半導體薄膜的制備實驗的特殊性及教學嘗試Tel: Fax:E-mail:許小亮徐軍劉洪圖1半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試四級物理實驗的宗旨按實驗內容的基礎普遍性、難易程度與學生知識水平相適應分為四級實驗一級實驗：基本操作與測量，普及型二、三級實驗：逐步增加綜合性與設計性實驗的比例及難度，由教師安排，過渡到學生自己設計實驗，自己準備儀器完成實驗。培養綜合思維和創造能力。四級實驗以科研實踐為主題，以科學研究的方式進行實驗教學，培養學生獨立科研的能力。2半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試達到以上要求的難點

（對三、四級實驗而言）（1）三、四級實驗的對象是理科和物理類學生，有幾百人參加。設備和師資有限，可能帶來如下問題：設備總量將嚴重不足實驗周期大大拉長，指導教師工作量大大增加（2）由于增加了具有時代性和先進性的現代實驗，引入了一些大型或高精尖設備，不可能讓每人得到充分的操作訓練，可能帶來如下問題：實驗設備少，操作受限；操作規程過于規范，束縛思維實驗先進，大大超前理論：知其然不知其所以然實驗標題及方法固定，實際上就難以切入真正的科研3半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試下是計算機部分演示一、ZnO透明導電薄膜和金屬電極的制備(1)預備知識：半導體結構及導電性（為沒有學過“固體物理”的學生準備,另有演示,此處從略）半導體的晶體結構,晶格、晶向、晶面和它們的標志,半導體的幾種常見結構（金剛石型結構，閃鋅礦、纖鋅礦結構，氯化鈉結構）半導體中的電子狀態和能帶:原子的能級和晶體的能帶（導帶，禁帶和價帶）半導體中的雜質和缺陷能級，間隙位與替位位，施主與受主，補償，n型與p型半導體，缺陷與位錯，半導體中的摻雜ZnO薄膜的制備5半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試透明導電ZnO薄膜及

金屬電極的制備演示

中國科學技術大學物理系薄膜制備及性能測試實驗室6半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試實驗內容介紹三.金屬電極制備

四.磁控濺射制備ZnO薄膜五.相關準備工作----化學清洗和靶材制備

二.ZnO薄膜的基本性質一.薄膜材料簡介7半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試二、ZnO薄膜的基本性質

幾種寬禁帶半導體基本性質比較

9半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試

1、真空蒸發原理：真空條件下---蒸發源材料加熱---脫離材料表面束縛---原子分子作直線運動----遇到待沉積基片---沉積成膜。

2、真空鍍膜系統結構：（1）真空鍍膜室（2）真空抽氣系統（3）真空測量系統

三、真空蒸發制備金屬電極10半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試旋片泵結構及工作原理示意圖11半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試渦輪分子泵結構示意圖13半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試熱偶規工作原理：一對熱電偶A、B與一對加熱鎢絲焊接在一起，在電流恒定不變時，熱絲溫度取決于管內氣體的熱導率K，K正比于分子平均自由程和氣體濃度.在-1托至-4托范圍內,隨著真空度的提高,電偶電動勢也增加,因而可由熱電偶電動勢的變化來表示管內氣體的壓強.(需要注意的是,當真空度更高時,由于熱傳導非常小,電偶電動勢變化不明顯時,就需要改用其它方法測量了)真空測量系統----熱偶規14半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試熱陰極電離規工作原理:從發射極F發射出電子,經過柵極G使電子加速,加速電子打中管內氣體分子時,使氣體分子電離,正離子被收集極C吸收,收集極電路中的微安表記錄正離子流Ii的變化,而電子流在柵極附近作若干次振蕩后被柵極吸收,由柵極電路中的毫安表記錄電子流Ie.需要注意的是:真空度低于-3托時不能用電離規直接測量,原因是在低真空條件下,加熱的燈絲容易氧化而燒斷.真空測量系統----熱陰極電離規15半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試濺射原理：

所謂濺射，就是向高真空系統內加入少量所需氣體（如氬、氧、氮等），氣體分子在強電場的作用下電離而產生輝光放電。氣體電離后產生的帶正電荷的離子受電場加速而形成為等離子流，它們撞擊到設置在陰極的靶材表面上，使靶表面的原子飛濺出來，以自由原子形式與反應氣體分子形成化合物的形式沉積到襯底表面形成薄膜層。（也稱陰極濺射法）四、磁控濺射法制備透明導電ZnO薄膜17半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試磁控射頻濺射系統結構18半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試磁控射頻濺射工作原理

洛侖茲力：F=q(E+vB)19半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試

1、靶材概述

2、靶材技術要求

3、靶材制備方法5、制靶工藝4、制靶工具---粉末壓靶機6、靶材與底座的連接實驗準備工作二：靶材制備21半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試實驗思考題1、簡述真空蒸發的原理及工藝過程；2、真空蒸發實驗中鎢絲和基片的清潔處理；5、簡述分子泵工作原理及使用注意事項；6、簡述磁控濺射工作原理；3、簡述熱電偶規工作原理及使用注意事項；4、簡述熱陰極電離規工作原理及使用注意事項；7、簡述在濺射過程中所通氣體的作用；8、簡述在濺射過程中濺射功率的調節及注意事項；9、簡述化學清洗的方法及一般程序；10、簡述靶材的技術要求及制備工藝過程。22半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試場景對話：實驗過程的一般描述及問答

(多數未列入實驗指導書和計算機演示中）

描述一：打開裝置說明各部分的用途 問物理原理，請自己總結問題描述二：調節儀器說明其作用 請紀錄和自己總結問題描述三：提示學生觀察實驗現象 請紀錄和自己總結問題以上三部分的描述必須體現在實驗報告中。23半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試B、ZnO薄膜的制備1、為何要用分子泵—機械泵兩級真空系統？2、分子泵的工作原理？它與擴散泵的差別？3、磁控濺射原理及問題（1）直流磁控與射頻磁控濺射的差別（2）磁控濺射中磁場與電場的共同作用下帶電粒子的運動方式

25半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試描述二：A、金屬電極的制備：注意真空蒸發調節中的細節1、真空泵及測量裝置的開啟流程：檢查系統的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有無纖維等異物，密封圈有無縱向劃痕？檢查電路及供水系統是否完好？注意擴散泵的開機時機，并相應調節各真空閥真空計測量時間的選擇2、加熱鎢絲蒸發源時的注意事項開啟蒸發源前為何要關閉真空計？蒸發電流為何要慢慢增加？26半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試BZnO薄膜的制備1、真空泵及測量裝置的開啟流程：檢查系統的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有無纖維等異物檢查電路及供水系統是否完好注意分子泵的開機時機，并相應調節各真空閥2、氣體流量的設定根據實驗要求設定濺射氣體與反應氣體及其質量流量比,本實驗中用氧化鋅粉末靶，為什麼還要加氧氣作為反應氣體？3、實驗控制參數的設定濺射功率、forward與reflected功率比調節及其意義。27半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試描述三：A、金屬電極的制備：1、對真空現象的觀測及處理啟動機械泵后持續有沸騰聲并排出大量白色煙霧，應如何處理？關擴散泵后為何要維持長時間的通水？在觀察熱偶規及電離規時，若指針來回擺動意味著真空系統有何問題，如何解決？有時電離規不能啟動，但測量燈絲未斷，是否需要更換新的電離規？或檢查真空儀器是否損壞。29半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試2、熱蒸發注意事項用鋁絲掛在鎢絲制成的熱蒸發器上進行加熱蒸發為何有時不能形成所需要的持久的液滴？解決方法是什麼？用高溫測量儀觀測熱絲溫度時為何需要潔凈的觀察窗？擋板打開的時機？在鍍膜結束時為何需等待蒸鍍金屬完全熔化干凈？B、ZnO薄膜的制備1、Forward與reflected功率之和為何與與電源輸出功率有一定差異？當差異較大和指針擺動時意味著將要采取何種措施？30半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試2、膜厚監測中突然出現膜厚數值的迅速增加或“晶無效”時如何解決？為什麼需要在平時就測定各種濺射功率下的薄膜生長速率？3、當用鋅金屬靶與氧氣進行反應濺射時，會出現那些問題？有時靶片沸騰而迅速蒸發，同時壓強控制儀失靈的原因是什麼？4、在對真空室進行通氣時為何要關閉分子泵？在分子泵減速時，將真空室與分子泵之間的真空閥微開有何作用？31半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試評分標準：1.教員對學生在實驗過程中的印象（10%）；2.實驗報告中是否體現了三個描述（70%）；3.是否能提出新的問題（10%）；4.是否有獨立思考和創新（10%）。32半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試如何切入科研實踐

1．時機的把握：(a)利用學期近結束時的開放時間安排，(b)啟發學生自己提出要求。2．教員確立一個方向和科研實踐所應達到的水準，安排學生討論和調研3．調研后由學生做實驗設計報告，論證后安排實驗33半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試Si襯底表面氮化硅薄膜的生長

-----四級物理實驗的學生設計

劉洋1劉錦濤1閆叢璽1劉科1徐季東1董磊1李強1張靜1朱軍1徐生年1許小亮2

1：安徽合肥中國科學技術大學天文與應用物理系00級

2：安徽合肥中國科學技術大學物理系（指導教員）

34半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試教員指導下的學生討論與調研重要性：以硅為襯底生長ZnO基疊層薄膜是寬禁帶半導體光電器件的研究中非常重要的一環生長緩沖層的必要性迄今為止各種緩沖層的利與弊以某國外專利為藍本，討論SiNx緩沖層的優點以及制作方法，專利上的制作方法為MBE法，建議同學調研并確立適應于我們的濺射法的制備工藝35半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試緩沖層的作用最大限度地減少界面態

減少異質襯底與薄膜間的應力

提高薄膜的晶體質量和電學輸運及發光效率

36半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試在生長緩沖層方面國際上通行的方法

1、SiO2薄層，Zn薄層和ZnO緩沖層

這些方法都存在一定的缺點，比如SiO2薄膜不夠平整，從而生長的ZnO也不夠平整，結晶度較差；在Zn緩沖層上再生長ZnO薄膜，緩沖層會部分氧化，呈現出非常高的n型導電性質，不利于器件設計；低溫生長ZnO緩沖層同樣會在襯底和緩沖層中出現大量的缺陷和層錯，效果仍不理想。2、氮化硅緩沖層

日本研究人員的方法是：將硅片置于MBE系統中，襯底保持600-700oC，在系統中通入0.6sccm的NH3,用射頻方法產生等離子體激發反應生成氮化硅薄膜。同時他們還建議使用其它含氮的反應氣體，比如N2，NO2等。37半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試日本研究人員方法的缺點

1、用的是MBE法生長ZnO及疊層材料，雖然技術先進，但設備過于昂貴，對生長技術要求較高，難于推廣普及。2、用NH3作為反應氣體生長氮化硅緩沖層也有缺點，在N2與Si反應生成氮化硅的同時，也有大量的H進入了Si襯底中形成Si:H和SiNx:[H]復合體，在這樣的緩沖層上再生長ZnO基薄膜時，由于有一定的溫度，這樣的復合體很容易鍵解。H擴散入ZnO中，它具有較強的自補償作用，使受主鈍化，失去活性；3、其它含氮的氣體，如N2，因為離化能太高，所以生長的氮化硅薄膜中的N很可能是以分子形式存在，使薄膜吸附很多的N2雜質，同時因為N2分子