二、制備實驗方案設計的基本思路實驗目的實驗原料實驗原理途徑Ⅰ途徑Ⅱ……最佳方案設計完整實驗方案實施方案制得物質選擇最佳途徑的依據：科學性：可行性：安全性：簡約性：原理正確原料豐富，條件適合無污染，無危險藥品和操作步驟簡單，操作簡捷，節省原料產物純，產率高闡明選擇三、重要物質的制備（一）常見氣體的制備反應原理、氣體發生裝置、收集方法、凈化、干燥、尾氣處理等1、裝置順序：2、儀器裝配順序：3、實驗操作順序：發生裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣處理裝置有些實驗還需添加安全緩沖裝置防倒吸自下而上，從左到右連接儀器檢查氣密性加藥品加熱收集尾氣處理4、凈化氣體時吸收劑的選擇吸收劑被吸收的氣體濃H2SO4堿石灰NaOH溶液溴水灼熱的Cu網CuSO4溶液酸性KMnO4溶液NH3、H2O(g)CO2、H2O(g)Cl2、CO2、SO2C2H4、C2H2O2H2SSO2、H2S5、常見干燥劑濃H2SO4：P2O5(固)：無水氯化鈣：堿石灰：不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等氣體不可干燥NH3不可干燥NH3不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性氣體6、尾氣處理法：燃燒法：堿液吸收法：水溶解法：CO等SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等NH3、HCl等（二）重要有機物的制備1、溴苯：長玻璃管：冷凝回流，導氣防倒吸：錐形瓶中導管在液面上方2、硝基苯長玻璃管：冷凝回流，保持恒壓水浴加熱，溫度計3、乙酸乙酯：長玻璃管：冷凝回流，導氣(三)重要無機物的制備1、Fe(OH)2的制備方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液與用不含O2的蒸餾水配制的NaOH溶液反應制備用硫酸亞鐵晶體配制FeSO4溶液時應加點硫酸防止水解，加點鐵粉防止被氧化用加熱的方法除去蒸餾水中的氧氣生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再擠出NaOH溶液。方法二：在如圖裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀硫酸等試劑制備（1）試管Ⅰ里加入的試劑是。（2）試管Ⅱ里加入的試劑是。（3）為了制得白色Fe(OH)2沉淀，在試管Ⅰ和Ⅱ中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實驗步驟是.

Fe和稀硫酸NaOH溶液在Ⅱ的管口驗純后關閉止水夾方法三：在如圖裝置中用鐵和石墨做電極電解做食鹽水制備Fe(OH)2(1)實驗時應先將U形管A、B用飽和食鹽水充滿，這是為了

；若食鹽沒充滿U形管，也可在食鹽水上面覆蓋一層液體，這一層液體可以是（）A、四氯化碳B、乙醚C、潤滑油D、甘油（2）U形管充滿飽和NaCl溶液后，為了獲得Fe(OH)2,繼續進行的實驗操作是什么？并簡單說明理由不使裝置中有空氣，避免氫氧化亞鐵被氧化B、C首先連接雙向開關K—X接通電源以使電解質溶液轉化為NaOH溶液，經一段時間后將開關轉向接通K—Y繼續通電，此時A極Fe–e-→Fe2+并與溶液中的OH-結合生成白色Fe(OH)2沉淀。2、硫酸亞鐵的制備（1）硫酸亞鐵制備流程：廢鐵屑(1)NaOH溶液,微熱(2)過濾、洗滌Fe稀硫酸（鐵過量）水浴加熱50~60℃FeSO4Fe過濾FeSO4溶液冷卻結晶FeSO4?7H2O(2)實驗步驟：1、取適量工業廢鐵屑于一燒杯中，加入足量的NaOH溶液，并對其微熱，過濾、洗滌2、在燒杯中加入40ml稀硫酸，加入足量廢鐵屑，以稀硫酸浸沒所有鐵屑為度，小心加熱保持在50~80℃之間，直到只有極少量氣泡同時溶液顯淺綠色為止。3、用少量熱水通過過濾器，然后將溶液趁熱過濾。將濾液轉入試管中，用橡皮塞塞住管口，靜置、冷卻、結晶，觀察現象。4、待結晶完畢后，取出晶體，用少量水洗滌2~3次，再用濾紙將晶體吸干。5、將制得的硫酸亞鐵晶體放在一個小廣口瓶中，密封保存。有關工業廢鐵屑和硫酸亞鐵的一些資料：1、工業廢鐵屑的表面有鐵銹，并常有油污2、硫酸亞鐵易溶于水。將鐵屑與硫酸反應，然后將溶液濃縮，冷卻后就有綠色的FeSO4?7H2O晶體析出，俗稱綠礬。3、亞鐵鹽在空氣中不穩定，易被氧化成+3價的鐵鹽。在酸性介質中，Fe2+較穩定，而在堿性介質中立即被氧化。因而保存Fe2+溶液時，應加入足夠濃度的酸，必要時加入幾顆鐵釘來防止氧化。4、硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度溫度℃0102030405060708090100FeSO415.620.526.532.940.248.6-------50.943.637.3------制取苯甲酸甲酯過程如下：乙醇等六種物質的熔沸點:乙醇乙酸乙酸乙酯甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯熔點℃-117.316.6-83.6-93.3122.4-12.3沸點℃78.5117.977.165.0249199.6制備乙酸乙酯的裝置四、物質制備實驗方案設計的注意事項：4、制備氣體時要注意防止凈化、吸收和熄滅酒精燈時引起倒流、堵塞等1、原料為易揮發的液體，要注意冷凝回流2、產物是易揮發的物質，應注意及時冷卻。3、制備易吸水或易水解的物質應注意防潮。示例1示例2示例3示例41、1，2-二溴乙烷常溫下它是無色液體，密度為2.18g/cm3，沸點為131.4℃熔點為9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑。在實驗室中可以用如圖所示裝置制備1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有液溴（表面覆蓋少量水）。填寫下列空白：（1）寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個化學反應方程式，。（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實驗進行是試管d是否發生堵塞。請寫出發生堵塞時瓶b中的現象

.

（3）容器C中NaOH溶液的作用是

.（4）某學生在做此實驗時，使用一定量的液溴，當溴全部褪色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的質量比正常情況下超過許多。如果裝置的氣密性沒有問題，試分析其可能的原因：b中水面下降，玻璃管中水柱上升除去乙烯中帶出的酸性氣體①乙烯產生過快；②實驗中，乙醇和濃硫酸混合液沒有迅速達到170℃2、實驗室常用飽和NaNO2與NH4Cl溶液反應制取純凈的氮氣。反應式為NaNO2+NH4Cl==NaCl+N2↑+2H2O；△H<0，實驗裝置如圖所示。試回答：（1）裝置中分液漏斗的A部分與蒸餾燒瓶之間連接的導管所起的作用是（）A、防止NaNO2飽和溶液蒸發B、保證實驗裝置不漏氣C、使NaNO2飽和溶液順利流下（2）B部分的作用是（）A、冷凝B、冷卻氮氣C、緩沖氮氣流（3）加熱前必須進行的一步操作是，加熱片刻后，應移去酒精燈以防止反應物沖出，其原因是。（4）收集N2前，必須進行的步驟是，收集N2的最適宜的方法是（）A、用排氣法收集在集氣瓶中B、用排水法收集在集氣瓶中C、直接收集在球膽或塑料袋中CA檢查氣密性此反應是放熱反應，產生的熱量能夠使反應繼續進行排盡裝置中的空氣C3、在一定條件下用普通鐵粉和水蒸汽反應，可得到鐵的氧化物。該氧化物又可經過此反應的逆反應，生成顆粒很細的鐵粉。這種鐵粉具有很高的反應活性，在空氣中受到撞擊時會燃燒，所以俗稱“引火鐵”。請分別用下圖中示意的兩套儀器裝置，制取上述鐵的氧化物和“引火鐵”。實驗中必須使用普通鐵粉和6mol/L鹽酸，其他試劑自選（裝置中必要的鐵架臺等在圖中已略去）填寫下列空白：（1）實驗進行時試管A中應加入的試劑是

；燒瓶B的作用是

；燒瓶C的作用是

，在試管口收集到的是

。（2）實驗時，U形管G中應加入的試劑是

，長頸漏斗H中應加入

。（3）兩套裝置中，在實驗時需要加熱的儀器是

。（4）燒瓶I中發生的反應有時要加入少量硫酸銅溶液，其目的是