犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５０９．４—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

三氧化二鋁量的測定

犈犇犜犃絡合滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狆狅犱狌犿犲狀犲犪狀犱犾犲狆犻犱狅犾犻狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

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２００８０３１２發布２００８０９０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５０９．４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法》共有１１個部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測定重量鉬藍分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法、鄰二氮雜菲分光光度法；

———第６部分：五氧化二磷量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測定過硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測定重量法。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法ＥＤＴＡ絡合滴定法測定三氧

化二鋁量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．４—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６相比主要有如下變動：

———將鉛標準溶液、三氧化二鋁的滴定度（犜）改為物質的量濃度；

———對文本格式進行了重新編輯；

———補充了質量保證和控制條款，增加了重復性條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由新疆鋰鹽廠負責起草。

本部分由宜春鉭鈮礦參加起草。

本部分主要起草人：呂明輝、孫濤、夏淑芬、吳國才。

本部分主要驗證人：江小鵬、關玉珍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．４—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０９．４—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

三氧化二鋁量的測定

犈犇犜犃絡合滴定法

１范圍

本部分規定了鋰輝石、鋰云母精礦中三氧化二鋁含量的測定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中三氧化二鋁含量的測定。測定范圍：１０．００％～３０．００％。

２方法提要

試料用氫氧化鉀熔融，用水浸出，移取部分溶液，加入過量ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～ｐＨ６煮沸絡合鋁，過量

的ＥＤＴＡ以二甲酚橙為指示劑，用鉛標準溶液回滴，加入氟化物，用鉛標準溶液滴定被釋放出的

ＥＤＴＡ，由消耗的鉛標準溶液體積計算三氧化二鋁量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

３．１氫氧化鉀。

３．２氟化銨。

３．３無水乙醇。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氧化銨（１＋１）。

３．６氫氧化銨（１＋１９）。

３．７緩沖溶液（ｐＨ５．５）：將１２０．５ｇ無水乙酸鈉溶于水中，加入１０ｍＬ冰乙酸，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．８二水合乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取７．４５ｇＥＤＴＡ，置于５００ｍＬ燒杯中，

用熱水溶解，冷至室溫，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．９三氧化二鋁標準溶液：稱取０．２６４７ｇ金屬鋁（９９．９９％），置于４００ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ水和

２ｇ氫氧化鈉，蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，以鹽酸（１＋１）緩慢中和到沉淀全部溶解并過量２０ｍＬ，

冷至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ三氧化二鋁。

３．１０鉛標準溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取７．５８７０ｇ乙酸鉛［Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·３Ｈ２Ｏ］置于５００ｍＬ燒杯

中，用水溶解，加入２ｍＬ冰乙酸，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１０．１標定：移取三份２５．００ｍＬ三氧化二鋁標準溶液（３．９），分別置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入２５ｍＬ

水，４０ｍＬＥＤＴＡ溶液（３．８），加熱溶液至５０℃～６０℃，加入２滴溴酚藍溶液（３．１１），以氫氧化銨（３．６）

調至溶液呈藍色，再過量２滴，加熱溶液至微沸并保持３ｍｉｎ，冷至室溫。加入２０ｍＬ緩沖液（３．７），加

入６滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２），用鉛標準溶液（３．１０）滴定至溶液由黃色變成穩定的紅紫色。加入１ｇ

氟化銨（３．２），煮沸３ｍｉｎ～４ｍｉｎ，冷至室溫，加２滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２）和２０ｍＬ緩沖溶液（３．７），

用鉛標準溶液（３．１０）滴定至穩定的紅紫色為終點。平行標定鉛標準溶液（３．１０）體積的極差不應超過

０．０５ｍＬ，取其平均值。隨同標定做空白試驗。

３．１０．２鉛標準溶液（３．１０）的實際濃度按式（１）計算：