犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５１４．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第５部分：氧化鋁量的測定

犈犇犜犃滴定法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５１４．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學分析方法》分為１０個部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測定銻鉬藍分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離

子體發射光譜法；

———第１０部分：碳量的測定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６《高鈦渣、金紅石化學分析方法ＥＤＴＡ容量法測定氧化鋁量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６相比，主要變化如下：

———將溶解樣品部分中使用的銀坩堝改為鎳坩堝，將氫氧化鈉熔融試料改為氫氧化鈉過氧化鈉熔

融試料；

———將熔融時間由１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ改為８ｍｉｎ～１０ｍｉｎ；

———將０．４０００ｇ稱樣量定容于２００ｍＬ改為０．２０００ｇ稱樣量定容于１００ｍＬ；

———增加了重復性限試驗以及增加了質量保證與控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：遵義鈦業股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、撫順鈦業有限公司。

本部分主要起草人：張瑾潔、余家華、馬克安、喻生潔、莊軍、馬玉萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．８—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．５—２００９

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第５部分：氧化鋁量的測定

犈犇犜犃滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規定了高鈦渣、金紅石中氧化鋁量的測定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中氧化鋁量的測定，測定范圍０．５０％～５．００％。

２方法提要

試料以氫氧化鈉熔融，稀鹽酸浸取。六次甲基四胺沉淀鋁、鈦和鐵，并分離除去鎂、鈣和錳等元素。

將沉淀低溫灰化，再以氫氧化鈉熔融，熱水浸取。分離除去鈦等元素。移取部分試液，在弱酸性溶液中，

加入過量ＥＤＴＡ絡合鋁。于ｐＨ６．０左右，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標準溶液滴定過量的ＥＤＴＡ。然

后用氟化鈉取代絡合物中的ＥＤＴＡ，再用鋅標準溶液滴定，從而求得氧化鋁量。

錫量小于０．２ｍｇ，鉻量小于１ｍｇ，釩量小于０．０５ｍｇ不影響測定。釩量大于０．０５ｍｇ時，用硫酸

亞鐵銨消除干擾。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１氫氧化鈉（優級純）。

３．２過氧化鈉。

３．３乙醇。

３．４氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５氨水（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７六次甲基四胺溶液（２５０ｇ／Ｌ）。

３．８氯化銨洗滌液（２０ｇ／Ｌ）：每１００ｍＬ洗滌液中加入１～２滴氨水（３．５）。

３．９硫酸亞鐵銨溶液（１ｇ／Ｌ）。用時現配。

３．１０乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶液（０．０２ｍｏｌ／Ｌ）：稱取３．７２ｇ乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２Ｃ１０Ｈ１６Ｏ８Ｎ２·

２Ｈ２Ｏ），溶于１０００ｍＬ水中，混勻。

３．１１甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１２二甲酚橙溶液（２ｇ／Ｌ）：貯存于棕色瓶中，一周內有效。

３．１３氟化鈉溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．１４乙酸乙酸銨緩沖溶液（ｐＨ６．０±０．２）：稱取３００ｇ乙酸銨溶于５００ｍＬ水中，過濾，加入１２．３ｍＬ

冰乙酸，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。（用酸度計校正）。

３．１５鋅標準滴定溶液（０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ）：稱取１．６２７６ｇ氧化鋅（光譜純），置于３００ｍＬ燒杯中，以水

潤濕，加入２０ｍＬ鹽酸（３