犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．１—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００１

ＧＢ／Ｔ３２５４．２—１９９８

銻及三氧化二銻化學分析方法

砷量的測定砷鉬藍分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００８０３３１發布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．１—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第１部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００１《銻化學分析方法砷量的測定》、ＧＢ／Ｔ３２５４．２—１９９８《三氧化

二銻化學分析方法砷量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．２—１９９８相比，本部分有如下

變動：

———測定下限從０．００５０％延伸到０．００２０％；

———補充了精密度與質量保證和控制條款；

———對文本格式進行了修改。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司起草。

本部分由湖南辰州礦業有限公司、湖南有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：吳東華、宋應球、毛曉紅。

本部分主要驗證人：吳少波、龐文林、楊德利。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—１９８２，ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．２—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．１—２００８

銻及三氧化二銻化學分析方法

砷量的測定砷鉬藍分光光度法

１范圍

本部分規定了銻及三氧化二銻中砷量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中砷量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．６０％。

２方法提要

試料用硫酸溶解，在不低于９ｍｏｌ／Ｌ的鹽酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其與基體及其他共存雜

質分離。再用水反萃取砷并氧化成五價砷后，加鉬酸銨和硫酸肼生成砷鉬藍，于分光光度計波長

６６０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑及材料

３．１市售試劑

３．１．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．１．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．３苯

３．２溶液

３．２．１硫酸（１＋２０）。

３．２．２硫酸（１＋１）。

３．２．３亞硫酸（１＋２）。

３．２．４氫氧化鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）：貯存于塑料瓶中。

３．２．５碘溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ碘、１ｇ碘化鉀于２５０ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ水溶解，用水稀釋至

１００ｍＬ，貯存于棕色瓶中。

３．２．６鉬酸銨溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱取１．５ｇ鉬酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］置于２５０ｍＬ燒杯中，加入

４０ｍＬ水溶液，加入５０ｍＬ硫酸（３．２．２），冷卻后移入玻璃瓶中。用水稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．２．７硫酸肼溶液（０．５ｇ／Ｌ）。

３．２．８酚酞乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．３標準溶液

３．３．１砷標準貯存溶液

準確稱取０．１３２０ｇ基準三氧化二砷（≥９９．９％，預先經１００℃～１１０℃烘干２ｈ后置于干燥器中冷

卻至室溫），加入２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）溶解清亮，加入１００ｍＬ水、１０ｍＬ硫酸（３．２．２），移入

１０００ｍ