ICS7704030

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T74616—2010

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無鉛錫基焊料化學分析方法

第16部分稀土含量的測定

:

偶氮胂Ⅲ分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-basedsolders—

Part16Determinationoftotalrareearthcontent—

:

ArserazoⅢspectrophotometry

2010-11-22發布2011-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T74616—2010

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前言

無鉛錫基焊料化學分析方法共分為部分

YS/T746《》17:

第部分錫含量的測定焦性沒食子酸解蔽硝酸鉛滴定法

———1-

第部分銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

———2

第部分銅含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法

———3

第部分鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法

———4

第部分鉍含量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———5Na2EDTA

第部分銻含量的測定火焰原子吸收光譜法

———6

第部分鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法

———7

第部分砷含量的測定砷銻鉬藍分光光度法

———8

第部分鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———9Na2EDTA

第部分鋁含量的測定電熱原子吸收光譜法

———10

第部分鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法

———11

第部分銦含量的測定滴定法

———12Na2EDTA

第部分鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法

———13

第部分磷含量的測定結晶紫磷釩鉬雜多酸分光光度法

———14-

第部分鍺含量的測定水楊基熒光酮分光光度法

———15

第部分稀土含量的測定偶氮胂分光光度法

———16Ⅲ

第部分銀銅鉛鉍銻鐵砷鋅鋁鎘鎳銦含量的測定電感耦合等離子體發射光

———17、、、、、、、、、、、

譜法

本部分為第部分

16。

本部分是按照給出的規則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位云南錫業集團有限責任公司

:。

本部分參加起草單位云南錫業股份有限公司

:。

本部分主要起草人石如祥張紅玲陳樹蓮解惠芳萬瓊蓉王立新黃勁松張麗

:、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T74616—2010

.

無鉛錫基焊料化學分析方法

第16部分稀土含量的測定

:

偶氮胂Ⅲ分光光度法

1范圍

本部分規定了無鉛錫基焊料中稀土總量的測定方法

YS/T746。

本部分適用于無鉛錫基焊料中稀土總量的測定測定范圍

。:0.0050%~0.200%。

2方法提要

試料用鹽酸過氧化氫溶解在硫酸介質中用鹽酸氫溴酸揮發排除錫銻鍺及部分鉍在的

、,,-、、;pH3

乙酸乙酸鈉緩沖體系中用銅試劑沉淀分離殘留的錫銅銻銀鉍鉛鎳鐵砷鎘銦等雜質離子

-,、、、、、、、、、、;

用磺基水楊酸掩蔽鈣鋁等金屬離子少量鋅不干擾偶氮胂的比色測定稀土元素與偶氮胂在

、,Ⅲ。ⅢpH3

的乙酸乙酸鈉緩沖體系中形成藍色絡合物以水為參比于分光光度計波長處測量其吸光度

-,,660nm,

減去用氟化氫銨使絡合物褪去藍色后的吸光度即為絡合物的吸光度

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33氫溴酸ρ

.(1.38g/mL)。

34氨水ρ

.(0.90g/mL)。

35過氧化氫

.(30%)。

36鹽酸氫溴酸

.-(1+1)。

37硫酸

.(1+1)。

38乙酸乙酸鈉緩沖溶液稱取無水乙酸鈉溶解于水中加入冰乙酸以水稀釋

.-(pH3):25g,,180mL,

至混勻

1000mL,。

39二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液稱取二乙基二硫代氨基甲酸鈉于

.(DDTC)(200g/L):20g200mL

量杯中加水至溶解完全用濾紙過濾用時現配

,100mL,,,。

310磺基水楊酸溶液稱取磺基水楊酸和抗壞血酸溶解于水中用氨水

.(100g/L):10g1g,70mL,

調節酸度至用水移入容量瓶中并稀釋至刻度混勻用時現配

(3.4)pH3,100mL,,。。

311氟化氫銨溶液稱取氟化氫銨氟化銨溶解于水中以水稀釋至混勻

.(pH3):30g、5g,,100mL,,

儲存于塑料容器中

。

312偶氮胂溶液

.Ⅲ(0.5g/L)。

313稀土標準貯存溶液稱取硫酸鈰于烘干并恒重于

.