YB中華人民共和國黑色治金行業標準YB/T547.4-1995釩渣化學分析方法酸堿容量法和鉍磷鉬藍光度法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofvanadiumslagThealkalimetricandreducedmolybdobismuthylphosphoricacidDhotometricmethodforthephosphoruscontent1995-04-24發布1995-10-01實施中華人民共和國治金工業部發布

隨著我國釩渣的生產量和進出口量不斷增加，原標準YB547一67(試行）釩渣化學分析方法已不能滿足實際生產需要，為了加強行業管理、適應市場經濟和質量監督的需要，制訂了本行業標準。酸堿容量法測定釩渣中磷量的方法主要參考GB6730.20-86和GB223.61-88.我們針對釩渣的特點和干擾元素的限量，重點研究了消除干擾的方法，并在試驗過程中嚴格控制加還原劑時溶液的溫度（30±2℃)和磷銀酸銨生成的最佳溫度，同時還應控制沉淀過濾前將所用溶液冷卻至20℃以下。經改進后，方法更加嚴密可靠。從所列數據表明，不但精密度高，而且準確度好。適用于釩渣及含高釩試樣，標樣的分析。綁磷鋁藍光度法測定釩渣中磷量的方法主要參考ISO4687:1984（E)和GB6730.19-86.經過改進后用于釩渣分析，即;將酸溶堿熔試樣改為過氧化鈉一次性全熔處理試樣;將揮硅揮砷等試液處理改為直接分液顯色;將顯色酸酸度0.8mol/LCc(1/2H.SO,)提高到約1.5mol/L,同時輔以適宜的酸鋸比值來避開高硅與高鈦的干擾;以焦亞硫酸鈉預還原鐵、釩、鉻和定量的砷;引入阿拉伯樹膠改善線性擴大量程和提高鋁藍穩定性。50mL顯色液中0～100g磷量符合比耳定律。在30～35C，銘磷鋸藍5min顯色完全，放置24h吸光值不變。YB/T547《釩渣化學分析方法》包括4個部分，本標準為第4部分自本標準實施之日起,YB547-67(釩渣化學分析方法》中磷量的測定作廢。本標準由泊金部信息標準研究院提出。本標準由治金部信息標準研究院歸口。本標準由馬鞍山鋼鐵股份有限公司起草。酸堿容量法測定磷量標準主要起草人劉蔭蘭、王書玲。鉤磷鋸藍光度法測定磷量標準主要起草人朱克江。本標準1967年8月1日首次發布。

中華人民共和國黑色治金行業標準釩渣化學分析方法酸堿容量法和秘磷鉑藍光度法YB/T547.4-1995測定代件YB547--67MethodsforchemicalanalysisorvanadiumslagThealkalimetricandreducedmolybdobismuthylphosphoricacidphotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent范園本標準規定了以下兩個方法測定釩渣中磷量。方法一酸堿容量法，測定范圍：>0.30%～0.80%。方法二鉍磷鉬藍光度法,測定范圈：0.05%～0.50%。本標準適用于釩渣中磷量的測定。2方法一酸堿客量法測定磷復21方法提要試樣以硝酸、高氯酸分解，鹽酸、氫溴酸除砷，過濾，濾液除鉻。殘渣以高氯酸、氫氟酸除硅，堿熔，稀硝酸浸取與主液合并，再用氫氟酸掩蔽鈦、錯等元素。在含有適量硝酸和硝酸銨的條件下,用鹽酸羥胺還原釩。在一定溫度下，加入鉬酸銨使磷生成磷鋸酸銨沉淀。此沉淀溶解于過剩的氫氧化鈉標準溶液中以酚耿為指示劑，過剩的氫氧化鈉標準溶液用硝酸標準溶液返滴定，測得磷量。2.2試劑2.2.1混合熔劑（二份無水碳酸鈉+一份硼酸）2.2.2硝酸銨（固體）。2.2.3鹽酸(p1.19g/ml.)。2.2.4硝酸(01.42g/mL)。2.2.5硝酸（1十2）。2.2.6硝酸(1+7)。2.2.7硝酸(1+19)。2.2.8硝酸(1+99)。2.2.9高氰酸(pl.67g/mL)。2.2.10氫氟酸(p1.158/mL)2.2.11氫溴酸(e1.49g/mL,或大于40%氫溴酸)2.2.12鹽酸羥胺溶液(400g/L）當天配制。2.2.13鋁酸銨溶液;稱取68g鋁酸銨(NH.)aMo,Oa·4H.O溶于溫水中，冷后用水稀釋至500mL.分次并攪拌徐徐傾入500mL硝酸(2十3)中,混勾，靜置24h.使用時將