標準解讀

《GB/T 8654.7-1988 金屬錳化學分析方法 電位滴定法測定錳量》是一項國家標準,該標準規定了采用電位滴定法來測定金屬錳中錳含量的具體操作步驟和技術要求。根據此標準,實驗人員需要準備相應的試劑和儀器,并按照指定的程序進行樣品處理與測試。

首先,在開始實驗前,需準備好所有必需的材料,包括但不限于高純度的金屬錳樣品、適當的溶劑(如硝酸)、以及作為滴定劑的標準溶液(例如硫酸鈰或過硫酸銨溶液)。此外,還需要配置好用于測量電位變化的指示電極和參比電極等設備。

接下來是樣品的制備過程:取一定量的待測金屬錳樣品,加入適量的硝酸使其溶解完全,必要時可加熱以促進反應;之后冷卻至室溫并稀釋至適當體積,得到試樣溶液。

進入正式測定階段后,將上述制備好的試樣溶液置于滴定容器內,插入已校準過的電極系統。開啟電位計,記錄下初始電位值;然后緩慢滴加預先標定濃度的滴定劑溶液到試樣溶液中,同時密切觀察并記錄每次添加滴定劑后的電位變化情況。當電位發生突變時即達到了滴定終點,此時停止滴加滴定劑,并記錄所消耗的滴定劑量。

最后,根據消耗的滴定劑量及其實驗條件下對應的理論反應方程式,計算出原樣品中的錳含量。整個過程中需要注意控制好實驗條件的一致性,比如溫度、pH值等因素,確保結果準確可靠。


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  • 1988-01-18 頒布
  • 1989-02-01 實施
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文檔簡介

UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標準GB8654.7—88金屬錳化學分析方法電位滴定法測定錳量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent1988-01-18發布1989-02-01實施家標推局國發布

中華人民共和國國家標準UDC669.74金屬錳化學分析方法:543.062電位滴定法測定錳量GB8654.7-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本標準適用于金屬錳中錳量的測定。測定范圍:92.00%~98.00%。本標準不適用于含鉻、釩大于0.40%的金屬錳中錳量的測定。本標準遵守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。本標準參照采用國際標準ISO4159-1978《錳鐵和硅錳鐵-錳量的測定-電位滴定法》1方法提要試樣用硝酸、鹽酸和高氯酸分解,在焦磷酸鹽介質中控制PH,用高錳酸鉀電位滴定測定鈺量。其反立式如下:4Mn*+MnO,+8H+十15(H.P,O,)=5Mn(H.P.O,)十4H.O2試劑2.1高氯酸(01.678/ml)氫氟酸(01.158/ml).203硝酸(p1.428/ml。2鹽酸(D1.198/ml)2.5鹽酸(I+2)。2.6進酸(1+4)2.7磷酸鈉溶液:稱取100焦磷酸鈉(Na.P.O,·10H.O)置于2000ml錐形瓶中,加入約1000ml溫水,不晰播動使之溶解,必娶時可適當加熱(局部溫度亦不超過60℃),直至完全溶解,冷卻。使用時配制。2.8高錘酸鉀(重結品):稱取50高錳酸鉀證于500ml磨口錐形瓶(3.1)中,加入200ml熱水(70~80℃)使之溶解。將回流冷凝器(3.2)裝到磨口錐形瓶(3.1)上,煮沸溶液20min,超熱用徽孔玻璃過濾器(3.3)快速抽濾。將濾液傾入500ml燒杯中,置于冰水裕中冷卻并劇烈地攪拌。靜置10min使結晶沉淀物沉降輕輕傾出清液,用玻璃刮勺把結品物質刮入另一微孔玻璃過濾器內,抽濾數分鐘以除掉絕大部分母液。將結品物質溶解于160ml水中(不用去離子水),再重結品。過濾并抽濾約5min,用玻璃刮勺將結晶物質刮入一個直徑150mm的表血上,注意避光和防塵,在空氣中干燥,當用玻璃刮勺研碎,結品物質不再結塊時,于110℃干燥2h,然后將其移入帶有磨口玻璃塞的稱量瓶

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