犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３６．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６

鉍化學分析方法氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３６．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．８—１９９８）《鉍化學分析方法硫氰酸汞分光光度

法測定氯量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度、質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司起草。

本部分由北京有色金屬研究總院、湖南柿竹園有限責任公司參加起草。

本部分主要起草人：向德磊、姜晴。

本部分主要驗證人：臧慕文、廖國寶。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．８—２００９

鉍化學分析方法氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

１范圍

本部分規定了鉍中氯量的測定。

本部分適用于鉍中氯量的測定。測定范圍（質量分數）：０．００１％～０．００６％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，在硝酸介質中，在溫度２５０℃±２０℃時進行蒸餾，逸出物吸收于氫氧化鈉溶液

中。加入硫氰酸汞及高氯酸鐵，所形成的氯化物與硫氰酸汞反應，游離出硫氰酸根與鐵（Ⅲ）顯色。于分

光光度計波長４６０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

試劑配制及測定過程均加入用少量氫氧化鈉蒸餾的一級水。

３．１市售試劑

３．１．１還原鐵粉。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），超純。

３．１．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），優級純。

３．１．４氮氣，高純。

３．２溶液

３．２．１硫氰酸汞甲醇溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ硫氰酸汞于２５０ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ甲醇，溶解完

全后，移入棕色瓶中保存。

３．２．２高氯酸鐵溶液：稱取７ｇ還原鐵粉于４００ｍＬ燒杯中，加入２００ｍＬ硝酸（２＋１，超純），加熱溶

解。加入６０ｍＬ高氯酸（３．１．３），加熱至高氯酸冒煙并繼續加熱至溶液呈紅棕色，冷卻。用水稀釋至

５００ｍＬ，混勻。

３．２．３氫氧化鈉溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ），優級純。

３．３標準溶液

３．３．１氯標準貯存溶液：稱取經５００℃灼燒３０ｍｉｎ，并置于干燥器中冷卻至室溫的０．２１０２ｇ氯化鉀

（優級純），置于２５０ｍＬ燒杯中，以適量水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中