ICS75080

CCSE.30

中華人民共和國國家標準

GB/T66831—2021

.

代替GB/T6683—1997

石油及相關產品測量方法與結果精密度

第1部分試驗方法精密度數據的確定

:

Petroleumandrelatedproducts—Precisionofmeasurementmethodsandresults—

Part1Determinationofrecisiondatainrelationtomethodsoftest

:p

ISO4259-12017MOD

(:,)

2021-10-11發布2022-05-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

GB/T66831—2021

.

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

確定試驗方法精密度的實驗室間研究計劃階段

4………4

總則

4.1…………………4

編制試驗方法草案

4.2…………………4

設計至少兩個實驗室參與的預備試驗

4.3……………4

設計實驗室間研究

4.4…………………4

執行實驗室間研究

4.5…………………5

實驗室間研究結果的統計學處理

5………………………6

一般建議

5.1……………6

使用廣義極值平均偏差技術預篩

5.2(GESD)…………6

數據變換與離群值檢驗

5.3……………7

舍棄一個樣品來自所有實驗室的全部數據

5.4()……………………13

估計缺失或舍棄值

5.5…………………14

離群實驗室舍棄檢驗

5.6………………14

所選變換的確認

5.7……………………15

方差分析及精密度估值的計算和表達

6…………………16

總則

6.1…………………16

方差分析

6.2……………17

均方期望和精密度估值計算

6.3………………………19

試驗方法精密度表達

6.4………………21

附錄資料性估算自由度達到至少所需實驗室和樣品數目的公式推導

A()30……23

附錄規范性所需樣品數量的確定

B()…………………25

附錄規范性統計處理所需數據和表格及檢驗

C()……………………26

附錄規范性同時確定數據中多個離群值的技術

D()GESD…………30

附錄規范性溴值實驗室間研究測定結果舉例和統計表

E()…………37

附錄規范性關聯類型及相應變換

F()…………………45

附錄規范性加權線性回歸分析

G()……………………51

附錄規范性重復性標準差和實驗室標準差使用不同方式變換

H()…………………54

附錄資料性符號及解釋匯總

I()………………………62

參考文獻

……………………65

GB/T66831—2021

.

前言

本文件按照標準化工作導則第部分標準化文件的結構和起草規則的規定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是石油及相關產品測量方法與結果精密度的第部分已經

GB/T6683《》1。GB/T6683

發布了以下部分

:

第部分試驗方法精密度數據的確定

———1:。

本文件代替石油產品試驗方法精密度數據確定法與相

GB/T6683—1997《》,GB/T6683—1997

比除結構調整和編輯性改動外主要技術變化如下

,,:

增加和更改了部分術語和定義見第章年版的第章

a)(3,19973);

增加了預備試驗程序見

b)(4.3);

增加了考察樣品的參數杠桿率見

c)(4.4);

更改了確定實驗室數與樣品數的方法見年版的

d)(4.4,19974.3);

更改了執行實驗室間研究的具體要求見年版的和

e)(4.5,19974.44.5);

增加了示意變換和離群值檢驗程序的流程圖見

f)1(5.1);

增加了用于預篩試驗結果的技術廣義極值平均偏差見

g)“(GESD)”(5.2);

增加了對是否需要進行數據變換與變換是否成功的顯著性檢驗的要求與示例見

h)(5.3.1);

增加了對離群值的說明見

i)(5.3.2);

增加了在舍棄離群數據后檢查已用變換是否有效的要求見

j),(5.6);

增加了所選變換確認的要求方法及示例見

k)、(5.7);

更改了含估計值均方期望的表達式見年版的

l)(6.3.2,19976.2.2);

增加了對再現性自由度小于情況下優化試驗方法的建議見

m)30,(6.3.3.2);

更改了精密度表達方式見年版的

n)(6.4,19976.3);

增加了確定樣品數量的說明作為附錄

o)B;

更改了關于數據表格和檢驗的附錄見附錄年版的附錄

p)C(C,1997A);

增加了對技術的說明作為附錄

q)GESDD;

增加了正態分布臨界值的計算見附錄中

r)(EE.8);

更改了關聯類型及變換的附錄見附錄年版的附錄

s)F(F,1997C);

增加了加權線性回歸分析的說明作為附錄

t)G;

增加了重復性與再現性使用不同變換的方法作為附錄

u)H。

本文件使用重新起草法修改采用石油及相關產品測量方法與結果精密度第

ISO4259-1:2017《

部分試驗方法精密度數據的確定

1:》。

本文件與相比做了下述結構調整

ISO4259-1:2017:

調整了附錄的編號及順序

———;

將附錄中計算示例內容移入

———D5.3~6.3;

將的內容移入附錄

———F.3G;

將中內容移入

———F.45.3.1。

本文件與的主要技術差異及其原因如下

ISO4259-1:2017:

關于規范性引用文件本文件做了具有技術性差異的調整以適應我國的技術條件調整的情

———,,,

況集中反映在第章規范性引用文件中具體調整如下

2“”,:

Ⅰ

GB/T66831—2021

.

●用等同采用國際標準的代替了見

GB/T6379.2ISO5725-2:1994(5.3.1);

●增加引用了見

GB/T8170(H.5.1)。

增加了重復性與再現性使用不同變換的方法以滿足使用要求

———,。

刪除了中未在文中使用的術語及

———ISO4259-1:20173.63.10。

刪除了中關于試驗方法范圍的規定以適應我國使用情況

———ISO4259-1:20176.5,。

刪除了中關于試驗方法報告限值說明以適應我國使用情況

———ISO4259-1:20176.6,。

刪除了中對第章Rr比值的說明以適應我國使用情況

———ISO4259-1:20177/,。

刪除了中對符號的介紹以符合編寫要求

———ISO4259-1:2017C.1,GB/T1.1。

刪除了的附錄中關于修約的內容

———ISO4259-1:2017G。

本文件做了下列編輯性修改

:

納入了及的修正內容所涉及

———ISO4259-1:2017/Amd1:2019ISO4259-1:2017/Amd2:2020,

的條款已通過在其外側頁邊空白位置的垂直雙線進行了標示

(‖);

更改了中圖以體現本文件與技術差異的情況

———5.3.11,ISO4259-1:2017;

更改了的表述以符合中文表述習慣

———5.3.3,;

更改了的表述以符合中文表述習慣

———5.3.4,;

更改了的表述以符合中文表述習慣

———5.4,;

更改了中的符號K改為J以免與公式中的K重復

———6.3.2(),5.3.1(5);

刪除了表中公式和章條列以避免重復

———I.1,。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別專利的責任

。。

本文件由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC280)。

本文件起草單位中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院南開大學

:、。

本文件主要起草人趙玥楊婷婷張妍常春艷郝麗春

:、、、、。

本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為

:

年首次發布年第一次修訂

———1986,1997;

本次為第二次修訂

———。

Ⅱ

GB/T66831—2021

.

引言

為了進行質量控制檢驗產品與規格相符性需要使用標準試驗方法評價石油產品的性質以指定

、,。

的同一或不同方法對特定樣品的同一性質進行兩次或多次測量往往無法得到完全一致的結果因

,,。

此有必要基于統計學原理對試驗方法精密度進行估計即對指定狀態下兩個或更多結果間期望一致程

,,

度的客觀測量本文件給出試驗方法精密度的確定程序及精密度數據的應用擬由五個

。。GB/T6683

部分構成

。

第部分試驗方法精密度數據的確定目的在于確立設計實驗室間研究的方法及采

———1:。(ILS),

用該研究估計試驗方法精密度的計算方法

。

第部分試驗方法精密度數據的解釋和應用目的在于確立當性質由特定試驗方法確定

———2:。:

時基于試驗方法精密度設置性質規格限值的方法及當供貨方與收貨方取得不一致結果時規

,,

格相符性狀態的判斷

。

第部分試驗方法精密度數據的監測和確認目的在于確立日常監測試驗方法所達到精密

———3:。

度與標準試驗方法中所發布精密度相比較的方法

。

第部分實驗室執行試驗方法標準處于統計受控狀態的驗證目的在于確定使用統計控制

———4:。

圖確認單個實驗室在執行試驗方法標準時是否受控制的方法

,。

第部分測量同一特性的不同方法間相對偏差的評估目的在于確立用于評價兩種方法間

———5:。

相對偏差的統計研究方法及相對偏差間的函數關系的確定

,。

Ⅲ

GB/T66831—2021

.

石油及相關產品測量方法與結果精密度

第1部分試驗方法精密度數據的確定

:

1范圍

本文件描述了設計實驗室間研究的方法及采用該研究估計試驗方法精密度的計算方法

(ILS),。

本文件規定了為確定試驗方法精密度而進行的計劃的步驟第章以及根據該研究結果計算精

ILS(4),

密度的方法第章和第章

(56)。

本文件所規定程序適用于均相的石油及相關產品本文件規定的程序可應用于其他類型的均相產

。

品應用于均勻度有待證實的產品時需慎重

,。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,