犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３９．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６

鎳基合金粉化學分析方法

第３部分：硅量的測定

高氯酸脫水稱量法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３９．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６《鎳基合金粉化學分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉冰、楊秋萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．３—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．３—２００９

鎳基合金粉化學分析方法

第３部分：硅量的測定

高氯酸脫水稱量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規定了鎳基合金粉中硅含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中硅量的測定，測定范圍：０．５％～６％。

２方法提要

試料經堿熔酸化（或酸溶解）后，用高氯酸冒煙使硅酸脫水，過濾洗凈后，灼燒成二氧化硅，用硫酸

氫氟酸處理，使硅生成四氟化硅揮發除去，由除硅前后的質量差計算硅的質量分數。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１過氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１９）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８硫氰酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．９甲醇。

４分析步驟

４．１試料

稱取０．５０ｇ～１．００ｇ試樣，精確至０．０００１ｇ。

４．２測定次數

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

４．３空白試驗

隨同試料做空白試驗。

４．４測定

４．４．１試料的分解

４．４．１．１鹽酸和硝酸可以溶解的試料

將試料（４．１）置于４００ｍＬ燒杯中，加３０ｍＬ鹽酸（３．２）、４ｍＬ硝酸（３．４）低溫加熱至試料溶解，濃

縮至體積約為１０ｍＬ，加４０ｍＬ