人工濕地氨揮發(fā)

測(cè)定分析201512242023/2/51實(shí)驗(yàn)背景人工固氮法的發(fā)展極大地提高了農(nóng)業(yè)（種植業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)）的生產(chǎn)力，滿足人類的食物需求。同時(shí)帶來(lái)了一些負(fù)面影響，其中之一是高銨濃度的污水造成了氨揮發(fā)。氨氣與二氧化硫和氮氧化物反應(yīng)生成的銨鹽，是霧霾產(chǎn)生的主要貢獻(xiàn)者。使用人工濕地處理畜牧污水，能減少污水中的銨氮濃度，是控制氨揮發(fā)有效手段之一。2023/2/52氨揮發(fā)測(cè)定原理以大氣采樣儀作為動(dòng)力源，使盛有稀硫酸的吸收瓶和罩在人工濕地微宇宙上的密閉裝置之間形成密閉的氣流回路；人工濕地?fù)]發(fā)出來(lái)的氨氣隨著抽氣氣流進(jìn)入吸收瓶中并被稀硫酸吸收轉(zhuǎn)化為銨根離子；通過(guò)測(cè)定吸收液中的銨氮含量計(jì)算氨揮發(fā)通量。2023/2/53氨揮發(fā)測(cè)定示意圖2023/2/54實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜っ荛]動(dòng)態(tài)箱測(cè)量氨揮發(fā)的方法掌握納氏試劑比色法測(cè)定銨氮濃度的方法。分析氨揮發(fā)通量與水中銨氮濃度的關(guān)系。2023/2/55實(shí)驗(yàn)對(duì)象實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)：模擬處理畜牧污水的人工濕地微宇宙系統(tǒng)。每組測(cè)量吸收液中的氨揮發(fā)通量和水樣中銨氮濃度。2023/2/56實(shí)驗(yàn)儀器及試劑（一）實(shí)驗(yàn)儀器氨揮發(fā)樣品采集：大氣采樣儀，密閉裝置，藍(lán)口瓶，帶口膠塞，膠管，氣門栓，移液器水樣采集：采樣瓶銨氮測(cè)定：可見分光光度計(jì)，比色管，移液槍，pH試紙，燒杯水樣抽濾：大氣采樣儀，三角集液瓶，砂芯過(guò)濾頭，過(guò)濾杯，比色管，固定夾，鑷子，微孔濾膜（二）試劑氨揮發(fā)取樣：0.1M稀硫酸溶液樣品氨氮測(cè)定：銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（銨氮濃度10μgmL-1），酒石酸鉀鈉溶液，納氏試劑，無(wú)氨水2023/2/57實(shí)驗(yàn)內(nèi)容氨揮發(fā)樣品及水樣采集水樣銨氮濃度測(cè)定氨揮發(fā)樣品銨氮含量的測(cè)定2023/2/58氨揮發(fā)樣品及水樣的采集硫酸吸收液分裝：用移液器在藍(lán)口瓶中裝入100mL0.1M稀硫酸吸收液，立即擰緊瓶蓋。裝置組裝：將密閉裝置罩在人工濕地微宇宙上方，用膠管將密閉裝置、大氣采樣儀、吸收瓶依次連接好。氨揮發(fā)樣品采集：氣流流速1Lmin-1，測(cè)定時(shí)間1h。在氨揮發(fā)樣品采集的對(duì)應(yīng)微宇宙中用采樣瓶取200mL水樣。2023/2/59水樣中銨氮濃度測(cè)定水樣抽濾繪制銨標(biāo)準(zhǔn)曲線水樣的測(cè)定2023/2/510繪制銨標(biāo)準(zhǔn)曲線吸取0、1、2.5、5mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于比色管中，加無(wú)氨水至25mL標(biāo)線加0.5mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻加0.5mL納氏試劑，充分混勻靜置15min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm玻璃比色皿，以無(wú)氨水為參比，測(cè)量吸光度2023/2/511

繪制以銨氮濃度（Y軸

）對(duì)吸光度（X軸）的標(biāo)準(zhǔn)曲線2023/2/512氨標(biāo)準(zhǔn)液吸取量（mL）銨標(biāo)液濃度（μg/mL)A420校準(zhǔn)A4200.00.00.0240.0001.00.40.1010.0772.51.00.2200.1965.02.00.3940.3702023/2/513水樣的測(cè)定1、取1mL水樣濾液稀釋至25ml，搖勻，取1mL稀釋液繼續(xù)稀釋至25mL，搖勻，加0.5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加0.5mL納氏試劑，搖勻。2、靜置15min后，以無(wú)氨水作為對(duì)照，測(cè)量吸光度。注意：若測(cè)定的吸光度值超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)曲線最大范圍，則需增大樣品的稀釋倍數(shù)。2023/2/514根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算水樣銨氮濃度

2023/2/515氨揮發(fā)樣品銨氮含量測(cè)定（1）用5mL移液槍從藍(lán)口瓶中移取10mL（V）硫酸吸收液到比色管中，及時(shí)蓋緊藍(lán)口瓶瓶蓋及比色管蓋子。（2）pH調(diào)節(jié)：在比色管中加入5mL無(wú)氨水（稀釋樣品，減少中和過(guò)程的氨揮發(fā)損失），再加入9.2mL0.2MNaOH溶液，立即蓋上蓋子，搖勻（左右旋轉(zhuǎn)晃動(dòng)比色管）（3）用玻璃棒沾少許樣液到精密試紙（檢測(cè)范圍0.5~5）上，將試樣pH調(diào)至3左右。2023/2/516氨揮發(fā)樣品銨氮含量測(cè)定（4）定容：加無(wú)氨水將比色管內(nèi)樣液定容到25ml。（5）加0.5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；再加0.5mL納氏試劑，搖勻。靜置15min后，以無(wú)氨水作為對(duì)照，測(cè)量吸光度。（6）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算樣液稀釋后的銨氮的濃度C稀釋。注意：若第（5）步中測(cè)得的吸光度超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)曲線最大范圍，則增大樣品稀釋倍數(shù)2023/2/517氨揮發(fā)樣品銨氮含量計(jì)算

2023/2/518氨揮發(fā)通量的計(jì)算

2023/2/519抽濾選用平底比色管抽濾前先用待濾溶液潤(rùn)濕濾膜移液槍用完后調(diào)回最大量程處氨揮發(fā)樣品調(diào)pH時(shí)注意及時(shí)蓋緊瓶蓋銨氮濃度的測(cè)定用玻璃比色皿納氏試劑廢液裝到指定的回收瓶中注意實(shí)驗(yàn)中帶手套實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)2023/2/520實(shí)驗(yàn)結(jié)束后工作清理桌面衛(wèi)生刷洗玻璃器皿5mL槍頭回收利用2023/2/521數(shù)據(jù)保存和上傳實(shí)驗(yàn)課下課前每組將實(shí)驗(yàn)結(jié)果錄入到excel表格上傳到FTP，文件命名：組別-人工濕地氨揮發(fā)測(cè)定分析；個(gè)人實(shí)驗(yàn)報(bào)告在本周末(12月27日)