犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１９．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６

砷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定

硫酸鋇重量法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５１９．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學(xué)分析方法》共分４個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．３—１９８４）《砷化學(xué)分析方法硫酸鋇重量法測(cè)定

硫量》。與ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經(jīng)８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過(guò)

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱取，修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱取；

———空白試驗(yàn)稱取與試料相同量的砷基體進(jìn)行；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：譚平生、曾光明、鮑炳輝、孫孝惠、劉彬彬、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．３—１９８４；

———ＹＳ／Ｔ５１９．３—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５１９．３—２００９

砷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定

硫酸鋇重量法

警告：砷及其化合物為有毒物質(zhì)，接觸和處置時(shí)需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中硫量的測(cè)定方法。

本部分適用于砷中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．１０％～０．５０％。

２方法提要

試料用硝酸氯酸鉀飽和溶液溶解，加鹽酸蒸干，在約０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸酸度下加入氯化鋇溶液使其

生成硫酸鋇沉淀，過(guò)濾、灼燒、稱量硫酸鋇質(zhì)量求得硫量。

３試劑

分析過(guò)程中除非有特殊說(shuō)明，否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

３．１高純砷（狑Ａｓ≥９９．９９９％）。

３．２氯酸鉀。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸氯酸鉀飽和溶液：將氯酸鉀加入硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）中，攪拌使之溶解，直至有過(guò)量的固體氯

酸鉀不溶為止（二周內(nèi)可用）。

３．５氯化鋇溶液（１００ｇ／Ｌ）：過(guò)濾后使用。

３．６硝酸銀溶液（１０ｇ／Ｌ）。

４儀器

４．１分析天平（感量０．１ｍｇ）。

４．２馬弗爐（溫度可控制在８００℃～８５０℃范圍內(nèi)）。

５試樣

將試樣加工成全部過(guò)０．８４ｍｍ篩的樣屑，再用０．４２ｍｍ篩篩分，樣品分篩上、篩下分別裝入磨口

瓶中，用石蠟密封。加工時(shí)應(yīng)防止過(guò)熱氧化。

６分析步驟

６．１試料

按篩上篩下實(shí)際比例稱取１．６００ｇ試樣（精確至０．０００１ｇ），質(zhì)量為犿ｏ。

６．２空白試驗(yàn)