標準解讀
《GB/T 3145-1982 苯結晶點測定法》是一項國家標準,專門用于規定苯結晶點的測試方法。該標準詳細描述了如何通過實驗手段準確地測量出苯從液態轉變為固態時的確切溫度,即結晶點。這一過程對于了解苯的物理性質及其在不同條件下的行為具有重要意義。
根據標準中的說明,進行苯結晶點測定所需的主要設備包括溫度計、試管、攪拌棒等,并且對這些器材的具體規格也給出了明確要求。例如,溫度計應能精確到0.1°C,以確保測量結果的準確性。
測定步驟首先需要準備一定量的純凈苯樣品,然后將其置于可控溫環境中逐漸冷卻。隨著溫度下降,觀察并記錄下液體開始出現渾濁現象(表明有晶體形成)時的溫度值。此時所記錄下來的溫度即為苯的結晶點。為了提高數據可靠性,通常會重復此過程幾次取平均值作為最終結果。
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文檔簡介
UDC668.735.1.065.5:543.06中華人民共和國國家標準GB3145-82苯結晶點測定法Benzene-Determinationoffcrystallizingpoint-20發布1982-071983-03-01實施國家標準高批準
中華人民共和國國家標準UDC668.735.1.065.5:543苯結晶點測定法006GB3145-82Benzene-DeterminationofCrystallizing:point本方法適用于測定苯的結晶點。1方法概要在規定的冷卻條件下,“當被測試樣冷卻到一定溫度,在有周體析出后,溫度復又回升,,回升達到的最高溫度即為結晶點。2儀器小試管:長125~127毫米,2.1,外徑15~16毫米。在從管底至高52±1毫米高度處刻一一刻線(圖1)。2.2大試管:長150~152毫米,外徑25~27毫米(圖2)。2.3溫度計:刻度分度0.02C(圖3)。冷浴:容積1000毫升的燒杯,內盛碎冰做冷劑(或用其他容器,,或用可控制冷設備,,可調節控2制溫度在0(),其有效深度不小于127毫米。2.5攪拌器;用點徑1~2室米的不銹鋼絲繞成螺旋形,環對軸成垂點狀態,并使螺旋的環能在小試警內堂和溫度計棒之間的環形空間內目由移動,攪拌時可用手工攪拌,也可以蒲助外部電磁鐵的磁性攪拌器進行攪拌,每分鐘攪拌約60次。3準備工作3.1在小試管口上安一軟木塞,在軟木塞中間打一個孔,將溫度計插入孔中,在插溫度計的孔旁再打一個小孔,將攪拌器桿穿過小孔中,并使其可上、下自由活動。3.2在大試管口上安一軟木塞,軟木塞中間打一與小試管相配的孔,將小試管插人孔中,盧插至管口與軟木塞上邊緣齊平,并使兩管中心線相重合。3.3在冷浴中裝好碎冰(或制冷設備調節溫度在0C)。4試驗步賺4.1將混合均勻的試樣傾人小試管中至刻線,用滴管加人蒸留水1滴,劇烈搖動半分鐘,把帶有溫度計和攪拌器的軟木塞插人小試管,并調節溫度計4.0~4.4℃處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平,溫度計的水銀球在試管的中心,溫度計水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。“.2把裝好試樣和溫度計的小試管點接插人預先裝好碎冰(或已調節好在0C的制冷設備)的冷浴中,在不斷攪拌下冷卻小試管內的試樣至6(時,立即從冷浴中取出,擦下小試管外壁上的水跡,退速將其插人大試管中,再一并插人冷浴,繼續冷卻。4.3繼續不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數待溫度下降至·最低點,然后又升高至一最高點,并在最高點恒定不少于30秒,隨后復又繼續下降,記最高點的恒定溫度,此點溫度即為含水試樣結晶點。讀取溫度時,讀至0.01℃。如最高點溫度恒定少于30秒或最低點溫度和最高點溫度不明顯時,須重新測定:“.4測定的試樣是含水的苯,將測得的結果按下式補正,換算成不含水試樣結晶點報出。:-70+271+472
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