犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５７４．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６

電真空用鋯粉化學分析方法

鉻天青犛分光光度法測定鋁量

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５７４．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學分析方法》分為八個部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學分析方法電感耦合等離子體發射光譜法測鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學分析方法惰性氣氛加熱熱導法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６《電真空用鋯粉化學分析方法鉻天青Ｓ光度法測定鋁》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．６—１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６相比主要變化如下：

———測定范圍由０．０１％～０．１０％擴大為０．００５％～０．１０％；

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：安寶蘭、何德維、葉紅川、蔡衛東。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．６—２００９

電真空用鋯粉化學分析方法

鉻天青犛分光光度法測定鋁量

１范圍

本部分規定了電真空用鋯粉中鋁含量的測定。

本部分適用于電真空用鋯粉中鋁含量的測定。測定范圍（質量分數）：０．００５％～０．１０％。

２方法原理

試料用硫酸及硫酸銨溶解，在鹽酸介質中以銅鐵試劑分離鋯、鐵等干擾元素。用硝酸破壞有機物，

ＺｎＥＤＴＡ掩蔽殘余鐵，以六次甲基四胺作緩沖劑，使鋁與鉻天青Ｓ生成紫紅色絡合物，于分光光度計

５５０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（５＋９５）。

３．６硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．７氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．８氨水（１＋１）。

３．９氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）：儲存于聚乙烯瓶中。

３．１０銅鐵試劑溶液（１００ｇ／Ｌ）：用時現配。

３．１１鉻天青Ｓ溶液（０．５ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ鉻天青Ｓ，加入３００ｍＬ乙醇及１００ｍＬ水溶解。

３．１２六次甲基四胺溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１３ＺｎＥＤＴＡ溶液。

３．１３．１稱取１６．３ｇ無水氯化鋅，加入２００ｍＬ水溶解，另稱取３７．２ｇ乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ），加

入７００ｍＬ水及１５ｍＬ氨水（３．７）溶解。在不斷攪拌下注入氯化鋅溶液，用鹽酸（３．４）和氨水（３．８）調節

至ｐＨ４～ｐＨ５，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。

３．１３．２移取１０ｍＬＺｎＥＤＴＡ溶液（３．１３．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。

３．１４鋁標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純鋁置于２５０ｍＬ聚乙烯杯中，加入１０ｍＬ氫氧化鈉溶液

（３．９），置于水浴中加熱溶解。加入１００ｍＬ水，用鹽酸（３．４）酸化至中性并過量５ｍＬ。移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。此