清亮加入

,),250mL,20mL(200g/L),

水硫酸冷卻至室溫移入容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液

100mL、10mL(3.4),,1000mL,,。

含砷

1mL1mg。

38硫酸鈰溶液c稱取硫酸高鈰于

.:[Ce(SO4)2·4H2O]≈0.05mol/L:20g[Ce(SO4)2·4H2O]

燒杯中加水硫酸溶解完全冷卻移入容量瓶中用水稀

1000mL,300mL、100mL(3.4),,1000mL,

釋至刻度混勻

,。

39溴酸鉀標準滴定溶液c

.(KBrO3≈0.007mol/L)。

391配制稱取溴酸鉀于燒杯中加水溶解完全冷卻移入容量

..:1.2g500mL,200mL,,2500mL

瓶中用水稀釋至刻度混勻

,,。

392標定移取四份砷標準溶液于錐形瓶中用水稀至加

..:10.00mL(3.7)250mL,100mL,20mL

鹽酸加熱至加滴甲基橙溶液和滴次甲基藍溶液用溴酸鉀標準滴

(3.2),40℃~60℃,2(3.5)4(3.6),

定溶液滴定至藍綠色即為終點