犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．４—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第４部分：砷量的測定

原子熒光光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１０．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｄ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｄ相比，本部分

主要有如下變動(dòng)：

———用原子熒光光譜法替代ＤＤＴＣＡｇ分光光度法。

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：嚴(yán)偉強(qiáng)、何宗蒲、于力、湯淑芳、劉天平、戴鳳英。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１０．４—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第４部分：砷量的測定

原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中砷量的測定方法。

本部分適用于氧化鈷中砷量的測定。測定范圍：０．００１０％～０．０２０％。

２方法提要

試料用王水溶解，在鹽酸溶液中，以硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀

還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量砷的熒光強(qiáng)度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２溶液

３．２．１氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．２．２鹽酸（１＋１）。

３．２．３硫脲抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ＋５０ｇ／Ｌ，用時(shí)現(xiàn)配）：稱取硫脲，抗壞血酸各２５ｇ于３００ｍＬ燒杯

中，待溶解后定容至５００ｍＬ容量瓶中。

３．２．４鹽酸（１＋９）。

３．２．５硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱取１５ｇ硼氫化鉀，溶于１０００ｍＬ氫氧化鉀（１００ｇ／Ｌ）溶液中，用時(shí)

現(xiàn)配。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻保缛趸榛鶞?zhǔn)試劑（預(yù)先在１００℃～１０５℃烘１ｈ，并置于干

燥器中冷至室溫）于３００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．２．１），低溫加熱溶解完全，用鹽酸中和

至微酸性，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ砷。

３．３．２砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５．００ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，加入５０ｍＬ鹽酸

（３．１．１），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

４儀器

原子熒光光譜儀，附砷高強(qiáng)度空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———檢出限：不大于１×１０－９ｇ／